Caractérisation de matériaux avancés à faible permittivité par Spectroscopie Temporelle d’Annihilation de Positons (PALS) Julien Viret Encadrement : N.D.

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1 Caractérisation de matériaux avancés à faible permittivité par Spectroscopie Temporelle d’Annihilation de Positons (PALS) Julien Viret Encadrement : N.D. Alberola, C. Bas (LMOPS) D. Sillou (LAPP) Julien Viret /11/2003

2 Physique de l’Orthopositronium
Physique fondamentale : Extra dimension Mirror Universe Mirror Dark Matter Physique des matériaux : Caractérisation de Polymères et de matériaux Low-k Faisceau Pulsé Physique des matériaux : Caractérisation de Polymères et de matériaux Low-k Physique fondamentale : Extra dimension Mirror Universe Mirror Dark Matter LMOPS Bourget du Lac _ LAPP Annecy le Vieux ETH Zurich _ INR Moscou _ CERI Orleans CEA/LETI de Grenoble Julien Viret /11/2003

3 Caractérisation de Polymères et de matériaux Low-k
k => permittivité OM : Microscopie Optique nS : Diffusion de Neutrons TEM : Microscopie Electronique par Transmission STM : Microscopie par Effet Tunnel AFM : Microscope à Force Atomique XRS : Diffusion de Rayons X PAS : Spectroscopie d’Annihilation de Positons Taille des défauts accessibles par les différentes techniques en fonction de la profondeur accessible à l’analyse (issu du site du Lawrence Livermore Laboratory – University of California - USA) Région intéressante du point de vue de l’industrie des substrats semi-conducteurs et de l’interconnexion des composants. Julien Viret /11/2003

4 Mise au point et réalisation d’un détecteur, PALS (Positron Annihilation Lifetime Spectroscopy) permettant la caractérisation de matériaux nanoporeux. Principe physique Positon Annihilation directe  ParaPositronium  t = 125 ps Positronium g t = ps OrthoPositronium Dans les matériaux t < ps Pick off OrthoPositronium Julien Viret /11/2003

5 Principe de mesure du temps de vie
Source 22Na Échantillon e- e+ Oth Annihilation g = 511 Kev g = 1,28 Mev Thermalisation Diffusion e+ e- e+ Oth Positron e- e+ e- e+ Oth Pick Off g = 511 Kev e- e+ Oth e- e+ Oth e- e+ Oth Julien Viret /11/2003

6 Spectre de la mesure du temps de vie
e+e- : annihilation directe e+e- : parapositronium => 125ps Composantes rapides Nbre coups (log) t Composante lente : orthoPositronium Composante orthopositronium max => 142ns time [ns] 10 8 6 4 2 -2 Counts 450 000 300 000 150 000 Residuals pPs (1) e+ (2) oPs ( 3) Sumfiles 1 to 60 - film de kapton Besoin d’un grand nombre d’évènements : => Déconvolution Julien Viret /11/2003

7 Précision de la mesure 22Na
d = 1,3 g/cm3 Le profil d’implantation des positons émis peut être décrit par : avec : Julien Viret /11/2003

8 Capacité de la mesure du PALS
Détection de la taille des pores : Détecte jusqu’à une profondeur de 700µm pour une densité de 1,3 g/cm3 Détecte des tailles de pores allant de 0,1nm à qqs nm. Tailles des pores : Modèle de Tao-Eldrup R oPs D Polymère Nuage électronique 1.1 Å [*] J. Chem. Phys.(1972) 56, 5499 Chem. Phys. (1981) 63, 51 en ns R en DR = 1,66 Julien Viret /11/2003

9 Temps de transit moyen (ns)
Principe du PALS Scintillateur + PM Nbr photons détectés Résolution en temps : BaF2 Compton 5 4 3 2 1 N(t) 104 500 1000 Photo électrique 1,27MeV 0,511 MeV BC422 2,5 0,5 1200 Inorganique Organique BaF2 BC 422 Temps de décroissance (ns) 0,7 1,6 Pic d’émission l (nm) 220 370 Rendement lumineux (relatif au NaI) en % 5 25 Photo-fraction (%) 19  0 Photo-Multiplicateur Scintillateur Le Détecteur est formé par : Marque et référence Domaine spectral (nm) QE (%) Gain Temps de montée (ns) Temps de transit moyen (ns) TTS (ns) Philips XP2020Q 150 – 650 17 / 220nm 40.106 1,5 28 0,25 Julien Viret /11/2003

