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Origine des variations d’efficacité des techniques de traitement de pollution organique in-situ Florie JOUSSE Journée des Doctorants – 7 mars 2014 Directeur.

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1 Origine des variations d’efficacité des techniques de traitement de pollution organique in-situ Florie JOUSSE Journée des Doctorants – 7 mars 2014 Directeur de thèse : O. ATTEIA 7/03/2014 1

2 Introduction 7/03/ Figure 1 : Mise en place d'un traitement d'oxydation chimique in-situ

3 7/03/ Introduction Hydrocarbures (HC) :polluants toxiques et persistants difficiles à éliminer ISCO : technique in-situ prometteuse en terme de coût et d’efficacité But de l’étude : Mise en place sur site, d’un traitement des HC efficace (oxydation chimique, traitement thermique, lavage par tensioactif, sparging) Tests sur Batchs nécessaires afin de déterminer les oxydants efficaces vis-à- vis des HC Oxydants étudiés : Permanganate de potassium Persulfate activé au Fer (II) Fenton (peroxyde d’hydrogène + Fer (II)) Ozone

4 7/03/ Test d’oxydation sur Batchs Oxydation d’un mélange Gasoil/Fuel sur 24h ou 20 jours Schéma de l’expérience : Eau – Mélange Gasoil/Fuel Sable pur ou sol sableux Centrifugation 4000 rpm 10 min Hexane – Mélange Gasoil/Fuel Eau Hexane - Mélange Gasoil/Fuel Analyse chromatographie Gazeuse T° injecteur = 280 °C T° Four = 50 à 320 °C T° Détecteur =320 °c Mélange Gasoil/Fuel 30 mL d’eau distillée 20 g de sable pur ou sol sableux Agitation 24h ou 20 jours

5 7/03/20145 Injection à froid de Benzène, Toluène et O-Xylène 2 mL d’eau distillée 2 g de sable pur ou de sol sableux Agitation 24h ou 20 jours Analyse Chromatographie Gazeuse HEAD SPACE T° préchauffage échantillon = 40°C T° injecteur = 250°C T° Four = 50 à 250 °C T° Détecteur = 250°C Test d’oxydation sur Batchs Schéma des expériences d’oxydation sur batch du Benzène, Toluène et O-Xylène

6 7/03/ Test d’oxydation sur Batchs Oxydation des BTX et du mélange Gasoil/Fuel sur 24h avec quatre oxydants

7 Permanganate : Absence d’élimination du Benzène Faible oxydation des composés du mélange Gasoil/Fuel Persulfate : Faible oxydation du Benzène Inefficace sur les autres composés Fenton et Ozone : Elimination complète des BTX Diminution du rendement d’oxydation en fonction du nombre de carbone 7/03/ Test d’oxydation sur Batchs Oxydation des BTX et du Diesel sur 24h avec quatre oxydants

8 7/03/ Test d’oxydation sur Batchs

9 7/03/20149 Test d’oxydation sur Batchs

10 Permanganate de Potassium : Pas d’influence de la durée du traitement sur l’oxydation des composés Persulfate de Sodium activé au Fer (II) : Mise en évidence de l’efficacité de cet oxydant sur 20 jours 7/03/ Test d’oxydation sur Batchs Influence du temps sur les batchs contenant des BTX et un mélange Gasoil/Fuel

11 7/03/ Test d’oxydation sur Batchs

12 7/03/ Test d’oxydation sur Batchs

13 7/03/ Test d’oxydation sur Batchs

14 7/03/ Test d’oxydation sur Batchs

15 Permanganate de Potassium : des rendements d’élimination du Benzène, de l’Heptadécane et de l’Octadécane en présence de Matière Organique (MO) Persulfate activé au Fer (II) : des rendements d’élimination du composé A1, de l’Heptadécane et de l’Octadécane en présence de MO Réactif de Fenton : des rendements d’élimination de l’ensemble des composés en présence de MO Ozone : Pas d’influence de la MO 7/03/ Test d’oxydation sur Batchs Influence de la présence de la matière organique sur l’oxydation des BTX et des composés du mélange Gasoil/Fuel

16 12/12/ OxydantsPrix Oxydants (€/tonne) Prix Oxydants (€/Batchs) AvantagesInconvénients Fenton1500 à 20000,007 Peu couteux, très efficace, active la biodégradation par rejet d’O 2 Installation sur site couteuse car produit dangereux, temps de demi-vie de l'oxydant très court Ozone60000,072 Très efficace, active la biodégradation par rejet d'O2 Prix à la tonne couteux, Installation couteuse, temps de demi-vie de l'oxydant très court Persulfate Fer (II) 2000 à ,09 Très efficace sur de longue durée de traitement, temps de demi-vie de l'oxydant long, Peu couteux Forte concentration en ions sulfate altère la qualité des eaux Permanganate 3000 à ,1 Peu couteux, temps de demi-vie long Efficacité moyenne, possibilité de colmatage des sols par la production de MnO 2 Comparatif des coûts en fonction des oxydants utilisés Source : BRGM - État de l'art sur la technologie de dépollution des sols et des eaux souterraines par oxydation in situ (2005)

17 Conclusion 7/03/ D’après la comparaison des oxydants : Le réactif de Fenton et l’Ozone sont des oxydants très efficaces, cependant leurs installation sur site est difficile et leurs de temps de demi-vie sont très courts. Le Persulfate activé au Fer (II) offre de très bons rendements d’élimination sur des temps de traitement longs. Son installation sur site est plus simple. A partir de cette première étude, les oxydants choisis pour la seconde étape (tests sur colonnes) sont : Réactif de Fenton Ozone Persulfate de sodium activé au Fer(II)

18 7/03/ Perspectives : Tests sur colonnes Oxydation chimique : Injection de persulfate (1 volume de pore/semaine) Injection de Fenton (1 volume de pore/jour) Lavage par tensio-actif : Injection d’une solution de sucroester (10 CMC) (1 volume de pore/jour)

19 7/ Perspectives : Tests sur colonnes Sparging : Injection d’air (4 à 5 volumes de pore/jour pendant 2 semaines Injection de gaz oxydant : Injection d’ozone (4 à 5 volumes de pore/jour) pendant 1 semaine Traitement Thermique : Chauffage des colonnes à 60-70°C pendant 2 semaines

20 Merci pour votre attention 12/12/201320


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