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Complémentarité des techniques spectroscopiques dans létude de couches diélectriques à haute permittivité pour la microélectronique. F. Pierre, P. Holliger,

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1 Complémentarité des techniques spectroscopiques dans létude de couches diélectriques à haute permittivité pour la microélectronique. F. Pierre, P. Holliger, T. Lardin, A.M. Papon, O. Renault, N. Rochat, M. Burdin, G. Rolland, D. Rouchon, S. Marthon (DTS / SCPC), D. Blin (DTS / STME), D. Jalabert (DRFMC/SP2M). CEA-Grenoble –- 17, Avenue des Martyrs Grenoble cedex 9. Profilométrie conclusions Lapproche par caractérisations croisées est rendue nécessaire par la complexité des problèmes rencontrés lors des étapes de mise au point, en particulier lévolution des couches en fonction des températures de dépôt et de recuit, mais aussi des traitements de surface préalables. La synthèse des résultats a permis une meilleure connaissance des propriétés intrinsèques du matériau high-k et de son interface avec loxyde sous-jacent. Lévolution déjà effective vers des couches sub-nanométriques nécessite ladaptation des techniques présentes au laboratoire (ellipsométrie UV), voire le recours à des moyens extérieurs (rayonnement synchrotron). Lacquisition de nouveaux équipements, plus performants en terme de résolution en profondeur et spatiale mais aussi plus sensibles, doit être envisagée. Le laboratoire sera équipé dici 2 ans de la technique MEIS (Medium Energy Ion Scattering) et à plus long terme dun équipement danalyses dextrême surface (UPS-XPS, AES, ISS, HREELS, ESD). Contexte technologique La réduction sans cesse croissante des dimensions en microélectronique, pour une plus grande intégration dans les dispositifs, conduit à des choix nouveaux tant du point de vue des méthodes délaboration que des matériaux. Dans le contexte du transistor CMOS il sagit même dune rupture technologique: loxyde de silicium ne peut plus être utilisé comme isolant de grille car la diminution de son épaisseur entraîne une augmentation de la conduction tunnel. Ainsi simpose le choix dune nouvelle génération de matériaux dits high-k, dont le compromis épaisseur-permittivité permet une diminution du courant de fuite. Parmi eux, le HfO 2 offre une bonne alternative comme isolant de grille, de par sa valeur de permittivité ( > 20 ) et sa compatibilité chimique avec le silicium. Depuis plusieurs années, le LETI se consacre à létude de dépôts réalisés par ALD (Atomic Layer Deposition), méthode adaptée à la réalisation de couches ultra minces (quelques nm) sur de grandes surfaces, double exigence imposée par le contexte industriel. Dans les étapes de mises au point, la caractérisation joue un rôle primordial. Parmi les résultats obtenus, ceux présentés ici correspondent aux quatre thématiques les plus étudiées: le suivi de croissance, la profilométrie, les propriétés dinterface et cristallographiques. Transistor CMOS Si OH O Si OO Cl HfO 2 Hf Cl + HCl Si OO OH HfO 2 Hf OH + HCl + HfCl 4 + H 2 O Méthode ALD: Cycles alternés dintroduction et purge des réactifs HfCl 4 et H 2 O à partir dune surface préparée. drainsource grille Si Isolant de grille SiO 2 HfO 2 Propriétés cristallographiques ATR / FTIR Attenuated Total Reflection / Fourier Transformed Infrared Spectroscopy GIXRD Glancing Incidence X-Ray Diffraction Influence de la température de dépôt 300°C: couche amorphe ou à grains fins (< 2 nm). 350°C: couche cristallisée phase orthorhombique prépondérante. From FTIR spectrometer Grid polarizer 60° Ge prism Sample Pressure tip Micrometric screw To HgCdTe detector 66° Bruker IFS55 Echantillon Source Fentes de Sollers Monochromateur Détecteur Diffractomètre Panalytical XPert MRD 300°C: pic large entre 650 et 800 cm -1 HfO 2 amorphe. 350°C: pics fins à 675 et 775 cm -1 HfO 2 cristallin. Suivi de croissance TXRF (Total X-Ray Fluorescence) TXRF Rigaku Adsorption maximale au premier cycle. Hf Cl RBS (Rutherford Backscattering Spectrometry) influence de la préparation de surface comportement identique pour le chlore Bon accord TXRF-RBS Propriétés dinterface métrologie Bon accord TEM – ARXPS sur lépaisseur de la couche interfaciale HfO 2 5 nm à 350°C/ Si O 2 SC2 0.3 nm / Si Liaisons chimiques HfO 2 1 nm / Si O nm / Si lanalyse des niveaux Hf 4f et Si 2p montre lexistence de liaisons de type HfO x Si y à linterface. apport du rayonnement synchrotron (LURE). TEM ARXPS 0.55 nm SiO 2 t SiO2 =0.61±0.14 nm Si 0 (substrat) SiO x SiO 2 Si 2p Hf 4f =75° HfO x Si y I=8,0% 0,7 eV Hf 4f =15° HfO eV HfO x Si y I=3,6% HfSiO 4 5 nm HfO 2 AR-XPS : 1 nm HfO 2 /0.7 nm SiO 2 /Si Si 4+ SiOHf =+3.08 eV Si 2p Après dépôt de HfO 2 Al K Si 0 (substrate) Si 3+ =+2.56 eV Si 4+ Si 2p Avant dépôt : 0.7 nm SiO 2 sur Si Al K Si 0 Si 1+ Si 2+ Si 3+ Si 4+ h =160 eV Si-O-Hf Intensity (a. u.) e-e- Spectromètre h = eV d d film Sensibilité en profondeur maximum Sensibilité en surface maximum XPS S probe SSI Influence des recuits post-dépôt hydrogène de part et dautre de linterface. remontée de chlore à linterface. diminution de la teneur en hydrogène. quantification par ERDA. séquence HfO 2, silicatedhafnium + SiO 2, Si. augmentation de lépaisseur de la couche doxyde (vue aussi par TEM). AES PHI 670 Auger Nanoprobe suivi en profil de la transition Hf (NVV): HfO 2 en surface et près de linterface. sous oxyde HfO x au cœur du dépôt. HfO X Si y à linterface ? à 800°C, liaisons Si-O à linterface. SIMS Cameca IMS5F faisceau Cs + ( 1keV, 50° ). analyse en mode MCs + ou MCs 2+ résolution en profondeur ~ 1 nm. quantification à laide de témoins implantés pour détermination du facteur RSF: Hf dans Si, Cl dans Si et HfO 2. ERDA Elastic Recoil Detection Analysis Accélérateur VDG - HVEE 2.5 MeV faisceau de particules alpha (E p = 2 MeV). dosage par comparaison avec un témoin. TEM épaisseur SiO 2 = 2.5 nm après recuit à 800°C. HfO 2 HfO x HfSi x O y Kinetic Energy (eV) h =160 eV


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