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Adhérence aux interfaces Muriel BRACCINI, laboratoire SIMaP G. Parry, R. Estevez collaborations : O. Dezellus (LMI, Lyon), T. Pardoen (IMAP, Louvain)

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1 Adhérence aux interfaces Muriel BRACCINI, laboratoire SIMaP G. Parry, R. Estevez collaborations : O. Dezellus (LMI, Lyon), T. Pardoen (IMAP, Louvain)

2 Introduction 2 1 cm

3 PLAN Définition de ladhérence Influence de certains paramètres – chimie et microstructure : aluminiage de base fer – géométrie : bonding Si/BCB/Si – mécanique couche de cuivre sur acier 3

4 A B A B Définition de ladhérence 4 création de liaisons o interatomiques o à longues distances (Van der Waals,…) réversibilité ordre de grandeur = 1 J.m -2 Adhésion W adhésion

5 Définition de ladhérence Adhérence G c = énergie nécessaire à la décohésion dune unité daire dinterface (J.m -2 ) – se mesure par essai mécanique ordre de grandeur = 10 à 1 000 J.m -2 – mécanismes dissipatifs : irréversibilité 5 plasticité micro-contact micro-fissures secondaires

6 Définition de ladhérence 6 G c = W adhesion + W dissipatif

7 Définition de ladhérence Comment mesurer ladhérence dune interface ? – propagation dune fissure à linterface concernée de façon stable 7 flexion 4-points clivage au coin essai de gonflement-décollement

8 Définition de ladhérence – taux de restitution dénergie propagation de la fissure : G =G c problème de la dissipation plastique – modélisation numérique (MEF) calcul de la mixité modale modèle de zone cohésive 8 GcGc max

9 Définition de ladhérence – fractographie faciès de rupture : chemin de la fissure adhésif, cohésif ou mixte ? corrélation avec chimie et microstructure de la zone interfaciale scénario de la fissure : amorçage/propagation/déviation mécanismes de ladhéren ce 9

10 Définition de ladhérence Quels paramètres influencent ladhérence ? – chimie : nature des liaisons, chimie de la zone interfaciale – physique : singularités, rugosité, structuration – mécanique : sollicitations externes, contraintes résiduelles, propriétés mécaniques des matériaux 10

11 Chimie et microstructure interfaciale 11 couche de réaction zone de diffusion microstructure

12 Influence de la chimie 12 [M. Zhe, O. Dezellus, G. Parry, M. Braccini, J. C. Viala, Journal of Adhesion Science and Technology (2011)] Interface aluminium/fer (thèse Miao ZHE, 2011) Spires dinduction Thermocouple Lame Fe 60x10mm AS7G03

13 Influence de la chimie 13 fil de fer lame Fe Suspension Y 2 O 3 (zone sans réaction) zone réactionnelle AS7 Fe fissure entaille zone pré-fissure zoom

14 Influence de la chimie 14 G = 23±3 J/m 2 47N F 53N Déplacement (mm) Force (N) Plateau de force [P.G.Charalambides et al., Journal of Applied Mechanics 56, 77-82]

15 Influence de la chimie 15 Côté Fe Côté Al AlFe 10µm Fe 1-9 5 fissure

16 Influence de la chimie 16 Cristaux Couche fine Aluminiage à 680°C Déplacement (mm) Force moyenne linéaire Surmoulage XES(1mm)/AS7G03(2mm) Propagation dans 40N F 51N 14J/m 2 G 23J/m 2

17 Influence de la chimie 17 20µm 40µm + Traitement thermique 15h@535°CTraitement thermique 50h@535°C 80 µm + porosité Kirkendall

18 Influence de la chimie Conclusion sur la chimie et la microstructure dinterface – chimie et microstructure de la zone interfaciale adhésion ; propriétés mécaniques locales : – chemin de fissuration ; – mécanismes dissipatifs : plasticité, fissuration secondaire… 18

