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Étude couplée de géochimie organique, sédimentologie et stratigraphie séquentielle Caractérisation moléculaire de la matière organique des argilites callovo-oxfordiennes.

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1 Étude couplée de géochimie organique, sédimentologie et stratigraphie séquentielle Caractérisation moléculaire de la matière organique des argilites callovo-oxfordiennes de l’Est du bassin de Paris Yann Hautevelle Directeurs de thèse : Raymond Michels (G2R) Fabrice Malartre (G2R) Luis Martinez (G2R) Correspondant ANDRA : Alain Trouiller Parrain de thèse : Hervé Chamley

2 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 I) Contexte géologique des argilites callovo- oxfordiennes II) Méthodologie III) Composition et variabilité du signal moléculaire IV) Variation du rapport rétène/cadalène INTRODUCTION CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES Plan

3 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 Les argilites callovo-oxfordiennes de l’Est du bassin de Paris sont réputées monotones mais certains changements y ont été décrits : — sédimentologiques (bioturbations; niveaux plus carbonatés et plus bioclastiques…) — minéralogiques (évolution de la minéralogie des argiles ; Pellenard, 1999) — la diagenèse précoce et thermique La composition moléculaire de la matière organique est particulièrement sensible à : — l’origine et la nature de la MO enfouie dans le sédiment Dans les séries argileuses monotones, la matière organique est susceptible d’avoir enregistré des évolutions paléo- environnementales et diagénétiques inaccessibles par la sédimentologie de faciès. INTRODUCTION

4 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 Dans le bassin de Paris au Jurassique, de vastes plates-formes sont successivement érigées. Développement de plates-formes carbonatées Ces plates-formes sont périodiquement ennoyées au cours des inondations maximales de second ordre pendant lesquelles la sédimentation devient argilo-détritique. Modifié d’après Guillocheau et al. (2000) I) Contexte géologique du Callovo-Oxfordien

5 Dans le bassin de Paris au Jurassique, de vastes plates-formes sont successivement érigées. Ces plates-formes sont périodiquement ennoyées au cours des inondations maximales de second ordre pendant lesquelles la sédimentation devient argilo-détritique. Modifié d’après Guillocheau et al. (2000) I) Contexte géologique du Callovo-Oxfordien Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004

6 1 ère étape : II) Méthodologie Protocole analytique 2 ème étape : broyage fin de la roche après description pétrographique la plus détaillée possible de l’échantillon (présence d’éléments figurés, bioturbation…) extraction de la matière organique soluble au dichlorométhane. Extraction automatique DIONEX. Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004

7 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 Protocole analytique 3 ème étape : fractionnement de l’extrait par chromatographie liquide sur phase solide. Trois fractions sont récupérées : II) Méthodologie — fraction aliphatique hydrocarbures non aromatiques — fraction aromatique hydrocarbures aromatiques + quelques composés soufrés et oxygénés — fraction polaire composés fonctionnalisés

8 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 Protocole analytique 4 ème étape : analyse des fractions aliphatiques et aromatiques par couplage chromatographie en phase gazeuse (GC, séparation des composés) et spectrométrie de masse (MS, détermination des composés) Exemple de chromatogramme d’une fraction aliphatique temps de rétention intensité II) Méthodologie Pr Ph Pr : pristane Ph : phytane numéros : n-alcanes, le numéro indique le nombre d’atomes de carbone

9 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 Protocole analytique 5 ème phase : étude des chromatogrammes et détermination des composés. temps de rétention II) Méthodologie chromatogramme Inventaire des composés présents dans la fraction analysée Pr Ph 191 fragmentogramme Classement des fragments moléculaires selon m/z Signature de chaque composé

10 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 Secteur d’étude Dans l’Est du bassin de Paris, l’Andra a foré plusieurs puits dans la région de Bure. Cette étude concerne 3 d’entre eux. Transect NNO-SSE MSE 101-EST 205-HTM 102 (plus de 80 échantillons analysés) 4 km II) Méthodologie

11 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 Caneva géologique du transect NNO-SSE II) Méthodologie Changement minéralogique Callovien moy. Callovien sup. Oxfordien inf. Oxfordien moy. Minéralogie des argiles chlorite illite Interstratifié Illite/smectite kaolinite Strati- graphie Minéralogie des argiles

12 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 III) Composition et variabilité du signal moléculaire Proportions relatives Ali/Aro/Pol MSE 101 HTM 102 HTM 102 et MSE barycentre identique : % ali = 17% % aro = 13% % pol = 70% - faible dispersion  bonne homogénéité latérale et verticale

