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Développement de techniques de fabrication collectives de dispositifs électroniques à nanostructure unique Thèse soutenue le 19 octobre 2007 Jamal Tallal.

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1 Développement de techniques de fabrication collectives de dispositifs électroniques à nanostructure unique Thèse soutenue le 19 octobre 2007 Jamal Tallal Directeur de thèse : Patrick Schiavone Encadrant de thèse : David Peyrade

2 2 Introduction Contexte Développement Micro / nanoélectronique Diminution des dimensions caractéristiques. Motifs < 30 nm Effets physiques perturbateurs !!! (Courant de fuite, effet quantique …)

3 3 NanofabricationLocalisation Contraintes dimensionnelles Contraintes technologiques. Introduction Contexte Une voie prometteuse : Intégration dobjets nanométriques. CNTs (qq µm x qq nm) - Colloïdes (µm à nm) Nanocristaux par CVD (<10 nm) - Molécules (< 5 nm) … Caractérisation Observation de phénomènes quantiques : effet tunnel, blocage/paliers de Coulomb …

4 4 Introduction Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Caractérisation de démoulants par nanoindentation Procédés technologiques développés Localisation de colloïdes par diélectrophorèse Observation des particules en suspension Localisation dune particule unique Transport électrique A température ambiante A T° = 4,2 K Paliers de Coulomb dans le cas dun colloïde dor de 50 nm de diamètre Conclusion Plan

5 5 Introduction Rappel sur le blocage de Coulomb Passage dun électron au travers de la barrière tunnel ξ = e 2 /2C Métal 1 (Source) Isolant Métal 2 (Drain) V DS EF1EF1 E F2 V DS = 0 V EF1EF1 E F2 - eV DS V DS 0 V Jonction MIM E F1 E F2 -eV DS e-e- ξ ΔE = E F1 – E F2 = eV DS – e²/2C > 0 eV DS > e²/2C V DS > e/2C Passage du courant ! E F1 E F2 -eV DS e-e- ξ ΔE < 0 eV DS < e²/2C V DS < e/2C Courant nul !

6 6 Introduction Rappel sur le blocage de Coulomb Blocage de Coulomb V DS I DS -e/2C e/2C V DS > e/2C I DS 0 V DS < e/2C I DS = 0 Energie électrostatique >> Energie dagitation thermique. ξ=e 2 /2C >> k B T Conditions particulières Blocage de Coulomb à 300 K si : Contraintes dimensionnelles ~ 25x25 nm 2 !!! V DS Jonction MIM

7 7 Introduction Rappel sur les paliers de Coulomb Métal (Drain) Isolant Métal (Source) V DS V1V1 V2V2 R T1, C 1 R T2, C 2 Jonction tunnel 1 Jonction tunnel 2 Ilot Source Drain EF1EF1 E F2 -eV 1 -eV 2 E F3 V DS 0 V Jonction MIMIM e/2C 2 V DS I DS -e/2C 1 R T1 R T2 Passage dun électron ξ = e 2 /2(C 1 + C 2 ) e-e- E F1 E F2 -eV 1 -eV 2 E F3 ξ e-e- E F1 E F2 -eV 1 -eV 2 E F3 ξ V DS > e/2C 2 Passage du courant ! V DS < e/2C 2 Courant nul !

8 8 Introduction Rappel sur les paliers de Coulomb R T1 =1 MΩ R T2 =10 GΩ C 2 = F C 1 = F V DS V1V1 V2V2 Influence de la température : Condition 1 : Energie électrostatique >> Energie dagitation thermique. Condition 2 : R T1 << R T2 Accumulation des électrons au borne de la jonction 2. I V DS

9 9 2 technologies possibles Fabrication directe darchitectures électroniques Fabrication de structures dadressage (électrodes …) Caractérisations électriques Localisation de nanostructures CNTs Colloïdes Nanocristaux Molécules … Introduction Stratégies de fabrication darchitectures à nanostructure unique

10 10 Introduction Stratégies de fabrication darchitectures à nanostructure unique Stratégies conventionnelles Lithographie électronique + dépôt AFM/STM en mode lithographique Manipulation par sonde locale Grille Drain Ilot Source 30 nm Y. Nakamura, C. Chen, et al. Jpn. J. Appl. Phys. 35, p.1465 (1996). K. Matsumoto, M. Ishii, et al. Appl. Phys. Lett. 68, p.34 (1996). T. Junno, S.-B. Carlsson, et al. Appl. Phys. Lett. 72, p.548 (1998).

