La présentation est en train de télécharger. S'il vous plaît, attendez

La présentation est en train de télécharger. S'il vous plaît, attendez

Réalisation de masques d’alumine nano-poreux par voie électrochimique Présenté par : CIZEL Jean-Baptiste Maîtres de stage : Christine ROBERT-GOUMET Luc.

Présentations similaires


Présentation au sujet: "Réalisation de masques d’alumine nano-poreux par voie électrochimique Présenté par : CIZEL Jean-Baptiste Maîtres de stage : Christine ROBERT-GOUMET Luc."— Transcription de la présentation:

1 Réalisation de masques d’alumine nano-poreux par voie électrochimique Présenté par : CIZEL Jean-Baptiste Maîtres de stage : Christine ROBERT-GOUMET Luc BIDEUX Stage réalisé au sein de l’équipe « surfaces et interfaces » du LASMEA. 1

2 Sommaire Introduction Les masques d’alumine nano-poreux : principe de fabrication Expériences et résultats portant sur la fabrication des masques – Première anodisation : croissance d’une épaisse couche d’alumine nano- poreuse – Suppression de la couche d’oxyde créée lors de la première anodisation – Deuxième anodisation : croissance d’une couche d’alumine nano-poreuse ordonnée – Ouverture des pores Conclusion et perspectives 2

3 Introduction Synthétisés par peu de laboratoires : une technique émergente Fort potentiel d’utilisation pour la synthèse de nano-matériaux – Nano-fils – Nano pores –…–… Nano-matériaux indispensables dans le domaines des nanotechnologies – Transistors – Diodes shottky –…–… Simples et peu onéreux à synthétiser. Utilisation économique comparativement à d’autres méthodes (ex : lithographie) 3

4 Les masques d’alumine nano-poreux : Principe de fabrication 4

5 L’anodisation en deux étapes " Two step anodization " Anodisation de la feuille d’Al : Electrode d’Al reliée au pôle (+). Electrode de Pt reliée au pôle (-) - Première anodisation : création d’une épaisse couche d’oxyde pendant laquelle les pores vont s’ordonner. - Deuxième anodisation : création d’une couche d’oxyde comportant des pores rectilignes et bien ordonnés. 5

6 Le motif hexagonal honeycomb structure Auto-organisation suivant un motif hexagonal dit en "nid d’abeilles“. Organisation possible seulement sous certaines conditions d’anodisation. pH > diamètre des pores Tension > distance interpores acide Concentration (mol.L -1 ) température Tension d’anodisation (V) Distance interpores (nm) Diamètre des pores (nm) phosphorique1,0Environ 0°C195V sulfurique0,5Environ 0°C25V6020 oxalique0,3Environ 0°C40V

7 Relation entre distance interpores et tension d’anodisation D int ≈ 2,5*V 7

8 Mécanisme de formation des pores (1) Réaction à la surface de l’aluminium : Al = Al e - (2) Réaction à l’interface électrolyte/oxyde : H 2 O = O H + (3) Réaction à l’interface métal/oxyde : 2Al O 2- = Al 2 O 3 (4) Les ions H+ réagissent à la cathode : H + + e - = ½ H 2 (5) Equation globale de la réaction : 2Al + 3H 2 O = Al 2 O 3 + 3H 2 (6) Une partie de l’alumine créée est dissoute : Al 2 O 3 + 6H + = 2Al H 2 O 8 Equation bilan totale : 4Al + 6H 3 O + = Al 2 O 3 + 2Al H 2 + 3H 2 O

9 Etapes de fabrication des masques d’alumine nano-poreux 0) Préparation de la feuille d’Al 1) Première anodisation 2) Suppression de la couche d’oxyde 3) Deuxième anodisation 4) Application d’une résine protectrice 5) Suppression de l’aluminium restant 6) Suppression de la barrière d’alumine 7) Suppression de la résine 9

