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© SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 1 CONFERENCE SGS MULTILAB ROUEN M. Yvon Gervaise Directeur SGS Multilab Rouen Expert Français.

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1 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 1 CONFERENCE SGS MULTILAB ROUEN M. Yvon Gervaise Directeur SGS Multilab Rouen Expert Français auprès de lOCDE Technopôle du Madrillet 65 rue Ettore Bugatti – BP Saint Etienne du Rouvray Tél. : Fax : Mesure des Substances préoccupantes pour la santé et lenvironnement

2 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 2 1.Quelle est la situation aujourdhui? ( REACH, DCE) 2.Quelles sont les nouvelles préoccupations et lactualité? 3.Quelles sont les avancées du laboratoire? Quelles sont les nouvelles approches et méthodologies? 4.Illustrations concrètes des retours dexpériences de SGS MULTILAB Substances émergentes, substances préoccupantes ?

3 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 3 Quel contexte aujourdhui? Substances émergentes –Directive Cadre Eau 2000/60/CE 33 substances prioritaires Atteinte du bon état des milieux en 2015, seuils qualité polluants émergents et prioritaires –NORMAN ( Monitoring of Emergent Polluant) –Rhodanos AMPERES Analyses des Micropolluants Prioritaires et Emergents dans les Rejets et les Eaux Superficielles Substances Extremement Préoccupantes –REACH ( SVHC) liste du 28/10/2008 –Obligation dévaluation des concentrations de substances dans les produits –Obligation dinformation

4 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 4 Quelques définitions Substances prioritaires Définition de 33 substances par lannexe IX de la DCE 2000/60/CE Suivi par les sites de contrôle de surveillance Décision 2455/2001 –Émissions de 13 substances à supprimer dici 2015 –Émissions de 20 substances à réduire

5 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 5 Quelques définitions Substances émergentes Non incluses actuellement dans des réglementations ni dans des programmes de surveillance Identifiées par la communauté scientifique Il sagit de substances : –Hormones, –Perturbateurs endocriniens, –Médicaments, –Résidus cosmétiques, –Nouveaux pesticides.

6 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 6 Substances extrêmement préoccupantes SVHC selon REACH Substances provoquant des effets graves à long terme chez lhomme et sur lenvironnement : –Substances Cancérigènes, Mutagènes, Reprotoxiques, catégorie 1 et 2 –Substances Persitantes, Bioaccumulables, Toxiques –Substances Très Persistantes, très Bioaccumulables (vPvB) –Perturbateurs endocriniens –Substances dont les effets sérieux sur les humains ou sur lenvironnement ont été scientifiquement prouvés Quelques définitions

7 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 7 Liste des 15 substances préoccupantes ( SVHC) « candidates » REACH Liste du 28 octobre 2008 Quelles sont ces 15 substances dites candidates à autorisation (annexe XIV règlement REACH) ? Pour chaque substance contenue à >0.1% (m/m) Obligation dINFORMATION

8 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 8 2-musk xylene 7-Paraffines chlorées, C10-13 Liste Candidate REACH du 28/10/08 1- Anthracène 8-4,4'Diaminodiphenylmethane 9-Oxyde de bis(tributyletain) 5-Hexabromocyclododecane

9 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 9 Liste Candidate REACH du 28/10/08 3- Phthalate de dibutyle 6-Phthalate de bis(2 éthylhexyle) 4- Phtalate de benzyle et de butyle

10 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise Dichromate de sodium 15-Chlorure de cobalt (II) 12-Trioxyde de diarsenic 10-Hydrogénoarsenate de plomb 11-Pentoxyde de diarsenic 13-Arséniate de triéthyle Liste Candidate REACH du 28/10/08

11 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 11 Substances Extremement Préoccupantes et stratégie danalyse 1.Ces substances sont contenues dans des articles et peuvent être présentes dans lenvironnement 2.Méthodes adaptées à chaque type de matrice 3.Optimisation : méthodes multicomposés –Multicomposé en ICP, spéciation, GC/MS, LC/MS/MS 4.Présentation de létat de lart de SGS MULTILAB

