Etude de la stabilité des barbotines à base d’argiles locales

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1 Etude de la stabilité des barbotines à base d’argiles locales
Etude de la stabilité des barbotines à base d’argiles locales. Application aux formulations céramiques industrielles. Ali ASSIFAOUI Faculté des Sciences Aïn Chock Casablanca

2 P L A N Introduction Généralités sur les barbotines
Caractérisation Physico-chimique des constituants de la barbotine Stabilité des barbotines à base d ’argiles seules Application industrielle Conclusions et Perspectives

3 Procédé de fabrication de carreaux céramiques
Matières Premières Formulation Broyage humide MP : 350 tonnes Défloculants : 2,5 t eau : 20 tonnes Barbotine Barbotine Atomisation Pressage lage Cuisson

4 Caractéristiques des barbotines céramiques
Homogène en tout point Stable dans le temps Suffisamment fluide Haute teneur en matières sèches

5 Constituants de la barbotine céramique
Matières Premières Matières plastiques Matières non plastiques Matières dégraissantes Matières fondantes Matières Défloculantes Eau

6 Propriétés des barbotines céramiques
Charges de bords dépendent du pH Charges de faces indépendantes du pH En milieu basique En milieu acide MOH + H+ MOH2+ MOH + OH- MO- + H2O

7 Double couche électrochimique

8 STABLILITE = BONNE DISPERSION
Stabilité des barbotines céramiques STABLILITE = BONNE DISPERSION Forces Attractives (Van Der Waals) Forces Répulsives (DCE) Floculation Défloculation

9 P L A N Introduction Procédé de fabrication
Caractérisation Physico-chimique des constituants de la barbotine Stabilité des barbotines à base d ’argiles seules Application industrielle Conclusions et Perspectives

10 Caractérisation Physico-chimique des argiles C3 & C4
Analyse Chimique Quantitative

11 Caractérisation Physico-chimique des argiles C3 & C4
Analyse minéralogique Argile C3 Argile C4

12 Caractérisation Physico-chimique des argiles C3 & C4
Composition minéralogique potentielle

13 Analyse thermique (ATD / ATG et Dilatométrie)
Confirment bien nos résultats Mesure de surface spécifique et de la masse volumique

14 Observation au MEB Argile C3 Argile C4

15 Caractérisation de l’eau de suspension

16 Défloculants utilisés
Tripolyphosphate de sodium (TppNa) Métasilicate de sodium (MSi) Trisilicate de sodium (TSi) Orthophosphate de sodium (NaP) Carbonate de sodium

17 P L A N Introduction Généralités sur les barbotines
Caractérisation Physico-chimique des constituants de la barbotine Stabilité des barbotines à base d ’argiles seules Application industrielle Conclusions et Perspectives

18 Stabilité des barbotines à base d ’argiles seules
Mesures rhéologiques Mesures électrochimiques Stabilité des barbotines à base d ’argiles seules Mesures de charge de surface Mesures électriques à haute fréquence

19 Mesures rhéologiques Dispositif expérimental

20 Comportement rhéologique de C3 et C4
Argile C4 Argile C3 Fluide de Herschel-Bulkley t = t0 + K.Gn t = t0 + h.G Fluide de Bingham

21 Effet de la fraction massique
Argile C limite = 60,5% massique Argile C limite = 66,7% massique

22 Mécanismes de la défloculation
Augmentation de la charge de surface Inversement de la charge de surface positive Elévation du pH Neutralisation des cations plurivalents Augmentation de l’épaisseur de la DCE

23 Effet de la nature et du taux de défloculants
Effet de la teneur en TppNa 0.55% en TppNa pour C3 0.75% en TppNa pour C4

24 Effet du pH

25 Dosage des ions phosphates
Pour C3 : la défloculation ne se fait pas par adsorption des ions phosphates Pour C4 : l’adsorption des ions phosphates contribue à la bonne dispersion

26 Analyse des surnageants
Argile C3 Argile C4

27 Effet du métaPhosphate de sodium (NaPO3)
Argile C3 Argile C4

28 Effet de la teneur en MSi

29 Effet du pH

30 Effet du Trisilicate de sodium
Argile C3 Argile C4

31 Conclusion Les mesures rhéologiques : Les mesures complémentaires :
- le comportement rhéologique différents - comportement différent en présence de défloculants Les mesures complémentaires : - mode d’action de défloculant L’ensemble permet de - mécanismes de défloculation

32 1 2 3 4 Xn+ : (Mg2+ ,Ca2+ ,…) O-P-O-P-O-P-O O Xn+ Na+
Augmentation de l ’épaisseur de la DCE M OH 2 + 3 O-P-O-P-O-P-O O Si O 4 Cas du MSi MOH + OH MO- + H2O

33 Mesures électrochimiques
Dispositif expérimental

34 O2 (dissous) O2 (adsorbé)
Courbe de polarisation O2 air O2 (dissous) O2 (dissous) O2 (adsorbé) O2 (adsorbé) + H+ + 2e- (superficielle) HO2- (adsorbé)

35 Mesure de la Rp Rp est en relation avec la cinétique de la réaction à l ’électrode Plus cette réaction est facile Plus la résistance sera faible

36 Corrélation entre la Rp et la défloculation
de la charge suite du pH O2 est facilement accessible à la particule. du palier de réduction de la Rp O2 l’accès est limité du palier de réduction de la Rp

37 Effet de la nature et du taux de défloculants
Effet de la teneur en TppNa Argile C3 Argile C4

38 la densité de charges négatives de surface est plus importante.
Argile C3 la densité de charges négatives de surface est plus importante.