10 Exemple de detecteurs “Classique”
PM Start 1,28 MeV PM Stop 0,511 MeV Sandwich source e+ 22Na entre deux échantillons. Discriminateur A fraction Cst To T1 Nbr d’impulsions Numéro de canal (énergie cedée) 22Na Scintillateur Plastique Ref : Mesure faite à Orleans PALS à deux détecteurs : Lifetime To T1 t Julien Viret /11/2003

11 PALS au LAPP 1 2 Temps Energie Ordinateur T0 t Discri 1 Discri 2
Coïncidence T0 T1 T2 T1 T2 t T1-T0 T2-T0 Energie Ordinateur 1) Acquisitions des évènements sur disque 3) Définition d’un trigger en coïncidence Taux comptage X2 ( évènements) 2) Mesure des temps et des énergies Seuil, Stabilité => Off Line Déclenchement sur n’importe quel détecteur Julien Viret /11/2003

12 Système d’acquisition
Julien Viret /11/2003

13 Amélioration de la quantité de lumière collectée :
Contact optique et enrobage du cristal Scintillateur + PM Nbr photons détectés Si N alors la résolution s’améliore Matière enrobante Mylar Aluminé Millipore Tedlar blanc Tedlar noir Tavek Teflon Julien Viret /11/2003

14 Mesure de la résolution avec du 60Co
Seuil 60Co Resolution avec du 60Co FWHM = 170ps s = 72ps Julien Viret /11/2003

15 Résolution mesurée sur 60Co
année Auteur FWHM avec du 60Co Type de cristal Taille des cristaux 1999 Becvar, Cizek 235ps BaF2 Diam 25 mm, haut 10 mm 2000 Cizek 220ps Diam 25 mm, haut 12 mm => start Diam 25mm 40mm,haut 25 mm => stop 2001 H.Saito (digital) 140 _ 170ps Diam 28 mm, haut 20 mm Diam 28 mm, haut 10 mm 2003 Barthe 218ps Plastique BC422 Diam 40 mm, haut 30 mm Diam 30 mm, haut 20 mm Viret et al 170ps Cube 15 mm par 15 mm, haut 20mm Julien Viret /11/2003

16 Conclusions Notre PALS PALS “classique”
Détecteurs doubles (à la fois Start et Stop) => Angle solide X2 détecteurs dédiés (un Start et un Stop) Enregistrement des évènements sur disque => Analyse off line Tracé direct du temps de vie => Histogramme 1 Seuil minimum, ajustement en software Seuils fixes en énergie => Encadrement 511 keV et 1,28MeV Mesure de l’énergie Bruit de fond diminué (coïncidence) Beaucoup de temps morts => Start sans Stop Julien Viret /11/2003

17 Perspectives Améliorer la collection de lumière => améliorera la résolution en temps. Améliorer la collection de lumière => améliorera la résolution en temps. Ajout d’un contrôle des gains de PM. Ajout d’un contrôle des gains de PM. Possibilité de s’affranchir du CFD grâce à l’analyse off line ? Possibilité de s’affranchir du CFD grâce à l’analyse off line ? Possibilité d’ajouter des détecteurs pour améliorer le taux de comptage. Possibilité d’ajouter des détecteurs pour améliorer le taux de comptage. Validation du banc : _ Étude croisée avec d’autres Laboratoires. _ Comparaison avec d’autres techniques. Validation du banc : _ Étude croisée avec d’autres Laboratoires. _ Comparaison avec d’autres techniques. Ajout du faisceau de positon pulsé. Ajout du faisceau de positon pulsé. Julien Viret /11/2003

18 Source 22Na 2,602 a 22Na b+ 22Na (90,4%)  22Ne* + e+ + ν
g (1,27 MeV) 22Na (90,4%)  22Ne* + e+ + ν 22Ne*  22Ne + γ(1,28Mev) Julien Viret /11/2003

19 Fraction de positon (%)
Choix des Isotopes Radioisotope Fraction de positon (%) Temps Emax des positons émis Eg (MeV) C11 99 20 mois 0,977 Na22 90 2,7 ans 0,54 1,28 TI44 88 47 ans 1,47 1,16 NI57 46 36 heures 0,4 1,4 CO58 15 71 jours 0,48 0,81 CU64 19 12,8 heures 0,66 Zn65 1,7 245 jours 0,33 Ga68 275 jours 0,98 Julien Viret /11/2003