12 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 12 En préalable à lanalyse GC/MS extraction simultanée 7 SVHC de la liste candidate semivolatiles –Anthracène, DBP, DEHP, BBP, HBCDD, musk xylène et SCCP ( paraffine chlorée à chaines courtes) Extraction par un mélange Dichlorométhane/ Hexane Stratégie doptimisation: Traitement échantillon commun pour 7 substances candidates REACH

13 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 13 Methode danalyse de ces composés par GC/MS Liste Candidate REACH du 28/10/08

14 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 14 Dosage simultané en GC/MS 1 Anthracène 2 Musk xylène 3 Dibutyl phthalate 4 Benzyl butyl phtalate 5 Hexabromocyclododécane et ses 3 diastéréoisomères 6 Bis 2 ethyl hexyl phtalate

15 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 15 Dosage simultané de 7 molécules de la liste candidate 15 substances REACH en GC/MS Etalon interne phenanthrene deutérié

16 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 16 Spectre de Masse du musk xylène

17 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 17 Analyse des chloroparaffines Lubrifiant pour le travail des metaux Additif des bains du cuir Retardateur de flamme dans les textiles, caoutchouc, peintures, mastics, adhésifs Persistantes, bioaccumulables, toxiques Même extraction Analyse par GC/MS 15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08

18 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 18 Même extraction que les 6 autres substances semi-volatiles Analyse par GC/MS Tables dions spécifiques Ions 75, 65, 89 Analyse des chloroparaffines

19 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 19 Matières prémières pour la production du methylendiphenyl diisocyanate pour PUR et produit de dégradation du PUR Agent de durcissement pour les résines epoxy, adhésifs Cancérigène catégorie 2 Dosage du 4,4Diaminodiphenylmethane par LC/MS/MS 15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08

20 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 20 4,4 methylène-bis(2-methylaniline) Dosage du 4,4Diaminodiphenylmethane par LC/MS/MS Extraction Analyse en LC/MS/MS Etalon interne :4,4 methylène-bis(2-methylaniline) 15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08

21 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 21 Blanc Étalon de la gamme Echantillon Dosage par LC/MS/MS Colonne: C18 Atlantis (4,6x100mmx 3µm) Dosage par MRM Transition 199>106 Etalon interneMDA

22 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 22 Biocide dans les peintures anti-fouling et autre biocide, utilisations industrielles également PBT Analyse de loxyde de Bis(tributylétain) 15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08

23 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 23 Analyse de loxyde de Bis(tributylétain) Dosage sous forme de Tibutylétain par GC/MS Dérivation au Tétraéthylborate de sodium –Reaction déthylation R p Sn (4-p) +(4+p)NaBEt 4 (4-p)Na+(4-p)BEt 3 Préparation : extraction en présence tampon acétate 15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08 ou p=4 et R groupement alkyl ou aryl

24 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 24 Dosage par GC/MS du TBTO 15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08

25 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 25 Dosage par GC/MS du TBTO 15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08

26 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 26 LD50 ASIII 14 mg/kg AsV 20 mg/kg Arsenic et composés minéraux Substance chimiqueForme physiqueUtilisation dans la vie de tous les jours AsO 4 PbH Arséniate de plomb Solide cristallisé Amélioration de la résistance à la corrosion Arséniate de plomb comme pesticides Trioxyde darsenic comme pesticides, le traitement et conservation des peaux dans la tannerie Pentoxyde darsenic comme herbicide et défoliant As 2 O 3 Trioxyde darsenic Solide cristallisé As 2 O 5 Pentoxyde darsenic Poudre As 2 O 3 Triéthyle Arséniate

