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1/20 Une nouvelle classe de solides poreux hybrides Gauthier Pierre-Louis Martinet Nicolas Gallego-Albertos Téo Murez Virginie Geoffre Emeline Ousset Aymeric.

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1 1/20 Une nouvelle classe de solides poreux hybrides Gauthier Pierre-Louis Martinet Nicolas Gallego-Albertos Téo Murez Virginie Geoffre Emeline Ousset Aymeric Laur Eva Gauthier Pierre-Louis Martinet Nicolas Gallego-Albertos Téo Murez Virginie Geoffre Emeline Ousset Aymeric Laur Eva

2 2/20 I)Présentation II)Synthèse et Caractérisatio n III)Utilisations MOF 101

3 3/20 Quest-ce que cest ? MOFs : matériaux cristallins et très poreux (Solides nanoporeux : taille des pores ø < 20 Å) Composés hybrides : Assemblage dions métalliques (centres de coordination), liés entre eux par des ligands organiques Famille des polymères de coordination Forte stabilité mécanique et thermique Nanocubes de MOFs I) Présentation des MOFs

4 4/20 Propriétés Les MOFs nont pas de volume mort plus haute porosité de tous les matériaux existants par rapport à leur poids Grande régularité géométrique Ligands organiques modulables couplés aux briques inorganiques infinité de possibilités de synthèse + domaines dapplications élargis : exaltent les propriétés habituelles des solides poreux apportent des propriétés jusque là inconnues pour ce type de composés (luminescence, conduction…) MOF 5 : Zn 4 O(C 8 H 4 O 4 ) 3 Ligand organique Brique inorganique I) Présentation

5 5/20 Domaines dutilisation Industrialisation Seule entreprise produisant des MOFs : BASF, à léchelle pilote (1T/j). Recherche et développement dans divers domaines. Par exemple dans le domaine médical ou le stockage de gaz. Transport et restitution de médicaments Catalyse Capture de gaz Purification de gaz I) Présentation

6 6/ = Découverte zéolithes par Cronsted 1999= Synthèse solvothermale du MOF5 par O.Yaghi 1999 = une nouvelle méthode danalyse prévision par G Férey 2012=Brevet BASF Production basolite A520 hydrothermale Hydro-solvothermal = Réaction à pression et température élevées Intérêt = Bonne cristallinité, grande pureté chimique, granulométrie II) Synthèse et caractérisation des MOFs Historique des voies de synthèse

7 7/20 Principe Général de la synthèse Base Solvant Sel de métaux Molécule organique Solvant Sel de métaux Molécule organique bidente II) Synthèse et Caractérisation

8 8/20 Exemple du MOF 5 + DMF Agitation pendant 2,5 heures Triethylamine MOF 5 : Zn 4 O(C 8 H 4 O 4 ) 3 II) Synthèse et Caractérisation

9 9/20 propriétés différentes des zéolites: ligands organiques et centres métalliques Comparaison avec les zéolites Une utilisation des zéolites : le tamis moléculaire Formation dune zéolite classique : - tétraèdres de silice et aluminium - assemblage en blocs secondaires de construction (SBU) - assemblage en réseau interconnecté ou en cage délimitant un « vide » Structure de base dune zéolite II) Synthèse et Caractérisation

10 10/20 Caractérisation Méthode utiliséeDétermination Diffraction de rayons X (DRX )Cristallinité et Pureté de phase Cristaux de MOF-5 observés par microtomographie à Rayons X UV-VIS, IR et spectroscopie Raman Substances adsorbées dans les pores Etudes plus approfondies utilisant la diffusion de neutrons Interactions MOFs-adsorbat au niveau des sites dadsorption II) Synthèse et Caractérisation

11 11/20 Mesures dadsorption P<1bar (CO 2, CH 4,N 2 ) Volume poreux, Surface spécifique Microscopie Electronique à Balayage (MEB) Taille des cristaux et distribution de tailles Cristaux de MOF-5 observés au MEB. Echelles : A- 500 μm ; B- 50 μm II) Synthèse et Caractérisation Applications industrielles : études dadsorption = moyen rapide et pratique de comparer les capacités dadsorption des MOFs.