20 Participation des divers effets
Effet photo-électrique Effet Compton Effet de pair Énergie (MV) Probabilité Julien Viret /11/2003

21 Effet Photo électrique
Électron éjecté (=photo-électron) 1- Expulsion d’un électron Photon g incident 2- Comblement de l’orbitale 3- émission d’un photon de fluorescence Julien Viret /11/2003

22 Effet Compton T=Ecc(1-cosq) Énergie transmise : hn’ hn q j T
Photon g incident Photon g dévié Projection d’un électron Énergie transmise : hn’ hn q j T T=Ecc(1-cosq) Julien Viret /11/2003

23 Double Compton Un g Photo-électrique : Un g Compton : Deux g Compton :
Energie keV Intensité relative 300 511 Un g Photo-électrique : Intensité relative 300 511 Energie keV Simple Compton Double Compton Un g Compton : Deux g Compton : BaF2 Compton 5 4 3 2 1 N(t) 104 500 1000 Photo électrique 1,27MeV 0,511 MeV Julien Viret /11/2003

24 Rendement quantique pour le XP 2020Q
80 Ske en mA/W l en nm 30 A 400nm => QE=24,8% A 220nm => QE=17% 220 400 Julien Viret /11/2003

25 Sélection de la voie stop Sélection de la voie start
CFD changement de discriminateur à fraction constante => meilleur walk donc meilleure résolution. Réglage du Walk Seuil à fraction Cst t Nbr d’impulsions Sélection de la voie stop Sélection de la voie start Julien Viret /11/2003 Numéro de canal (énergie cédée)

26 Discriminateur à fraction Constante
temps Amplitude Signaux à l’entrée 1 Atténuation d’une partie du signal Fraction constante 2 temps Amplitude Inversion et retard de l’autre partie du signal 3 retard Sommation 4 Réglage du WALK : temps Amplitude Tension de walk Retard Inverseur Discrimination lors du passage a zéro + Atténuateur Julien Viret /11/2003

27 Calcul de la résolution en temps
P(t)dt = a eat Temps de vie => => Nbr événements Julien Viret /11/2003

28 Calcul thermalisation
Energie de thermalisation = KT Julien Viret /11/2003

29 Temps de transit moyen (ns)
Choix des PM Anode Signal Dynodes multiplicatrices Photocathode Photons lumineux Temps de transit moyen T moyen TTS t Marque et référence Domaine spectral (nm) QE (%) Gain Temps de montée (ns) Temps de transit moyen (ns) TTS (ns) Hamamatsu R7400U 06 160 – 650 11 / 220nm 0,7.106 0,78 5,4 0,23 R5900U 06 2.106 1,48 ? 0,26 R2083Q 15 / 220nm 2,5.106 0,7 16 0,37 Philips XP2020Q 150 – 650 17 / 220nm 40.106 1,5 28 0,25 Julien Viret /11/2003

30 Durée de vie de l’OrthoPositronium
La situation expérimentale n’est pas très claire. La précision de la mesure est de 200 ppm alors que la précision théorique est de 2 ppm Le but est donc d’améliorer QED: Julien Viret /11/2003

31 Extra dimension Théorie :
Une particule neutre peut disparaître dans une extra dimension. => l’OrthoPositronium est donc un bon candidat besoin de mesurer positons Actuellement les mesures se font sur une source avec environ 10-6 positons sous gaz. Thèse de Paolo Crivelli : cherche à atteindre les Contact : Thèse encadrée par : A.Roubia (ETH Zurich) et S.Gnenenko Julien Viret /11/2003

32 Univers Miroir g g’ A.Roubia (ETH Zurich), S.Gnenenko (INR Moscou)
Modèle expliquant la dissymétrie de l’univers (parité) : Le complément de la parité violée serait dans un “monde miroir” où l’OrthoPositronium peut aussi disparaître. Ceci est dû au fait que le monde miroir et le notre seraient couplés par la gravité mais également par un faible couplage électromagnétique qui subsiste. e+ e- g g’ Mécanisme d’oscillation Besoin d’un Faisceau Besoin du vide A.Roubia (ETH Zurich), S.Gnenenko (INR Moscou) Julien Viret /11/2003