27 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise Screening par Arsenic total Arsenic et composés minéraux Dosage de Arsenic total BLU KBA AppareillageMinéralisationNorme analytiqueAvantage Eau four graphiteDirectNFENISO 15586LQ 10ppb ICP-MSBloc chauffant + NFEN NFEN ISO LQ 5ppb + screening Solfour graphite Eau régale NFEN 13346NFEN ISO11466 NFENISO Déchetsfour graphite Eau régale NFEN 13346NFEN ISO11466 NFENISO Articles 15 substances Eau régale NFEN 13346NFEN ISO11466 NFEN ISO

28 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise Spéciation As III, AsV Arsenic et composés minéraux Dosage des formes Arsenic et de ses composés inorganique pour REACH Minéralisation selon la matrice attaque acide (minéralisation totale) Sassure de la présence de As total screening ICP AES (NFEN ISO 11885) Si présence positive: la Spéciation As III et As V par couplage ICP-MS HPLC Echantillon Pompe HPLC ICP-MS BLU KBA

29 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise Dichromate de Sodium Chlorure de Cobalt(II) Cr IV Méthode RoH (S) IEC Cr par ICP AES Co par ICP AES Na ICP AES Minéralisation selon matrice

30 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 30 Substances émergentes La tendance aujourdhui? Où les trouve-t-on? Revues: –Quelles familles? –Quelles méthodes danalyses?

31 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 31 La tendance aujourdhui? Polluants « classiques »Nouveaux polluants HAP Solvants chloré THM Pesticides BTEX Phthlates Nonylphénols Tributylphosphate Phénylétains Matrices actives: – Médicaments – Hormones Produit de dégradation benzo(a)pyrène

32 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 32 Substances émergentes et méthode Sous produit biocide Bromate Bromacide chromatographie ionique Plastifiants Bisphenol HPLC/ Fluorescence Phthalates GC/MS Tryphénylphosphates GC/MS Retardateur de flamme Paraffine chlorées GC/MS Polybromodiphenyl GC/MS Parfums Dosage allèrgènes GC/MS Musk aromatique ( galaxonide/ tonalide) GC/MS Musk nitrés (nitromusk / musk xylene) GC/MS Antiadhérant Dérivés perfluorés PFOA PFOS LC/MS/MS Cosmétiques Paraben HPLC Biocide Triclosan Metyltriclosan

33 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 33 Substances émergentes et méthodes Anti-fouling Organoétain AFNOR(..) GC/MS Agent Complexant EDTA chromatographie ionique Oxadixyl GC/TSD Detergent Anioniques Cationiques Ethoxylé ( nonylphénol) GC/MS Algues toxiques Cyanotoxin, microcystin HPLC Antioxydants BHA BHT BHQ GC/MS Bio-terrorism Chloropicrin GC/MS

34 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 34 Substances émergentes : Applications pratiques Triclosan de linfluent à leffluent Bisphénol A, perturbateur endocriniens Pesticides polaires : les molécules dintêret, les méthodes Résidus de médicaments : NSAID Résidus dhormones Quelques retours dexpérience analytiques de SGS MULTILAB

35 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 35 Triclosan : entre influent et effluent Produit utilisé (influent) très commun : cosmétiques, dentifrices, textiles polymères Conservateur : numéro CE 25 trichloro-2,4,4 carbanilide ou trichloran Conditions analytiques : méthode GC / MS Prétraitement de l échantillon et dosage du triclosan et du methyltriclosan : Extraction, filtration, extraction liquide/liquide dans lhexane Analyse en GC/MS Methyl TriclosanTriclosan

36 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 36 Dosage de résidu du Triclosan dans leau Influent et éffluent Triclosan

37 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 37 Triclosan : dosage Triclosan

38 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 38 QUEST-CE QUE LE BISPHENOL A? MONOMERE DE POLYCONDENSATION (industrie des polymères) POLYCARBONATE RESINES EPOXY LES DERIVES DU BISPHENOL A BADGE : Bisphénol A diglycil étherBFDGE : Bisphénol F diglycil éther

