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Analyse des composés organiques volatils et application à la traçabilité des aliments. Cas particulier du chocolat. Thèse de Diplôme dÉtat de Docteur en.

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1 Analyse des composés organiques volatils et application à la traçabilité des aliments. Cas particulier du chocolat. Thèse de Diplôme dÉtat de Docteur en Pharmacie Présentée le 14/06/07 par Christophe SENN devant le jury composé de M Pabst, Président du jury M Marchioni,Directeur de thèse Mme Werner, Membre extérieur

2 Plan 1.Composés organiques volatils a.Définitions b.Importance 2.Techniques danalyses a.Appareils à lecture directe i.Spectroscopie IR et DOAS ii.Capteurs à photoionisation et ionisation de flamme iii.SIFT-MS et PTR-MS b.Techniques avec piégeage i.SPME ii.Head Space dynamique c.Tout en un : le nez électronique d.Comparaison des techniques 3.Cas particulier du chocolat a.Répartition géographique b.Fabrication et composés volatils du chocolat c.Méthode danalyse d.Statistiques i.Analyse des composante principales ii.Classification ascendante hiérarchique iii.Analyse factorielle discriminante 4.Conclusion

3 1.a.Composés organiques volatils Définition scientifique Composés constitués de C et H, pouvant être partiellement ou totalement substitué par les halogènes, O, S, P ou N, dont la pression de vapeur est supérieure ou égale 0,01 kPa à T=293,15 K Définition selon UE Composé organique ayant, dans des conditions normales, une pression de vapeur telle quil peut sévaporer. Directive 2004/42/CE (peintures et vernis): composé organique avec PE 250°C à Patm = kPa. Directive 94/63/EC (stockage et distribution du pétrole): tout composé gazeux qui sévapore du pétrole. Classement UK Industrie des enduits étiquetage selon teneur en COV: Minime - 0% à 0.29% Faible - 0.3% à 7.99% Moyen - 8% à 24.99% Elevé - 25% à 50% Très élevé - plus de 50% Classement selon US CFR Tout composé carboné qui participe à des réactions photochimiques atmosphériques (sauf CO, CO2, carbonates, HCOOH, carbures métalliques et listés).

4 1.b.Importance : émissions atmosphériques Émissions de Composés Organiques Volatils Non Méthaniques (COVNM) pour l'année 2000 en Poitou Charentes %Transports routiers %Industries %Résidentiel %Distribution de l´énergie %Agricole <0.03 %Autres transports 0.25 %Tertiaire 0.5 %Traitement des déchets tonnes TOTAL 57 %Biotique Autres sources AgricultureDistribution énergie Résidentiel Industries Transports routiers

5 1.b.Importance : molécules dintérêt Analyse des COV déjà utilisée dans…. Industrie chimique : détection des fuites Industrie pharmaceutique : solvants résiduels Industrie cosmétique, parfumerie, aliments: analyse des arômes

6 1.b.Importance : molécules dintérêt Composition Commerce équitable Sigles de qualité Contrôles réglementaires Spécifications Choix MP COV Origine

7 Plan 1.Composés organiques volatils a.Définitions b.Importance 2.Techniques danalyses a.Appareils à lecture directe i.Spectroscopie IR et DOAS ii.Capteurs à photoionisation et ionisation de flamme iii.SIFT-MS et PTR-MS b.Techniques avec piégeage i.SPME ii.Head Space dynamique c.Tout en un : le nez électronique d.Comparaison des techniques 3.Cas particulier du chocolat a.Répartition géographique b.Fabrication et composés volatils du chocolat c.Méthode danalyse d.Statistiques i.Analyse des composante principales ii.Classification ascendante hiérarchique iii.Analyse factorielle discriminante 4.Conclusion

8 2.a.i.Spectroscopie IR et DOAS Absorption de rayonnements rapide sensible Interférences gamme limitée 1 COV /analyse

9 2.a.ii.Capteurs à photoionisation et ionisation de flamme Lampe UV COV Chambre dionisation Anode Cathode COV Analyseur rapide sensible Interférences gamme limitée 1 COV /analyse

10 2.a.iii.Selected Ion Flow Tube et Proton Transfer Reaction – Mass Spectrometry (SIFT-MS et PTR-MS) Quadrupole Résonateur micro-onde H2OH2OH3OH3O He + COV Spectro de masse Tube H2OH2O rapide sensible Très cher 1 COV /analyse

11 Plan 1.Composés organiques volatils a.Définitions b.Importance 2.Techniques danalyses a.Appareils à lecture directe i.Spectroscopie IR et DOAS ii.Capteurs à photoionisation et ionisation de flamme iii.SIFT-MS et PTR-MS b.Techniques avec piégeage i.SPME ii.Head Space dynamique c.Tout en un : le nez électronique d.Comparaison des techniques 3.Cas particulier du chocolat a.Répartition géographique b.Fabrication et composés volatils du chocolat c.Méthode danalyse d.Statistiques i.Analyse des composante principales ii.Classification ascendante hiérarchique iii.Analyse factorielle discriminante 4.Conclusion

12 2.b.i.Solid Phase MicroExtraction (SPME) Sensible Facile Fidèle (automatique) Fidèle (manuel) Nombreux paramètres Séparation + analyse Q

13 2.b.ii.Head Space dynamique He Piège GC Sensible Fidèle Paramètres nombreux Séparation + analyse