39 La charge négative est crée par inversement de la charges (+)
Argile C4 La charge négative est crée par inversement de la charges (+)

40 Effet de la teneur en MSi
Argile C3 Argile C4

41 la densité de charges négatives de surface est plus importante.
Effet de la teneur en MSi Argile C3 la densité de charges négatives de surface est plus importante.

42 Effet de la teneur en MSi
Argile C4 Rp augmente avec la défloculation Réaction de réduction difficile L’adsorption des ions silicates limite l’accès de O2 à la particule

43 Conclusion Mesures électrochimiques technique rapide peu coûteuse
demandant une faible quantité de barbotines moyen de contrôle de la stabilité de la barbotine Différence de comportement des deux argiles Confirmation de certains résultats : L’argile C3 ne présente que des sites chargés négativement L’argile C4 présente différents types de sites chargés (+) et (-)

44 Mesures de Charges de surface
A- Charges de surface de bord des particules argileuses * Par titration potentiomètrique acide/base B- Charge de surface totale des particules d’argiles * Par mesure de la mobilité acoustophoromètrique

45 A- Charges de surface de bord
Dosage acide / base de la suspension d ’argile TITROLINE Condition Opératoire : 4g d ’argile dans 100 cm3 d ’eau distillée durée de la manip. = 15 heures

46 Détermination du PCN Argile C3 -------------- PCN = 9,2

47 Effet de TppNa Argile C3 Argile C4
Argile C3 : l’adsorption des ions phosphates se fait progressivement Argile C4 : l’adsorption se fait dès les 1er ajouts d’ions phospahtes

48 Dispositif expérimental
B- Mesure Acoustophoromètrique Dispositif expérimental

49 Mesure de la mobilité dyn. en fonction du pH

50 Mesure de la mobilité dyn. en fonction de TppNa

51 Conclusion Confirmation de certains résultats :
Argile C3 : l’adsorption des ions phosphates se fait progressivement Argile C4 : l’adsorption se fait dès les 1er ajouts d’ions phospahtes Confirmation de certains résultats : La charge de surface pour les deux argiles est négative Charges de faces l ’emportent devant les charges de bords

52 P L A N Introduction Procédé de fabrication
Généralités sur les barbotines Caractérisation Physico-chimique des argiles seules Stabilité des barbotines à base d ’argiles seules Application industrielle Conclusions et Perspectives

53 Application Industrielle
UPC Argile C3 : 50% Argile C4 : 40% Calcite : 10% UPM Argile C3 : 10% Argile C4 : 45% Feldspath : 10% Pyrophyllite : 20% Sable : 15% % eau : 37,5% % défloculants : 0,85% en TppNa % défloculants : 0,65% en TppNa densité : 1620 g/l t écoulement :  " densité : 1640 g/l t écoulement : 10 "

54 Comportement rhéologique
UPC pseudo plastique (Herschel Bulkley) C3 UPM plastique idéal (Bingham) C4 Effet de la fraction massique EUC 0,75% TppNa

55 Nature de l ’eau de suspension
EUC ERB ED Dureté augmente Floculation du système

56 Nature et taux de défloculants
Effet de la teneur en TppNa UPC : 0,85% UPM : 0,60%

57 Effet de la teneur en MSi
UPC : 0,55% UPM : 0,45%

58 Optimum de défloculant pour UPC et UPM

59 Effet du mélange TppNa - Na2CO3
UPC 64,5% massique Carbonate permet d ’augmenter le pH (pH ~ 9,5) 0,12 % en Na2CO3 permet de réduire le taux du TppNa ( 0,80% à 0,55%)

60 Effet du mélange TppNa - MSi
EUC 66,7% massique UPC UPM 0,05% (TppNa) + 0,55% (MSi) 0,05% (TppNa) + 0,40% (MSi)

61 Conclusion Le MSi seul est plus efficace que le TppNa
son utilisation permet de : utiliser une densité élevée réduire l ’énergie de séchage baisser le prix de revient (le TppNa est 2,5 fois plus cher que le MSi) Le mélange TppNa / MSi est encore plus efficace son utilisation permet de : utiliser une densité plus élevée (1700 g/l) L ’effet néfaste de l ’eau dure L ’utilisation d ’une eau exempte de cations floculants : augmenter la réactivité du défloculants économie en défloculants et en énergie de séchage.

62 Prix de revient des défloculants
par broyeur (20 tonnes) UPC UPM

63 Conclusions Caractérisation physico-chimique des argiles
Etude de la stabilité des barbotines à base de ces argiles seules Utilisation de différentes techniques Mécanismes de défloculation Modes d’action de défloculants Application au cas des formulations industrielles L’optimisation du procédé de fabrication: réduction du prix de revient de défloculant utilisation d’une concentration élevée en matières sèches gain sur la facture énergétique lors de séchage obtention d’un produit fini de qualité et reproductible

64 En perspectives Comprendre les mécanismes d’adsorption des dispersants sur les surfaces complexes des argiles Optimisation du procédé de fabrication Traitement préalable de l’eau de suspension Cycle de cuisson Etendre cette étude à d’autre barbotines industrielles (pharmaceutique, peinture,...)

65 Remerciements R & D Maroc Union Cérame