39 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 39 LEFSA (Autorité Européenne de Sécurité Alimentaire) ET LE BISPHENOL A Comment retrouve-t-on le Bisphénol A? Migration de petites quantités dans les boissons et aliments stockés dans des contenants en polycarbonate ou recouverts de résines époxy Quel risque est associé au Bisphénol A? Perturbateur endocrinien = interagit avec le système hormonal du corps humain

40 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 40 DOSAGE DU BPA ET DE SES DERIVES PAR HPLC/FLUORIMETRIE BISPHENOL A BADGE.H 2 O.HCl BADGE.HCl BFDGE BFDGE.2HCl BFDGE.2H 2 O BADGE.H 2 O BADGE NODGE (mélange 3, 4, 5 et 6cycles) BADGE.2H 2 O

41 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 41 Substances émergentes : Pesticides polaires Triazines : –Atrazine, terbutryne, terbutylazine, secbumeton, desmetryn … –Leurs métabolites : Desisopropylatrazine, Desethylatrazine, Desethylterbutylazine Hier : analyse en GC/TSD Existence de la norme NF EN en HPLC/UV qui devra évoluer … : Aujourdhui, analyse en LC/MS/MS AtrazineDesmetryneTerbutylazine SecbumetonDesethylatrazineDesisopropylatrazine

42 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 42 Strobilurines –Azoxystrobine, Kresoxim-Methyl, Picoxystrobine, Dimoxystrobine,… Actuellement analysées en LC-MS/MS Exemple dextraction de la Dimoxystrobine des eaux par SPE HLB Oasis : Dépôt de 100 mL de léchantillon Lavage avec Eau/MeOH Elution avec 20 mL de MeOH et concentration à 2 mL Pic de LQ de la Dimoxystrobine à 0,002 µg/L Echantillon positif en Dimoxystrobine à 0,070 µg/L Injection de 10 µL en LC-MS/MS Structure de la Dimoxystrobine Substances émergentes : Strobilurines par HPLC-MS/MS

43 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 43 Ketoprofen (LC/MS) –Extraction par SPE : Oasis HLB 60 mg / 3 mL Dépôt de 200 mL de léchantillon Elution avec du méthanol Reconstitution dans 1,0 mL MeOH/H 2 O (25/75, v/v) Substances émergentes : Résidus danti-inflammatoires Injection en LC-MS/MS

44 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 44 Ibuprofen (GC/MS) –Extraction par SPE : Oasis HLB 60 mg / 3 mL Dépôt de 200 mL de léchantillon Elution avec acétate déthyle Dérivation MSTFA Substances émergentes : Résidus danti-inflammatoires Injection en GC-MS

45 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 45 Polluants émergents : résidus dhormones Cas des Œstrogènes – Perturbateurs endocriniens Détection et mesure des Œstrogènes : IN VIVOIN VITRO Exposition de poissons à des contaminants œstrogènes mimétiques Induction de la Vitellogénine (biomarqueur dexposition) dans le plasma sanguin Technique ELISA* pour la détection de la Vtg *ELISA = Enzyme-Linked Immunosorbent Assay Echantillonnage deaux de rivière potentiellement polluées en œstrogènes Technique ELISA* pour la détection de 17β-œstradiol Filtration, purification et concentration par SPE (Solid Phase Extraction) Dosage en GC/MS après dérivation activité quantité

46 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 46 REACH et lécotoxicologie évaluation PBT des substances préoccupantes et émergentes Critères définissant les PBT Critères dévaluation suivant tests écotoxicologiques Etiquetage Exemple chloroparrafine: molécule de la liste des 15 substances candidates de REACH