13 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 SOMME n-alcanes et isoprénoides Hopanes Diastérènes Stéranes m/z=57 m/z=191 m/z=257 et 271 m/z=217 Les n-alcanes, les isoprénoides, les hopanes, diastérènes et stéranes expliquent à eux seuls la quasi-totalité des chromatogrammes. Chaque catégorie de biomarqueur a une distribution identique dans tous les échantillons. Composition moléculaire  bonne homogénéité latérale et verticale tps de rétention TIC Alcanes légers Biomarqueurs Échantillon (613 m) III) Composition et variabilité du signal moléculaire

14 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 n-alcanes légers (24): contribution continentale Pr Ph Les n-alcanes Les calculs du CPI ( n-C 24 + / impairs/n-C 24 + pairs) montrent des valeurs comprises entre 1,5 et 3, ce qui prouve l’origine essentiellement terrestre des n-C Les n-C 24 - sont typiquement essentiellement d’origine marine. Le rapport n-C 24 + /n-C 24 - varie au cours du temps sur les trois forages. Échantillon (613 m) m/z=57 III) Composition et variabilité du signal moléculaire

15 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 C-27 C-29 C-30 C-31 C-32 C-33 Les hopanes i i i Présence de hopènes i Ces composés polycycliques dérivent des bactéries du milieu interstitiel. Échantillon (613 m) m/z=191  diagenèse peu évoluée * * * et d’hopanes en configuration biologique : III) Composition et variabilité du signal moléculaire

16 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 méthyl-diastérènes diastérènes C-27 C-28 C-29 C-30 Stéranes (x 10 par rapport au diastérènes) C-29 C-28 C-27 Ils proviennent des membranes cellulaires des eucaryotes. Les stéroïdes Échantillon (613 m) m/z=217 m/z=271 m/z=257 Ils sont très essentiellement présents dans le Callovo-Oxfordien sous forme insaturée et réarrangée (diastérènes) qui sont caractéristiques des milieux argileux. Les stéranes ont essentiellement 27 ou 29 atomes de carbone, ce qui est caractéristique d’un mélange de MO marine et continentale. origine marine origine continentale III) Composition et variabilité du signal moléculaire

17 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 alcanes hopanes stéranes diastérènes méthyl- diastérènes m/z=57m/z=191 m/z=217 m/z=257 m/z=271 III) Composition et variabilité du signal moléculaire

18 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 Les benzohopanes Benzohopanes qui — se forment pendant la diagenèse précoce; — sont présents dans tous les échantillons; — dérivent des normal-hopanes  origine bactérienne; Deux familles sont présentes. + benzohopanes cyclisés en C20 + benzohopanes cyclisés en C16 Ils sont instables après le stade de diagenèse précoce, surtout les C16- benzohopanes  Leur présence est un argument supplémentaire en faveur d’une diagenèse peu poussée de la série argileuse. C31 C32 C33C34 III) Composition et variabilité du signal moléculaire

19 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 IV) Variations du rapport rétène/cadalène Variation rétène/cadalène Changement de paléovégétation cadalène biomarqueur de plantes supérieures non spécifiques rétène biomarqueur de conifères Les biomarqueurs de plantes supérieures

20 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 IV) Variations du rapport rétène/cadalène MSE m m/z= MSE m MSE m hopanes Faible teneur en diterpanes hopanes MSE m Forte teneur en diterpanes m/z= extrait riche en rétène extrait pauvre en rétène Fraction aliphatique Fraction aromatique Le cortège moléculaire associé au rétène

21 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 IV) Variations du rapport rétène/cadalène Callovien moy. Callovien sup. Oxfordien inf. Oxfordien moy. (rétène/cadalène)*1000 Evolution de la proportion de rétène

22 Yann HAUTEVELLE G2R Journée des doctorants ANDRA 2004 CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES L’étude de la composition moléculaire de la matière organique des argilites callovo-oxfordiennes montre : — préservation des marqueurs de la diagenèse précoce — un éventuel changement de paléovégétation à l’Oxfordien inférieur synchrone avec l’apparition des premiers bancs carbonatés qui annoncent l’installation de la plate-forme oxfordienne. — une bonne homogénéité latérale et verticale du contenu organique Les séries sédimentaires callovo-oxfordiennes étant très monotones à l’échelle régionale, d’autres sites sont et seront étudiés : A 901 (Aisne), Parson Drove (Angleterre), Normandie.


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