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2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM Séminaire 5 METHODE du sin² pour la mesure des contraintes.

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1 2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM Séminaire 5 METHODE du sin² pour la mesure des contraintes

2 Introduction Vous êtes autorisé : A reproduire, distribuer et communiquer, au public, ce document, A modifier ce document, selon les conditions suivantes : Vous devez indiquer la référence de ce document ainsi que celle de louvrage de référence : ESNOUF Claude. Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique. Lausanne: Presses polytechniques et universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : Vous n'avez pas le droit d'utiliser ces documents à des fins commerciales. Vous pouvez accédez au format PDF de ce document à ladresse suivante : 2 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

3 Accès aux autres séminaires 1 - Séminaire « Rappels cristallographie 1 » Séminaire « Rappels cristallographie 1 » 2 - Séminaire « Rappels cristallographie 2 » Séminaire « Rappels cristallographie 2 » 3 - Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » 4 - Séminaire « Méthode des poudres en DRX » Séminaire « Méthode des poudres en DRX » 5 - Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » 6 - Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes » Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes » 7 - Séminaire « Diffraction électronique » Séminaire « Diffraction électronique » 8 - Séminaire « Projection stéréographique » Séminaire « Projection stéréographique » 9 - Séminaire « Imagerie CTEM » Séminaire « Imagerie CTEM » 10 - Séminaire « HAADF » Séminaire « HAADF » 11 - Séminaire « HRTEM » Séminaire « HRTEM » 12 - Séminaire « Ptychographie » Séminaire « Ptychographie » 13 - Séminaire « EELS » Séminaire « EELS » 3 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

4 METHODE du sin 2 METHODE du sin 2 pour la mesure des contraintes pour la mesure des contraintes Claude ESNOUF - CLYM Contraintes à linterface tête/cupule dune prothèse Séminaires du CLYM © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 4

5 Séminaires du CLYM Plan METHODE du SIN 2 METHODE du SIN 2 PRINCIPE DE LA METHODE Equation de lélasticité METHODE EXPERIMENTALE Condition de diffraction EXEMPLE : Revêtement TiN/CrN/acier METHODE GIXRD PRINCIPE DE LA METHODE Pénétration du faisceau Etude du facteur de forme GISAXSGIXRD REFLECTIVITE X Milieu semi-infini Couche déposée : Franges de Kiessig Mesure dépaisseur de couches Etude de la rugosité 5 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

6 PRINCIPE de la METHODE Equation de lélasticité Equation de lélasticité : La déformation est mesurée par : = (d -d o )/d o (d = d hkl du cristal contraint dans la direction. La déformation est reliée aux composantes des contraintes, dans un formalisme de lélasticité isotrope, par : E : module dYoung ; : coefficient de Poisson (souvent proche de 0,3). x y z X Y Z d Plans (hkl) Echantillon Dans le cas dune contrainte plane ( zz = xz = yz = xy = 0) : Mais : (Hypothèse pas toujours juste - estimer la pénétration de RX) 6 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

7 Principe de la méthode (suite) Principe de la méthode (suite) : - Consiste à mesurer le rapport (d - d o )/d o pour différentes valeurs de - Tracer le graphe (d - d o )/d o en fonction de sin 2 et en extraire la pente. - Expressions équivalentes : a a - Le rapport (d - d o )/d o est donné par : d/d = - /tg (2dsin = ) Entre et + et + sin 2 ( xx + yy )/E /E = C te 7 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

8 Principe de la méthode (suite) Principe de la méthode (suite) : b b - Puisque : d hkl = d o + d o ( petit), Ln[d hkl /d o ] = Ln(1+ ) = (d hkl - d o )/d o = + dans le cas dun cristal cubique : + déformation isotrope dans le plan : xx = yy (à voir en fonction du process) De fait : : contrainte résiduelle moyenne (contrainte du premier ordre). a o : paramètre cristallin hors contrainte a d : paramètre sous contrainte Ne nécessite pas la mesure du paramètre hors contrainte 8 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