47 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 47 Persistance Bio- accumulation ToxicitéSubstance demi-vie eau de mer > 60 j ou demi-vie eau douce ou estuaire > 40 j ou demi-vie sédiments marins >180 j ou demi-vie sédiments eau douce ou estuaire > 120 j ou demi-vie dans le sol > 120 j BCF > CSEO* < 0,01 mg/l pour essai à long terme sur organisme deau douce ou marine (*Concentration Sans Effet Observé = NOEC) ou la substance est une MRC (Mutagène, Reprotoxique catégorie 1 ou 2, Cancérigène cat. 1, 2 ou 3) ou la substance est révélée comme ayant une toxicité chronique (T, R48 ou X n,R48) PBT demi-vie eau de mer > 60 j ou demi-vie eau douce ou estuaire > 60 j ou demi-vie sédiments marins > 180 j ou demi-vie sédiments eau douce ou estuaire > 180 j ou demi-vie dans le sol > 180 j BCF > vPvB Note : T : toxique X n : nocif Définition REACH PBT (Persistant Bioaccumulative and Toxic substances) vPvB (very Persistant and very Bioaccumalative substances) R48 : risque deffets graves pour la santé en cas dexposition prolongée

48 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 48 Seuil / Phase de risque Classification CE 50 1 mg / l très toxique pour les organismes aquatiques R 50 1 CE toxique pour les organismes aquatiques R CE nocif pour les organismes aquatiques R 52 Non facilement biodégradable DBO5 : DCO 0,5 peut entraîner des effets néfastes à long terme pour lenvironnement aquatique R 53 Toxique pour la floreR 54 Toxique pour la fauneR 55 Toxique pour les organismes du solR 56 Toxique pour les abeillesR 57 Peut entraîner effet néfaste à long terme pour lenvironnementR 58 Danger pour lenvironnement Etiquetage des substances Classification

49 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 49 Le symbole de danger pour lenvironnement peut-être attribué à des substances dont les caractéristiques sont : CE50-48hdaphnies 1 mg/L CI50-72h algues 1 mg/L CL50-96h poissons 1 mg/L substance non biodégradable facilement Log Kow 3 (sauf si BCF expérimental 100) ou et ou Dangereux pour lenvironnement Danger pour lenvironnement Evaluation PBT

50 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 50 Exemples : molécules incluses dans la liste des 15 substances candidates REACH Chloroparaffines Alkanes, C 10-13, Chloro) Anthracene EC Number : CAS Number EC Number : CAS Number : Demi-vie Eau douce, marine, sédiments >180 j Sédiments j Sols j BCF7273 à à 6000 CSEO long termeCSEO = 0.005mg/L (Daphnies) CSEO = mg/L (Algues) EtiquetageR50-53 CE50 < 0.7 mg/L (Daphnies) Non facilement biodégradable (OCDE 301C, taux 2%) Log Kow = 4.4 à 8.9 R50-53 CE50 < mg/L (Algues) Non facilement biodégradable (OCDE 301C taux = 1.9%) Log Kow = 4.68 vPvB PBT

51 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 51 SGS MULTILAB de nouvelles avancées Mesures des substances émergentes et préoccupantes pour la santé et lenvironnement –Une capacité de réponse à la réglementation REACH, DCE –Un defi analytique permanent –Une expertise reconnue et implémentée 21 accréditations COFRAC, BPL Agréments Ministères Ecologie et Santé Agrément au Crédit Impôt Recherche pour les années 2007 à 2009 depuis le 22 avril 2008

52 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise RECHERCHE & DÉVELOPPEMENT : LE LABORATOIRE D'ANALYSES, DE CONTRÔLES ET D'EXPERTISE, SOURCE DE COMPÉTENCES COMPLÉMENTAIRES POUR LES INDUSTRIELS ET LES INSTITUTIONNELS

53 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise Un contexte -> la fiabilité et la pertinence des analyses proposées par SGS MULTILAB associés à la qualité des services rendus. SGS MULTILAB ROUEN affiche de nombreuses reconnaissances officielles : 20 programmes daccréditations COFRAC (ISO 17025) Reconnaissance BPL SGS MULTILAB ROUEN analyse, contrôle, expertise… -> Source de compétence complémentaire?