19 Géométrie de linterface 19 Singularité matérielle Singularité géométrique rugosité discontinuité

20 Influence de la géométrie 20 Si-substrate BCB polymer - Largeur des cordons : 100 ou 200 µm -Largeur motif = 400 µm - Epaisseur constant de lordre de 4 µm Bonding Si/BCB/Si (thèse Coraly Cuminatto, en cours*) * en collaboration avec lIEF, dans le cadre de lANR TransFilm

21 Influence de la géométrie 21 Nettoyage Dépôt BCB Collage Gravure face arrière Alignement Découpe compression 3,5 kN 150°C 250°C 15 min 1 h sous vide ou N 2 à P atmo T tps

22 Influence de la géométrie 22 [Penado F.E., Journal of Composites Materials 27(4) 383-407 (1993)]

23 Influence de la géométrie 23 y x y(x) flexion de plaque L

24 Influence de la géométrie 24 [R. Tadepalli, K. T. Turner, C. V. Thompson, Acta Materialia, Vol. 56 (2008) 438-447] orthogonal parallèle

25 Influence de la géométrie 25 Adhesion of polymer thin-films and patterned lines, C. S. LITTEKEN and R. H. DAUSKARDT, International Journal of Fracture 119/120: 475–485 (2003) SEM image of a FIB sectioned polymer /SiO 2 patterned structure Tapping mode AFM cross-section Polymer/SiO 2 adhesion measured by 4-points bending test as a function of feature aspect ratio Lignes parallèles à la direction de propagation

26 Influence de la géométrie 26 Lignes orthogonales à la direction de propagation 0 m separation traction f m C G Tmax BCB Silicium symétrie

27 Influence de la géométrie 27 Abaqus modeling Exprimental (vacuum) Experimental (N 2 )

28 Influence de la géométrie 28 effet des comportements non linéaires (plasticité)

29 29 Mécanique contraintes résiduelles mixité modale plasticité

30 Aspects mécaniques 30 Films de cuivre sur acier (thèse F. Strepenne, 2010, U.C.Louvain, dir. T. Pardoen) acier inox (400 µm) dégraissage décapage plasma dépôt PVD de Cuivre (0,5 à 2,5 µm) colle cyanoacrylate

31 Aspects mécaniques 31 Taux de restitution mesuré en fonction des épaisseurs de film

32 Aspects mécaniques 32 énergie de rupture de linterface énergie dissipée plastiquement j= S dans le substrat f dans le film adh dans ladhésif raid dans le raidisseur en acier contribution des contraintes internes partiellement relaxées pendant la propagation de la fissure GcGc

33 Aspects mécaniques 33 Contraintes résiduelles dans les films de cuivre mesures sur substrat de silicium avec sous couche dacier (300 nm)

34 Aspects mécaniques 34 Limite élastique du cuivre [Y.Xiang, J.J. Vlassak, Acta mater 54, 5449-5460, 2006]

35 Aspects mécaniques 35 interface : éléments cohésifs avec loi de traction-séparation ( max, G 0 ) matériaux bulk : lois élasto-plastiques isotropes (E,, Y, n) calcul des différents termes énergétiques ouverture imposée longueur de fissure acier cuivre adhésif

36 Aspects mécaniques 36 t (µm) 0,511,52 G 0 G(ζσ i ) G f G s G adh 0,80 0,002 2,12 0,07 6,30 0,80 0,087 1,65 0,13 0,93 0,80 0,153 1,47 0,14 0,27 0,80 0,220 1,45 0,17 0,15 GcGc 3,002,582,412,43 G tot 9,313,522,692,58 G exp 11,683,752,682,56 contraintes résiduelles effet positif favorisent la dissipation plastique pendant la propagation de la fissure effet négatif augmentent la limite élastique du film

37 Conclusions Effets déchelle sur différents aspects – chimie : liaisons atomiques à linterface mais également chimie de la zone interfaciale – géométrie : dimensions caractéristiques de la géométrie de linterface (structuration) et de son environnement 37


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