12 12/20 BASF : un brevet industriel Optimisation de la synthèse de la Basolite A520 : progrès obtenus par BASF Solvant : Diméthylformamide Rendement (Al) = 92 mol% Source de Al : Al(NO 3 ) 3 ou AlCl 3 Aire spécifique = 1290 m²/g STY = 7 kg/m 3 /jour Solvant : Eau Rendement (Al) = 98 mol% Source de Al : Al 2 (SO 4 ) 3 Aire spécifique = 1300 m²/g STY = > 3600 kg/m 3 /jour Réactifs de base : Sel dAluminium Acide fumarique Synthèse de la Basolite A520 = premier procédé de production de MOF à léchelle de la tonne/jour Evolution Procédé II) Synthèse et Caractérisation

13 13/20 BASF : un brevet industriel MOF à base de Al propriétés intéressantes pour des applications industrielles Réacteur classique à P = 1 bar Filtration Lavage Déshydratation par atomisation Basolite A520 vu au MEB II) Synthèse et Caractérisation

14 14/20 III) Utilisations des MOFs Magnétisme Conductivité Luminescence Séparation/séléctivité (géométrie des fenêtres) Stockage de gaz, absorption/restitution (géométrie des pores) Catalyse Acido-basique Oxydoréduction Adsorption électrostatique À la surface (catalyse) Aux pores Propriétés des MOF Au squelette

15 15/20 Comparaison Zéolite/MOF pour le stockage de gaz Zéolite 13x (pore 8 Å) MIL-101 (pore 34 Å) CO 2 adsorbé (cm 3 /cm 3 de composé) Pression (MPa) III) Utilisations

16 16/20 Exemple dutilisation : Le stockage de gaz Pourquoi les MOFs ? Grande surface spécifique + Grande stabilité thermique Comment ? Physisorption Inconvénient majeur ? Prix des MOFs, aujourdhui, très supérieure à celui des zéolites (Comparaison échantillons – Sigma Aldrich) Zéolites jusquà 300/kg ; MOFs à partir de 5000/kg E ads ̴ 20kJ/mol désorption III) Utilisations

17 17/20 Une utilisation concrète : Le stockage du méthane Le transport de CH 4 est coûteux Avec les MOFs plus besoin de liquéfier le gaz Adsorption et désorption peu couteuses en énergie Grande capacité de stockage Coût du transport diminué III) Utilisations

18 18/20 Perspectives davenir : MOF et médicaments III) Utilisations Quelles améliorations à apporter? + de molécule active adsorbée Temps de restitution du site actif plus long Verrou technologique : Taille des fenêtres des cages à augmenter Meilleure sélectivité des molécules adsorbées Parties inorganiques et organiques non nocives pour lorganisme Conclusions des recherches déjà réalisées : MOFs plus performants (cf diapo suivante) Choix du MOF en fonction du site actif

19 19/20 Les recherches de lInstitut Lavoisier de Versailles. Fenêtre pentagonale Fenêtre hexagonale Exemple : Ibuprofène. Comparaison entre un solide mésoporeux à squelette inorganique (MCM-41) et des MOFs (MIL-100, MIL-101) III) Utilisations Source : LActualité Chimique, 2007

20 20/20 Conclusion Propriétés multiples grâce à la grande variété de ligands organiques utilisables Utilisation actuelle dans le stockage du gaz avec des performances supérieures aux zéolites + perspectives dans le domaine médical Recherches en cours dans dautres domaines (catalyse) Merci à M.Ferey (Institut Lavoisier), Mlle Guellou (BASF) et le Dr Gaab (BASF) pour nous avoir fournit de précieux documents, pour notre recherche, ainsi quaux professeurs de lINP-ENSIACET pour leur aide tout au long de ce projet. Merci pour votre attention Remerciements


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