10 10 Expériences et résultats portant sur la fabrication des masques

11 Etapes réalisées lors la fabrication des masques d’alumine nano-poreux Première anodisation Suppression de la couche d’oxyde Deuxième anodisation Ouverture des pores (par attaque chimique) 11

12 Première anodisation : croissance d’une épaisse couche nano-poreuse Electrolyte Tension d’anodisation TempératureTemps d’anodisation Acide oxalique 0,3 mol.l -1 40V1°C15h Acide oxalique 0,3 mol.l -1 40V17°C7h Conditions tirées de la littérature : 12

13 Influence de la température lors de l’anodisation 13

14 Première anodisation : images MEB de la surface 14

15 Première anodisation : images MEB de la tranche Grossissement x Grossissement x Grossissement x Anodisation à 17°CAnodisation à 1°C

16 Epaisseur de la couche d’oxyde et vitesse de croissance Température d’anodisation Temps d’anodisation Epaisseur de la couche d’oxyde créée Vitesse de croissance de la couche d’oxyde 1°C15h30 ± 2 μm2,0 ± 0,1 μm.h -1 17°C7h30 ± 2 μm4,3 ± 0,3 μm.h Vitesse de croissance de la couche d’oxyde deux fois plus élevée à 17°C (~4 μm.h -1 ) qu’à 1°C (~2 μm.h -1 )

17 Suppression de la couche d’oxyde créée lors de la première anodisation Tests effectués avec 2 solutions : – Cr 2 O 3 (1,8 wt%) et H 3 PO 4 (6wt%) – CrO 3 (1,8 wt%) et H 3 PO 4 (6wt%) Temps d’exposition dans la solution de 7h 17

18 Suppression de la couche d’oxyde : images MEB Avec la solution contenant le Cr 2 O 3 Avec la solution contenant le CrO 3 Grossissement x

19 Deuxième anodisation : croissance d’une couche nano-poreuse ordonnée Electrolyte Tension d’anodisation Température Temps d’anodisation Acide oxalique 0,3 mol.l -1 40V17°C15 min Conditions d’anodisation : 19

20 Deuxième anodisation : images MEB Grossissement x Grossissement x Distance interpores : 70 ± 5nm Epaisseur du masque est : 1 ± 0,1 μm Vitesse de croissance de la couche d’oxyde : 4,0 ± 0,4 μm.h

21 Distance interpores D int ≈ 2,5*V 21

22 Ouverture des pores par attaque chimique Conditions expérimentales – Acide phosphorique à 5% en masse – Température ambiante (20°C) – Temps d’exposition variant de 0 minutes à 60 minutes par pas de 10 minutes. 22

23 Ouverture de pores : images MEB 23

24 Diamètre du pore en fonction du temps d’ouverture 24

25 25 Conclusion et perspectives

26 La fabrication des masques Première anodisation – Mauvaise organisation des pores en surface. – Pores rectilignes et bien organisés à l’interface Al 2 O 3 /Al. – Vitesse de croissance de la couche d’ Al 2 O 3 de ~4 μm.h -1 à 17°C et ~2 μm.h -1 à 1°C. Suppression de la couche d’oxyde – Suppression non réalisable avec le Cr 2 O 3 – Empreinte des pores et l’organisation de ceux-ci visible sur la surface d’Al avec CrO 3 26

27 La fabrication des masques Deuxième anodisation – Organisation hexagonale – Pores rectilignes – Vitesse de croissance de ~4 μm.h -1 à 17°C Ouverture des pores – Contrôle du diamètre d’ouverture 27

28 Perspectives Création de nanopores ordonnés sur InP qui pourrait conduire à l’obtention de couches enfouies d’InN/InP 28

29 Perspectives Dépôt d’or sur substrat de GaAs sur la surface masquée afin de faire croitre des nano-fils de GaAs sur GaAs. 29


Télécharger ppt "Réalisation de masques d’alumine nano-poreux par voie électrochimique Présenté par : CIZEL Jean-Baptiste Maîtres de stage : Christine ROBERT-GOUMET Luc."

Présentations similaires


Annonces Google