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SYNTHESE ET ETUDE DALLIAGES GRANULAIRES Cu-(Fe,Co) A PROPRIETES MAGNETORESISTIVES R. LARDÉ, J.M. LE BRETON, F. RICHOMME Groupe de Physique des Matériaux,

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1 SYNTHESE ET ETUDE DALLIAGES GRANULAIRES Cu-(Fe,Co) A PROPRIETES MAGNETORESISTIVES R. LARDÉ, J.M. LE BRETON, F. RICHOMME Groupe de Physique des Matériaux, UMR CNRS 6634 Université de ROUEN ALBI – 04/06/2003

2 PLAN DE LEXPOSÉ I – Introduction - Magnétorésistance et alliages granulaires II – Alliages granulaires Cu 80 Fe 14 Co 6 - Objectifs de létude III – Conclusion - Elaboration par broyage mécanique - Alliages granulaires Cu 80 Fe 14 Co 6 - mode (1) - Alliages granulaires Cu 80 Fe 14 Co 6 - mode (2)

3 I - INTRODUCTION MAGNETORESISTANCE ET ALLIAGES GRANULAIRES Définition : Variation de la résistance électrique dun matériau due à lapplication dun champ magnétique. Applications: Capteurs de champ magnétique, têtes de lecture magnétiques, mémoires magnétiques, etc…

4 LA MAGNETORESISTANCE GEANTE (MRG) Découverte en 1988 dans des multicouches Fe/Cr Observée en 1992 dans des alliages granulaires Cu-Co Diffusion électronique dépendante du spin Fe Cr CuCo Alternance de couches non-magnétiques de Cr et de couches magnétiques de Fe Matrice conductrice non-magnétique (Cu) + Nanoparticules magnétiques (Co) Diminution de R avec le champ B

5 ELABORATION DALLIAGES GRANULAIRES Principe délaboration des alliages granulaires Immiscibilité de Fe et Co avec Cu Techniques délaboration Obtention dune "solution solide" sursaturée Ex : Cu-Co Séparation de phase Traitements thermiques -Trempe rapide sur roue - Evaporation - Mécanosynthèse Rubans Hypertrempés Films minces Poudres

6 MICROSTRUCTURE ET MRG Traitements thermiques Composition Paramètres expérimentaux liés à lélaboration du composé Taille des particules magnétiques Distance entre les particules Nombre de particules Paramètres intrinsèques déterminant dans le mécanisme de MRG Pureté de la matrice de Cu

7 OBJECTIFS DE LETUDE Elaborer des alliages granulaires : Cu 80 Fe 20, Cu 80 (Fe 4 N) 20, Cu 80 (Fe-Co) 20 et Cu 80 (Fe-Ni) 20 Cu Fe ou Fe 4 N ou Fe 100-x Co x ou Fe 100-x Ni x Approfondir les corrélations entre propriétés structurales, magnétiques et de transport Caractérisation des propriétés structurales, magnétiques et magnétorésistives Mise en forme du matériau final Influence du mode de compaction sur la MRG Influence de la nature des précipités magnétiques sur la MRG Influence du mode de broyage (Diffraction RX, spectrométrie Mössbauer, mesures daimantation et de résistivité)

8 II – ALLIAGES GRANULAIRES Cu 80 Fe 14 Co 6 ALLIAGES GRANULAIRES Cu 80 Fe 14 Co 6 Cu 80 (Fe 0,7 Co 0,3 ) 20

9 LE BROYAGE MECANIQUE Cu 80 Fe 14 Co 6 = Cu 80 (Fe 0,7 Co 0,3 ) 20 Broyage de poudres Cu+Fe+Co Pré-alliage de Fe 70 Co 30 par broyage Mélange de poudres Cu+Fe 70 Co 30 Pulverisette P5 300 trs/min (1) (2) Elaboration du composé Cu 80 (Fe 0,7 Co 0,3 ) 20 Jarres en acier chromé (80ml) Poudres initiales 5 billes (20 mm)

10 Cu 80 Fe 14 Co 6 Cu 80 (Fe 0, 7 Co 0,3 ) 20 Broyage de poudres Cu+Fe+Co CARACTERISATION STRUCTURALE: Alliage Cu 80 Fe 14 Co 6 (Cu+Fe+Co) mode (1) Mode (1)

