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Comportement magnétique dune assemblée de nanoparticules: expérience et modélisation R. Lardé et D. Ledue 11 juin 2004.

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1 Comportement magnétique dune assemblée de nanoparticules: expérience et modélisation R. Lardé et D. Ledue 11 juin 2004

2 Au menu Introduction: alliages granulaires et courbes ZFC/FC. I- Relaxation superparamagnétique. II- Modélisation de courbes ZFC/FC. - Modèle de champ moyen avec Maple (R. Lardé-2002). - Simulation Monte Carlo (R. Lardé et D. Ledue-2004). III- Simulation Monte Carlo et spectrométrie Mössbauer. - Simulation de lévolution du champ hyperfin avec la température.

3 Introduction: Alliages granulaires et courbes ZFC/FC Alliages granulaires Clusters magnétiques nanométriques dispersés dans une matrice non magnétique Clusters magnétiques (Fe, Co, Fe-Co) Matrice non magnétique (Cu) Broyeur mécanique - Structure - Elaboration Broyage mécanique de poudres Cu, Fe et Co Alliage granulaire obtenu sous forme de poudre

4 Introduction : Alliages granulaires et courbes ZFC/FC Procédure expérimentale Courbes daimantation en fonction de la température à champ magnétique constant 1- Refroidissement de léchantillon à 5K en champ nul Zero Field Cooled Field Cooled 2- Application dun faible champ magnétique (20-100Oe) 3- Augmentation de la température (5K 300K) et mesure de laimantation tous les T 4- diminution de la température (300K 5K) sous champ et mesure de laimantation tous les T Courbes ZFC/FC T(K) M(emu/g) H = 50Oe Magnétomètre à SQUID Courbes ZFC/FC dun alliage granulaire Cu-Fe-Co Courbe ZFC Courbe FC

5 T(K) M(emu/g) H = 50Oe Introduction : Alliages granulaires et courbes ZFC/FC Problématique La Courbe ZFC présente un maximum : Laimantation augmente puis diminue avec la température. Lagitation thermique étant un facteur de désordre pourquoi laimantation augmente avec la température ????? Type de comportement magnétique ? Mécanisme ? Relaxation surperparamagnétique T max T irr

6 I Relaxation superparamagnétique

7 I- La relaxation superparamagnétique Rappel de magnétisme Matériau ferromagnétique massif Moments magnétiques ordonnés Existence de domaines magnétiques (minimisation de lénergie) On chauffe T > T c Comportement paramagnétique Tc Tc Etat ferromagnétique : ordonné Etat paramagnétique : désordonné T Moments magnétiques atomiques (m i ) Moments magnétiques desordonnés

8 Nanoparticule ferromagnétique (d <30 nm) Macro-moment I- La relaxation superparamagnétique Réduction de taille Matériau ferromagnétique massif T

9 Aspect énergétique en champ magnétique nul Interaction des moments magnétiques avec le champ cristallin : énergie danisotropie Dans le cas dune anisotropie uniaxiale on a: E A =K.v.sin²( ) K : Constante danisotropie v : Volume de la particule : Angle entre le macro moment M et laxe C Axe danisotropie (axe C) M I- La relaxation superparamagnétique Etat stable Etat instable Kv Barrière de potentiel sépare les 2 états stables Fluctuations de laimantation par agitation thermique Relaxation superparamagnétique Temps de relaxation Si k B.T << K.v très élevé : particule bloquée Si k B.T ~ K.v s

10 I- La relaxation superparamagnétique E=K.v.sin²( )-M. 0.H.cos( ) Aspect énergétique en présence dun champ magnétique H M H (1) (2) E 1->2 E 2->1 H A : champ danisotropie Temps de relaxation 2 barrières de potentiel Fluctuations de laimantation par agitation thermique

11 I- La relaxation superparamagnétique Létat superparamagnétique est "relatif " - Mesure daimantation sur une particule Superparamagnétique Paramagnétique Bloqué H Etat initial à 0K M = +1 = +1 = 0 Tc Tc TB TB T B : Température de blocage dépend du temps de mesure t m Expérimentalement la mesure dune grandeur physique A nest pas instantanée elle seffectue sur en temps t m (temps de mesure) caractéristique de lappareil utilisé Exemple :Magnétomètre à SQUID : t m ~100s Spectrométrie Mössbauer : t m ~10 -9 s >> t m << t m = t m Résultat dune mesure = tm T M = 0

12 tm I- La relaxation superparamagnétique Variation de laimantation avec la température H TB TB T B dépend de lappareil utilisé et de son temps de mesure t m !