11 11 Fonctionnalisation de surface Champ électrique / magnétique Introduction Stratégies de fabrication darchitectures à nanostructure unique Stratégies alternatives Assemblage par force de capillarité. Métal Substrat Résine Colloïdes Y. Cui, M. T. Björk, et al. Nano Letters 4, p.1093 (2004). D. L. Klein, R. Roth, et al. Nature 389, p.699 (1997). S H. Hong, H. K. Kim, et al. J. Vac. Sci. Technol. B 24, p.136 (2006).

12 12 Introduction Stratégies de fabrication darchitectures à nanostructure unique Conclusion TechniquesAFM / STMCapillarité Fonctionnalisation de surface Champ électro- magnétique Dépôt aléatoire Objet UniqueOui NonOuiNon Taille et type dobjets Motifs en or nm Colloïdes ~ 30 nm Nanocristaux CdSe < 10 nm Colloïdes ~ 40 nm Particules de Si < 10 nm Fabrication parallèle / sérieSérieParallèle ? Blocage de Coulomb Observé à 300K Observé à 300K Observé à 300K Modulation de la tension de grille Non observé Observé à 300K Diamant de CoulombNon observé Observé à 4,2K Non observé Localisation par champ électrique : Simple / faible coût / objet unique / technique globale.

13 13 Introduction : Stratégies choisies 2 technologies possibles Fabrication directe darchitectures électroniques Fabrication de structures dadressage (électrodes …) Caractérisations électriques Localisation de nanostructures CNTs Colloïdes Nanocristaux Molécules …

14 14 Introduction : Stratégies choisies Stratégies de fabrication de structures dadressage Nanoimpression : Technique globale / faible coût / flexible / haute résolution … 90 µm65 µm nm Stratégies de localisation Technique de localisation : La diélectrophorèse Facilité de mise en œuvre / intégration de nanostructure unique / Grande variété dobjets manipulables … Les colloïdes Faible coût / large gamme de taille (200 à 20 nm), de forme / fonctionnalisation possible … Nanostructures étudiées

15 15 Introduction Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Caractérisation de démoulants par nanoindentation Les techniques de nanoimpression Localisation de colloïdes par diélectrophorèse Observation des particules en suspension Localisation dune particule unique Caractérisation électrique A température ambiante A T° = 4,2 K Paliers de Coulomb dans le cas dun colloïde dor de 50 nm de diamètre Conclusion Plan

16 16 EVG 520HE Substrat 200 mm de diamètre Température 350 °C Pression 13 bars Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Principe de la nanoimpression thermique T° < T g hrhr Démoulant Moule silicium Résine T° > T g P >1 bar S. Y. Chou, P. K. Krauss, et al. Appl. Phys. Lett. 67, p.3114 (1995). Substrat

17 17 Trois différentes techniques de nanoimpression : NIL négative mono-couche NIL positive Métal 2 Polymère 2 Métal 1 Polymère 1 SiO 2 Silicium Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Développement de procédés NIL négative tri-couche A. Lebib, S.P. Li, et al. J. Appl. Phys. 89, p.3892 (2001).

18 18 Importance du démoulant Avec démoulant Sans démoulant Premier pressage Après plusieurs utilisations Démoulant n°1 Démoulant n°2 Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Caractérisation des démoulants

19 19 2 types de démoulants déposés en phase liquide : Perfluorooctyltrichlorosilane (Fots). Optool. Caractérisation de lénergie de surface par mesure dangle de goutte : Surfaces Angle de contact (°C) Énergie de surface (nN/m) Eau Ethyl Glycol Diiodométhane Silicium Si + Fots Si + Optool Forte diminution de lénergie de surface avec lutilisation dun démoulant. LOptool semble être plus efficace que le Fots. ! Interaction démoulant / polymère difficilement quantifiable directement !!! Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Caractérisation des démoulants – Angle de goutte