9 METHODE EXPERIMENTALE Condition de diffraction Condition de diffraction : - Diffractomètre travaillant aux grands angles (meilleure précision), - Choisir une raie {hkl} convenable ; augmenter la longueur donde (pas trop pénétrer !), - Enregistrer le diffractogramme dans une étroite région localisée autour de 2 hkl, - Basculer léchantillon autour dun axe fixe ( = C te ), - Régler les problèmes de la divergence du faisceau à cause du défaut de focalisation (les plans diffractants ne sont plus parallèles à la surface), - Les raies de diffraction sont larges (défocalisation + contraintes du deuxième ordre), doù un problème de précision dans la mesure de la position des pics (stratégie de recherche de la position !) = hkl – i {hkl} i hkl Echantillon polycristallin Z Variation de langle - Les courbes à 0 peuvent indiquer la présence de contraintes de cisaillement (voir équation). 9 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

10 Cercle de focalisation primaire hkl Faisceau {hkl} Détecteur Echantillon Source X Cercle de focalisation primaire hkl Faisceau {hkl} Détecteur Echantillon Source X Défaut de focalisation Défaut de focalisation : Solution : Travailler avec des faisceaux quasi-parallèles en utilisant des fentes de Soller. 10 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

11 {220} 220 Echantillon polycristallin {111} EXEMPLE : REVETEMENT TiN/CrN/ACIER Acier TiN/CrN Période : 10 à 60 nm Grains : 7-26 nm TiN - CrN : cfc a o TiN = 0,4241 nm ; E = 350 Gpa a o CrN = 0,4140 nm ; E = 256 GPa Mesure Mesure : Synchrotron du LURE à = 0,253 nm (4,906 keV ; 2 {220} 115° + évite la fluorescence du Ti à 4,965 keV), Diffractomètre 4 cercles + détection sur 15°, Pics utilisés {200} et {220}. Rocking curves Texture majoritaire et minoritaire Echantillon Echantillon (mono ou multi-couches) : Monocouche TiN Monocouche CrN 11 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

12 5°-65° Résultats bruts Résultats bruts : Monocouche TiN {220} Multicouche TiN/CrN {220} TiN CrN Fe {200} 5°-65° 12 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

13 Exemple (suite) Exemple (suite) : Monocouche TiN Monocouche CrN Multicouches TiN/CrN Période 13 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

14 Exemple (résultats) Exemple (résultats) : Période (nm) (Gpa) a o (nm) G (nm) 14 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

15 Problèmes Les conditions requises sont : - Direction des contraintes principales parallèle à la surface, - Comportement du matériau : quasi isotrope élastique, - Structure homogène. Les difficultés apparaissent lorsque : - Le système de contraintes est triaxial ( 0) : hystérésis ( xz, yz, xy 0) : hystérésisou - le matériau est texturé ou à gros grains ou non isotrope ou non isotrope sin 2 < 0 > 0 15 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

16 Séminaire 4 : METHODE GIXRD (Grazing Incidence X Ray Diffraction) Claude ESNOUF - MATEIS GISAXS de Ge/Si au synchrotron de ESRF 16 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

17 PRINCIPE de la METHODE La pénétration du faisceau La pénétration du faisceau : n = 1 i où = /4 ( : coefficient dabsorption linéaire) La réfraction et la pénétration des rayons X sont traduites par lindice associé : n = 1 i où = /4 ( : coefficient dabsorption linéaire). Une frontière, la réflexion totale à : / c 1 0 0,51, z 1/e (nm) Ondes évanescentes Réflexion partielle i i r Exemple : Le photon cuivre ( 8 keV) dans du silicium. = = = Å -1 = Å -1 dans les Tables Internationales) c = 0,21° Cu 17 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

18 La pénétration du faisceau (suite) La pénétration du faisceau (suite) : Pénétration à = c (cas Cu/Si) : z i = c = 28 nm z i = c /2 = 3,8 nm z i =2 c = 400 nm z i=1° = 1,05 µm z i =2° = 2,14 µm z i =10° = 10,8 µm Si i >> c (mais sin i i ): z i >> c = (hc/4 )( i / ) Pour le rayonnement Cu : z i >> c = 2, ( i / ) (z en Å, i en °) On faudra distinguer 2 domaines dincidence : GISAXSGIXRD i > c (GIXRD) Etude du facteur de forme Etude du facteur de forme : L x = N x et L y = N y (N x et N y >> 1) (n = entier) k·c = l On pose : k·c = l (nombre non entier a priori) z z c x y i d 00l k = µc/sin i (effet dabsorption) 18 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