54 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise SGS MULTILAB ROUEN affiche de nombreuses reconnaissances officielles : Agréments : Ministère de lEcologie, de lEnergie, du Développement Durable et de lAménagement du territoire – Ministère de la santé – Ministère de la Recherche – Ministère de lemploi, de la cohésion sociale et du logement – Ministère de lEconomie, des Finances et de lIndustrie, Direction Générale de la Concurrence, de la consommation et de la répression des Fraudes Ainsi que de nombreux autres agréments nationaux ou internationaux SGS MULTILAB ROUEN analyse, contrôle, expertise… -> Source de compétence complémentaire?

55 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise Le 22 avril 2008, SGS MULTILAB ROUEN obtient lagrément au Crédit Impôt Recherche pour les années 2007 à Les dépenses pour la réalisation dopérations de recherche et de développement confiées à lorganisme SGS MULTILAB Rouen pourront ouvrir droit au CIR Cet agrément reconnaît que SGS MULTILAB Rouen dispose de capacités pour mener des travaux de R&D SGS MULTILAB ROUEN organisme agrée par le Ministère de lEnseignement Supérieur

56 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise Les activités retenues dans lassiette du CIR correspondent à la définition internationale des travaux de R&D qui a été établie par le Manuel de Frascati dans le cadre de lOCDE. Les activités de R&D se divisent en trois catégories : 1) Les activités ayant un caractère de recherche fondamentale 2) Les activités de recherche appliquée 3) Les activités de développement expérimental Quelles opportunités pour les acteurs économiques?

57 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 1)Les activités ayant un caractère de recherche fondamentale - analyse des propriétés, des structures - analyse des phénomènes physiques et naturels - interprétation en vue dorganiser des faits dégagés de cette analyse. 2)Les activités de recherche appliquée - trouver des solutions nouvelles - modèle probatoire de produit, dopération ou de méthode. Quelles opportunités pour les acteurs économiques?

58 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 3)Les activités de développement expérimental - fournir les éléments techniques de décisions - produire de nouveaux matériaux, dispositifs, produits, - améliorer des procédés COMMENT AVOIR RECOURS AU CRÉDIT IMPÔT RECHERCHE ? Guide du CIR paru en janvier 2008 Quelles opportunités pour les acteurs économiques?

59 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise Quelles finalités? Exemple de recherche dun nouveau produit Satisfaire la performance technologique Satisfaire de nouveaux règlements Valider des produits innovants à partir de lidentification de leurs caractéristiques et performances Propriétés intrinsèques Physico-chimiques Écotoxicologiques Profil nutritionnel (agro-alimentaire), nouvelle gamme de produits SGS MULTILAB ROUEN organisme agrée par le Ministère de lEnseignement Supérieur

60 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise Méthodes appropriées pour diverses substances Quel type dinformation? a/ Structure: –Données spectrales pour confirmer la structure des substances mono constituants –Méthodes Spectroscopiques possibles Spectrométrie UV/VIS (Spectroscopie dabsorption Ultra Violet et Visible) Spectrométrie IR (Spectroscopie Infra-rouge) RMN (Spectroscopie de Résonance Magnétique Nucléaire) Spectrométrie de Masse (Formule moléculaire & structurale, poids moléculaire) XRD (Diffraction Rayon X) XRF (Fluorescence Rayon X) AAS (Absorption atomique) AOES (Emission atomique)

61 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise La spectrométrie est létude des interactions entre les radiations et la matière La spectrométrie est la mesure de ces interactions. Les instruments qui mesurent ces interactions sont des spectromètres. Méthodes appropriées pour diverses substances

62 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise Méthodes appropriées pour diverses substances Spectrométrie UV Visible Cest une spectrométrie de photons dans la région UV-visible. Dans cette région du spectre électromagnétiques, les molécules génèrent des transitions électroniques. Les spectrophotomètres UV/visible mesurent la différence de lintensité de la lumière passant à travers léchantillon et celle du faisceau de lumière initiale ne passant pas à travers léchantillon.