14 Plan 1.Composés organiques volatils a.Définitions b.Importance 2.Techniques danalyses a.Appareils à lecture directe i.Spectroscopie IR et DOAS ii.Capteurs à photoionisation et ionisation de flamme iii.SIFT-MS et PTR-MS b.Techniques avec piégeage i.SPME ii.Head Space dynamique c.Tout en un : le nez électronique d.Comparaison des techniques 3.Cas particulier du chocolat a.Répartition géographique b.Fabrication et composés volatils du chocolat c.Méthode danalyse d.Statistiques i.Analyse des composante principales ii.Classification ascendante hiérarchique iii.Analyse factorielle discriminante 4.Conclusion

15 2.c.Tout en un : le nez électronique Head Space SéparationDétection Capteurs chimiques PrélèvementAnalyse 1 appareil

16 2.c.Analogie nez humain - nez électronique COV Identification ou apprentissage Prélèvement Appendice nasal Head Space Séparation Récepteurs Transduction Neurones du bulbe olfactif Capteurs chimiques Compilation Logiciel dinterprétation Comparaison Mémoire Base de données Rapide Sensible Fidèle Cher BDD à constituer

17 2.d.Comparaison des techniques

18 Plan 1.Composés organiques volatils a.Définitions b.Importance 2.Techniques danalyses a.Appareils à lecture directe i.Spectroscopie IR et DOAS ii.Capteurs à photoionisation et ionisation de flamme iii.SIFT-MS et PTR-MS b.Techniques avec piégeage i.SPME ii.Head Space dynamique c.Tout en un : le nez électronique d.Comparaison des techniques 3.Cas particulier du chocolat a.Répartition géographique b.Fabrication et composés volatils du chocolat c.Méthode danalyse d.Statistiques i.Analyse des composante principales ii.Classification ascendante hiérarchique iii.Analyse factorielle discriminante 4.Conclusion

19 3.a.Répartition des cultures de cacaoyer Madagascar Criollo Ghana Côte dIvoire Forastero Equateur Nacional Venezuela Forastero Criollo Jamaïque Rep Dom Trinidad Forastero Trinitario

20 3.b.Fabrication et composés volatils du chocolat Pertes COV prisonniers ou peu volatils

21 Plan 1.Composés organiques volatils a.Définitions b.Importance 2.Techniques danalyses a.Appareils à lecture directe i.Spectroscopie IR et DOAS ii.Capteurs à photoionisation et ionisation de flamme iii.SIFT-MS et PTR-MS b.Techniques avec piégeage i.SPME ii.Head Space dynamique c.Tout en un : le nez électronique d.Comparaison des techniques 3.Cas particulier du chocolat a.Répartition géographique b.Fabrication et composés volatils du chocolat c.Méthode danalyse d.Statistiques i.Analyse des composante principales ii.Classification ascendante hiérarchique iii.Analyse factorielle discriminante 4.Conclusion

22 3.c.Méthode danalyse Entraînement à la vapeur deau Extraction liquide/liquide Chromatographie en phase gazeuse Détection par ionisation de flamme Préparation de léchantillon Traitement des données Analyses statistiques 10 minutes 37 minutes 2,5 minutes 62 minutes ~ 30 minutes 30 g de chocolat rapé (+ 125 µl détalon interne) x nuit (Séparation des phases) x3 +1 J1 J2 Fraction de 100 ml 1 ml dextrait à lisooctane Chromatogrammes Temps de rétention et aire des pics normalisés Graphiques

23 3.c.Entraînement à la vapeur deau

24 3.c.Chromatogrammes Trinidad Venezuela Ghana Madagascar

25 Plan 1.Composés organiques volatils a.Définitions b.Importance 2.Techniques danalyses a.Appareils à lecture directe i.Spectroscopie IR et DOAS ii.Capteurs à photoionisation et ionisation de flamme iii.SIFT-MS et PTR-MS b.Techniques avec piégeage i.SPME ii.Head Space dynamique c.Tout en un : le nez électronique d.Comparaison des techniques 3.Cas particulier du chocolat a.Répartition géographique b.Fabrication et composés volatils du chocolat c.Méthode danalyse d.Statistiques i.Analyse des composante principales ii.Classification ascendante hiérarchique iii.Analyse factorielle discriminante 4.Conclusion

26 3.d.i.Analyse des composantes principales Venezuela, Equateur, Madagascar, Côte d'Ivoire, Ghana, Republique Dominicaine, Jamaïque Trinidad

27 3.d.ii.Classification ascendante hiérarchique

28 Venezuela Forastero Criollo Madagascar Criollo Equateur Nacional Afrique Forastero Caraïbes Trinitario Forastero

29 3.d.iii.Analyse factorielle discriminante par zone

30 3.d.iii.Analyse factorielle discriminante par pays

31 Plan 1.Composés organiques volatils a.Définitions b.Importance 2.Techniques danalyses a.Appareils à lecture directe i.Spectroscopie IR et DOAS ii.Capteurs à photoionisation et ionisation de flamme iii.SIFT-MS et PTR-MS b.Techniques avec piégeage i.SPME ii.Head Space dynamique c.Tout en un : le nez électronique d.Comparaison des techniques 3.Cas particulier du chocolat a.Répartition géographique b.Fabrication et composés volatils du chocolat c.Méthode danalyse d.Statistiques i.Analyse des composante principales ii.Classification ascendante hiérarchique iii.Analyse factorielle discriminante 4.Conclusion

32 Nombreuses techniques. A choisir selon ses besoins. Nez électronique très satisfaisant, en développement. Méthode utilisée simple, robuste Bons résultats : séparation selon origine Objectif atteint … …mais Agrandir la base de données Origine dun chocolat inconnu Améliorations possibles Identification des composés

33 Merci de votre attention


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