11 Cu 80 Fe 14 Co 6 : Cu+Fe+Co (1) CARACTERISATION STRUCTURALE: Alliage Cu 80 Fe 14 Co 6 (Cu+Fe+Co) mode (1) Evolution des phases pendant le broyage Analyses par diffraction de RX Disparition des pics de -Fe et de Co (hcp) Elargissement des pics de Cu Décalage des pics de Cu Formation dune phase Cu-Fe-Co (CFC) Augmentation du paramètre de maille Réduction de la taille des cristallites Introduction de contraintes dans le réseau Après 20h de broyage : Phase Cu-Fe-Co (CFC) nanostructurée (10-15 nm)

12 3h00 20h Cu 80 Fe 14 Co 6 : Cu+Fe+Co (1) CARACTERISATION STRUCTURALE: Evolution des phases pendant le broyage Analyses par spectrométrie Mössbauer Formation dune phase paramagnétique Cu-Fe-Co riche en Cu + particules riches en Fe superparamagnétiques ? Alliage Cu 80 Fe 14 Co 6 (Cu+Fe+Co) mode (1) SextupletFe dans un environnement magnétique : Phase de -Fe Doublet Fe dans un environnement paramagnétique Phase Cu-Fe ; Particules -Fe superparamagnétiques Disparition totale du sextuplet de -Fe

13 PRORIETES MAGNETIQUES : Courbes d aimantation ZFC/FC Comportement verres de spin-réentrant Fe et Co dans Cu + interactions Irréversibilité jusquà 300K Particules superparamagnétiques Fe et Co + distribution de taille log-normale Cu 80 Fe 14 Co 6 Cu+Fe+Co broyé 20h Tc Tg H= 30 Oe Alliage Cu 80 Fe 14 Co 6 (Cu+Fe+Co) mode (1) Mode (1)

14 PRORIETES MAGNETIQUES : Ajustement théorique de courbes d aimantation M(H) T = 300K M L(x)=coth(x) -1/x avec Cu 80 Fe 14 Co 6 : Cu+Fe+Co broyé 20h (1) H(Oe) M(emu/g) 3 contributions superparamagnétiques Particules superparamagnétiques de 0.5 à 5nm Points expérimentaux Courbe calculée La phase Cu-Fe-Co nest pas homogène : particules superparamagnétiques résiduelles Alliage Cu 80 Fe 14 Co 6 (Cu+Fe+Co) mode (1)

15 TRAITEMENTS THERMIQUES: Analyses par spectrométrie Mössbauer Sextuplet correspondant à Fe 70 Co 30 Composante centrale Fe dans Cu Précipitation de Fe 70 Co 30 Cu 80 Fe 14 Co 6 broyé 20h recuit 1h à 520°C Formation dun alliage granulaire Cu 80 (Fe 0,7 Co 0,3 ) 20 ( matrice de Cu + clusters magnétiques de -Fe 70 Co 30 ) Traitements thermiques de 1h ( 400 < T < 650°C) Alliage Cu 80 Fe 14 Co 6 (Cu+Fe+Co) mode (1)

16 MISE EN FORME PAR COMPACION : La compaction uniaxial à froid Compaction à 900 MPa avec une pastilleuse commerciale Pressage jusquà 2 GPa avec une presse hydraulique Poudres broyées Piston 13mm 2mm 2 GPa Pastille Rondelle de Dural Alliage Cu 80 Fe 14 Co 6 (Cu+Fe+Co) mode (1)

17 Après recuit (1h à 430°C) 300 K 100 K 300 K 0.5% de MR Avant recuit 5 K 15% de MR 10% de MR 3% de MR MAGNETORESISTANCE :Alliage Cu 80 Fe 14 Co 6 (Cu+Fe+Co) mode (1) broyé 20h

18 Cu 80 Fe 14 Co 6 Cu 80 (Fe 0, 7 Co 0,3 ) 20 Fe+Co Fe 70 Co 30 +Cu CARACTERISATION STRUCTURALE:Alliage Cu 80 Fe 14 Co 6 (Cu+Fe 70 Co 30 ) mode (2) Mode (2)

19 CARACTERISATION STRUCTURALE: Pré-broyage du composé Fe 70 Co 30 (°) Fe Analyses RX 3h 6h Analyses Mössbauer B hf B hf = 36T Formation dune phase Fe 70 Co 30 Alliage Cu 80 Fe 14 Co 6 (Cu+Fe 70 Co 30 ) mode (2)