63 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise Méthodes appropriées pour diverses substances Spectrométrie Infra-rouge Cette spectrométrie utilise la région infrarouge de spectre électromagnétique. Les molécules ont des fréquences spécifiques auxquelles elles se mettent en rotation ou en vibration correspondant à un niveau dénergie définie. La spectrométrie infrarouge offre des possibilités de mesurer différentes vibrations de liaisons atomiques à différentes fréquences. Deux types dinformations sont données par le spectre infra-rouge : –Lempreinte infra-rouge –(Nombre dondes de 400 à 4000 cm-1) –Caractérisation de groupes fonctionnels.

64 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise Méthodes appropriées pour diverses substances Spectrométrie RMN Spectrométrie de Résonance Magnétique Nucléaire Technique qui exploite les propriétés magnétiques de certains noyaux atomiques La Spectrométrie RMN est applicable au noyau possédant un spin Ethyl acetate NMR 1 H Spectrum Ethyl acetate NMR 13 C Spectrum

65 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise La spectrométrie de masse mesure le ratio de la masse sur la charge (m/z) de particules chargées. Les spectromètres de masse sont constitués de 3 parties : une source dion, un analyseur de masse et un système de détection Les différentes étapes dans un spectromètre de masse sont : –Production dions à partir de léchantillon –Séparation des ions de différentes masses –Détection de la quantité dions pour chaque masse générée –Traitement des données afin de générer le spectre de masse. Méthodes appropriées pour diverses substances La spectrométrie de masse GC-MS

66 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise Techniques analytiques pour obtenir des informations Recherche dinformations analytiques Composition: Il existe différentes techniques afin de déterminer la nature & le pourcentage dimpuretés et dadditifs : –Chromatographie de phase gazeuse GC –Chromatographie de phase liquide HPLC

67 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise Chromatographie, une méthode analytique Technique de séparation La chromatographie est une méthode de séparation physique au cours de laquelle les composants sont distribués en deux phases, lune delle demeure stable tandis que la deuxième est filtrée. La phase stable permet la séparation des analytes et leur isolation. GCHPLC

68 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise Partie I : Essai de respiration aérobie – Méthode interne 1- Principe 2- Protocole 3- Matériel 4- Inoculum 5- Substance de référence 6- Résultats a) Essai de biodégradabilité b) Dosage du Carbone Organique total dans le mélange terre-échantillon c) Validité de lessai Dosage de la Flore totale à 30°C selon la norme NF EN ISO 6222 Biodégradation de la substance de référence : 7- Conclusion Etude et recherche en écotoxicologie conduite par SGS MULTILAB Rouen Biodégradabilité dun nouveau produit

69 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise PROTOCOLE

70 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise Tête de mesure Matériel Oxytop® OC110 Balances Salle thermostatée Système d'eau déminéralisée Analyseur de Carbone Calcimètre de Bernard Broyeur Flacons de 2 litres en verre (a) Tube à essais de 35 ml (b) Substrat inerte (gravier 0/20 rincé à leau déminéralisée) Matériel pour dénombrement bactérien (1) a b Tête de mesure MATÉRIEL Inoculum Le sol témoin utilisé comme inoculum a été préparé par mélange dun sol de jardin et dun sol forestier dhorizon de surface.

71 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise VALIDITÉ DE LESSAI Dégradation de la substance de référence

72 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 72 SGS MULTILAB, un partenaire de référence pour votre développement SGS MULTILAB vous remercie de votre attention

73 © SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 73 Directeur, SGS Multilab Rouen Expert Français auprès de lOCDE 65 rue Ettore Bugatti - BP Saint Etienne du Rouvray t f m Yvon GERVAISE


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