13 I- La relaxation superparamagnétique Comportement magnétique dune particule (1) (2) E 1->2 E 2->1 H Etat initial à 0K T Etat bloqué k B.T (2) (1) T > T c Etat paramagnétique k B.T (2) (1) Etat superparamagnétique TB TB Tc Tc

14 II Modélisation des courbes ZFC/FC

15 II- Modélisation des courbes ZFC/FC Alliage granulaire = Assemblée de N nano-particules magnétiques dispersées dans une matrice Modélisation -Anisotropie uniaxiale de constante K -Spins dIsing k B T<< K.v Axe danisotropie (axe C) v -Macro-moment T<

16 II- Modélisation des courbes ZFC/FC Distributions de taille Distribution gaussienne Distribution Log-normale

17 II- Modélisation des courbes ZFC/FC Courbes ZFC/FC et Modèle de champ moyen

18 II- Modélisation des courbes ZFC/FC+Champ moyen Champ moyen assemblée de particules monodisperse - Assemblée de N particules : de volume v =0 (1) = (2) N1N1 + N 2 = N nanoparticules H - Evolution de N 1 en fonction de la température et du temps : A léquilibre thermodynamique : avec - Aimantation en fonction de la température et du temps :

19 II- Modélisation des courbes ZFC/FC +Champ moyen Application aux courbes ZFC/FC : A T=0 K Taille de particule: D=10nm Anisotropie: K=10 4 J.m -3 Champ magnétique: B=1, T t m = 100s T<20K T>20K

20 II- Modélisation des courbes ZFC/FC +Champ moyen M (arb) =0.4 =0.9 B= T Champ moyen + distribution de taille Courbes ZFC/FC : T max T irr Contribution des particules bloquéesContribution des particules superparamagnétiques

21 II- Modélisation des courbes ZFC/FC Courbes ZFC/FC et Simulation Monte Carlo

22 II- Modélisation des courbes ZFC/FC +Monte Carlo Principe de la simulation - Configuration aléatoire M ass ~ 0 - Examen des N particules Particule 1 Probabilité de retournement Tirage dun nombre aléatoire 0 x, retournement accepté Examen des particules 2, 3,……, i,….., N Calcul de laimantation M ass 1 pas Monte Carlo

23 II- Modélisation des courbes ZFC/FC +Monte Carlo On effectue N P pas Monte CarloLe résultat dune mesure daimantation est donc Np Nombre de pas Monte Carlo = Temps de mesure t m H = 30 Oe Pas MC Courbes ZFC/FC : T max K=10 4 J/m 3, D=10 nm

24 II- Modélisation des courbes ZFC/FC +Monte Carlo Influence du nombre de pas Monte Carlo (Influence du temps de mesure) tm 1000 pas MC pas MC pas MC T (K) N p = t m T max ? K=10 4 J/m 3, D=10 nm

25 Influence du champ magnétique II- Modélisation des courbes ZFC/FC +Monte Carlo K=10 4 J/m 3, D=10 nm, N p = T (K) H/Ha =0,01 H/Ha =0,025 H/Ha =0,075 H/Ha =0,1 H/Ha =0,05 H T max tm

26 Influence de la distribution de taille II- Modélisation des courbes ZFC/FC +Monte Carlo K=4, J/m 3, D = 6 nm T (K) tm σ T max + élargissement

27 II- Modélisation des courbes ZFC/FC +Monte Carlo T irr T max Sans distribution de taille : T max = T irr Avec distribution de taille : T max < T irr T(K) Courbe expérimentale Courbe simulée

28 Perspectives II- Modélisation des courbes ZFC/FC +Monte Carlo T (K) tm Comprendre ! T = 2K T = 5K Importance de la vitesse de refroidissement (v = T/N p )

29 II- Modélisation des courbes ZFC/FC +Monte Carlo Introduire des interactions entres particules : - Intéractions déchange - Intéractions dipolaires Correspondance pas MC / Temps physique Cu 72 Fe 28 Broyé 12h Broyé 20 h Cu 80 Fe 14 Co 6

30 III Spectrométrie Mössbauer et Simulation Monte Carlo

31 III- Spectrométrie Mössbauer et Monte Carlo Variation du champ hyperfin dune assemblée de nanoparticules monodisperse particules de -Fe D=10nm pas MC >> t m Particules bloquée ~ t m Moyenne temporelle de B hf << t m =0 Hypothèse : B hf

32 III- Spectrométrie Mössbauer et Monte Carlo Evolution du spectre Mössbauer dune assemblée de nanoparticules avec la température Assemblée de particules + distribution de taille gaussienne =10nm =2.5 nm pas MC

33 T= 5K III- Spectrométrie Mössbauer et Monte Carlo

34 T= 30 K III- Spectrométrie Mössbauer et Monte Carlo

35 T= 45K III- Spectrométrie Mössbauer et Monte Carlo

36

37

38 T= 300K III- Spectrométrie Mössbauer et Monte Carlo

39 The End Merci


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