20 Disparition progressive des pics de Fe 70 Co 30 CARACTERISATION STRUCTURALE: Evolution des phases pendant le broyage Analyses par diffraction de RX Elargissement des pics de Cu Cu 80 Fe 14 Co 6 : Cu+ Fe 70 Co 30 (2) Cu Alliage Cu 80 Fe 14 Co 6 (Cu+Fe 70 Co 30 ) mode (1) Après 30h de broyage, le pic (111) de Fe 70 Co 30 est encore visible

21 CARACTERISATION STRUCTURALE : Evolution des phases pendant le broyage Analyses par spectrométrie Mössbauer 20h 30h Alliage Cu 80 Fe 14 Co 6 (Cu+Fe 70 Co 30 ) mode (2) Cu 80 Fe 14 Co 6 : Cu+Fe 70 Co 30 (2) 32% Fe dans Fe 70 Co 30 55% Fe dans Fe 70 Co 30 Cinétique de dissolution de Fe et Co dans Cu différente du Mode (1) Différence des enthalpies de mélange H Cu+Fe 70 Co 30 > H Cu+Fe+Co Après 30h de broyage : matériau biphasé Phase CFC riche en Cu + phase CC Fe 70 Co 30

22 PRORIETES MAGNETIQUES Courbes d aimantation ZFC/FC Cu 80 Fe 14 Co 6 Cu+Fe+Co broyé 20h Tc Tg Cu 80 Fe 14 Co 6 Cu+Fe 70 Co 30 broyé 30h Irréversibilité jusquà 300k Particules superparamagnétiques Fe 70 Co 30 + distribution de taille log-normale Comportement verre de spin Fe et Co dans Cu + interactions Mode (1) Mode (2)

23 CONCLUSION ET PERSPECTIVES III- CONCLUSION ET PERSPECTIVES

24 CONCLUSION Broyage des poudres Cu+Fe+Co mode (1) Formation dune "solution solide" métastable Cu-Fe-Co hétérogène dans laquelle subsistent des clusters superparamagnétiques Traitements thermiques : Conditions de recuit (température et durée) = optimisation des propriétés magnétorésistives Démixtion et précipitation de clusters magnétiques -Fe 70 Co 30 Purification de la matrice de Cu Broyage du mélange Cu+Fe 70 Co 30 mode (2) Faible dilution de Fe et Co + dispersion de nanoparticules de Fe 70 Co 30 Superparamagnétiques dans la matrice de Cu Cinétique de dissolution de Fe et Co dans Cu plus lente Propriétés magnétorésistives : 3% à 300k et 15% à 5k après 1h de recuit à 430°C

25 PERSPECTIVES Approfondir la caractérisation structurale Microscopie électronique : M.E.T - Répartition des précipités dans la matrice de Cu - Distribution de tailles Sonde atomique 3D Diffusion centrale de RX Caractérisation des nanopores existants dans les particules de poudre Etude du composé Cu 80 Ni 15 Fe 5 Dispersion de clusters Ni 3 Fe dans une matrice de Cu Ni 3 Fe : structure CFC, cohérente avec la matrice de Cu Structure de bandes électroniques favorable à la MRG Addition de BN au broyage de Cu-Fe Formation de précipité Fe 4 N dans Cu Après traitement thermique Formation dune structure Pérovskite Cu x Fe 4-x N et dune phase -Fe Etudier les propriétés de transport de lalliage Cu 80 Fe 14 Co 6 mode (2) Explorer dautres voies de compaction

26 FIN

27 MICROSTRUCTURE ET MRG Traitements thermiques Composition Paramètres expérimentaux liés à lélaboration du composé Taille des particules magnétiques Distance entre les particules Nombre de particules Paramètres intrinsèques déterminant dans le mécanisme de MRG Pureté de la matrice de Cu Doit être comparable au libre parcours moyen des électrons Suffisamment faible pour avoir des particules monodomaines ferromagnétiques Suffisamment faible pour permettre la diffusion des électrons de particule en particule Pas trop faible, sinon interaction entre particules Optimisation des paramètres Suffisant pour assurer un bon taux de diffusion Réduire la diffusion due aux impuretés et aux défauts

28 Méthode à 4 points U = R. I R(H) H 4 plots de soudure I V Echantillon compacté nanovoltmètre I Matériel utilisé Squid MPMS xl (Quantum Design) Une source de courant Yokogawa Un nanovoltmètre Keithley 2100 Mesures de Magnétorésistance IV- MESURE DE MAGNETORESISTANCE


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