19 Etude du facteur de forme (suite) Etude du facteur de forme (suite) : Lintensité est reliée au carré de la norme du facteur de forme, soit : Si reste faible, i = c = µc/sin c = ·3/(0,21 · /180) = 1, Faisceau X 1/ l = 0,01 = 0,2 = 1 = l 01 2 nœuds ventres Espace réciproque = nœuds et ventres dintensité selon z. Fonction L z (l) On retrouve progressivement la loi classique de Bragg (correspondant à lindice de Miller l entier). k·c = l k·c = l L z 1 pour tout l, si (aucune pénétration) 19 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

20 F. Leroy EPF Lausanne (ligne ID32 ESRF) La méthode est surtout utilisée pour lanalyse cristallographique des surfaces : Reconstruction des surfaces, Structure des dépôts dépaisseur nanométrique (couche continue, discontinue, avec nano-agrégats, interfaces,...) GISAXS Croissance de Ge (e = 1 nm) sur Si(001) + Recuit 15 à 900 K : c = 0,18° - h = 10 keV - Faisceau X // [110] - formation dîlots facettés. Si Ge Modèle : i = 0,1° i = 0,2° i = 0,4° 20 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

21 La méthode sapparente à la diffraction classique (méthode des poudres). La seule différence réside dans le contrôle de lépaisseur analysée par langle dincidence. Profondeur analysée sin i /2µ GIXRD i /2µ sin i /2µ Léchantillon fait un angle fixe (0,3 - 5° en général) par rapport au faisceau incident. La configuration est dite asymétrique. Besoin dun faisceau incident parallèle car problème de focalisation (le cercle de focalisation ne coïncide pas avec le cercle de mesure) et dune fente de Soller devant le détecteur (élimine du bruit dû à la rugosité de surface, par exemple). Gradient de phases : Possibilités danalyse de phases en fonction de la profondeur. B. Beaugiraud, ECL Dépôt mince dAl et de Ti sur substrat Ti 21 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

22 réflexion spéculaire La réflectivité X consiste à envoyer sur une surface ou sur des interfaces un faisceau de rayon X avec une incidence très rasante par rapport à la surface ( 0° - 2°) et à enregistrer la réponse donnée par le faisceau en réflexion spéculaire. REFECTIVITE X ou REFLECTOMETRIE X Réflectivité X : Etude de R( i ) = I( )/I o 1 - Cas du matériau semi-infini : Un site utile : c i Réflexion spéculaire 1n 1/(sin i / ) 4 Décroissance dû au facteur de diffusion 1/sin 2 22 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

23 Franges de Kiessig i Intensité 2 - Cas dune monocouche déposée : Ecrire que la différence de marche est un multiple de : Mais : n = 1- ; cos i = n cos t ; cos c = n i,p i,p+1 Franges de Kiessig 3 - Cas dun multicouche : Même approche, mais interférences plus compliquées (simulations). 1 i Interférences IoIoIoIo I( ) t e n 23 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

24 Applications Applications : Mesurer lépaisseur dun film : a) Tracer le graphe ( i,p ) 2 en fonction de p 2. a) Mesurer lintervalle entre 2 maxima : Dépôts de BaTiO 3 sur substrat de SrTiO 3 B. Beaugiraud, ECL Intensité 2 0,20,4 0, 6 0, 8 e = 36 nm Droite de pente ( /2e) 2 et dordonnée à lorigine c 2. ou : 24 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

25 Applications (suite) Applications (suite) : Estimer la rugosité : Rugosité surface = 0 nm Rugosité interface = 2 nm Rugosité surface = 2 nm Rugosité interface = 2 nm Rugosité surface = 0 nm Rugosité interface = 0 nm Rugosité surface = 2 nm Rugosité interface = 0 nm 25 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

26 Applications (suite) Applications (suite) : Mesurer la densité électronique moyenne dune couche : n = i avec : = µ/4 et = e r e 2 / 2 Fin des séminaires dévolus à la diffraction X Ce qui donne accès à la masse volumique : e = N bre e - /V mole mais : (masse volumique) = M atom. /V mole N bre e - = Z V mole /V atom. = Z N A e = Z N A /M atom. ou = e M atom / Z N A mais ? 26 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Séminaire suivant : « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes »


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