20 20 Principe de lindentation : Phase 1 à 4 : Courbe de charge Calibration de la mesure. Phase 4 à 7 : Courbe de décharge Détermination de la force dadhérence. Déplacement FtFt Force 0 Polymère Pointe AFM Couche de démoulant Silicium : Profondeur dindentation Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Caractérisation des démoulants - AFM

21 21 Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Caractérisation des démoulants - AFM Caractérisation de linfluence du démoulant : F Fots F Optool F Sans démoulant F Sans démoulant = 400 nN F Fots = 215 nN F Optool = 55 nN En accord avec les mesures dangle de goutte ! Substrat : Si nm de NEB

22 22 Caractérisation de linteraction moule / polymère : F NEB F PMMA F PC Fots F Polymères Optool F PC ~ 50 nN F PMMA = 185 nN F NEB = 215 nN F PC = F NEB = F PMMA ~ 55 nN Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Caractérisation des démoulants - AFM

23 23 Caractérisation de linteraction moule / polymère : Force totale dadhérence (nN) NEBPMMAPC Fots215185~ 50 Optool~ 55 Confirmation de linfluence du couple démoulant / polymère : Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Caractérisation des démoulants - AFM Caractérisation quantitative du couple polymère / démoulant. Résultats confirmés par les essais dimpression. Fots / PC 16 nm Fots / NEB 33 nm

24 24 Fabrication du moule : Lithographie optique 60 nm BARC Silicium Résine Empilement Moule positif : 130 nm de résine positive (XP9947W-100). Moule négatif : 160 nm de résine négative (NEB22A2E). Lithographie électronique Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Développement de procédés 200 nm <30nm 65 µm … x 11 … x ~ 4400 gaps de 200 nm à 30 nm

25 25 Nanoimpression positive : Résine Force de pressage (N) Température (°C) Temps de pressage (mn) Épaisseur initiale (nm) Épaisseur résiduelle (nm) NEB HBr/Cl 2 /O 2 Ar puis HBr/Cl 2 O2O2 60 nm Rugosité du substrat après gravure Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Développement de procédés Conditions optimales de pressage

26 26 Nanoimpression négative mono-couche : Résine Force de pressage (N) Température (°C) Temps de pressage (mn) Épaisseur initiale (nm) Épaisseur résiduelle (nm) PMMA50K O2O2 22 nm Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Développement de procédés Conditions optimales de pressage

27 27 Nanoimpression négative mono-couche : Lift-Off grande surface difficile !!! Amélioration du lift-off sur grande surface Nanoimpression tri-couche. Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Développement de procédés

28 28 1.Nanoimpression sur une couche de NEB. 2.Retrait de lépaisseur résiduelle. (HBr / Cl 2 / O 2 ) 3.Gravure de la couche daluminium. (Cl 2 ) 4.Sur-gravure de la couche de PMMA. (O 2 ) 5.Dépôt métallique Ti/Au. 6.Lift-off. 750 nm NEB22A2 333 nm Residual thickness NEB22A2 Al PMMA SiO 2 300nm NEB22A2 Al PMMA SiO nm SiO 2 Al 300nm SiO 2 Al PMMA 300 nm 30 nm SiO 2 Au NEB22A2 (200nm) Al (30nm) PMMA (100nm) Ti (10nm) / Au (40nm) SiO 2 Si Electrodes métalliques sur 100 mm : gaps : < nm Conclusion Nanoimpression négative tri-couche : Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Développement de procédés

29 29 Caractérisation du démoulant : Interaction moule / polymère caractérisée par nanoindentation AFM. Force dadhérence avec Optool < Force dadhérence avec Fots. Force dadhérence avec polycarbonate < Force dadhérence avec NEB. Développement de techniques de nanoimpression : Nanoimpression positive + transfert des motifs (gap ~ 60 nm) Compatibilité avec la microélectronique – Rugosité de surface. Nanoimpression négative mono-couche + transfert des motifs (gap < 30 nm) Adaptée à tout type de métaux – Problème sur grande surface. Nanoimpression négative tri-couche + transfert des motifs (gap < 40 nm sur 100 mm) Adaptée à tout type de métaux + grande surface – Plus complexe. Electrodes sur 100 mm avec des espaces inter- électrodes de 200 nm jusquà < 40 nm. Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Conclusion

30 30 Introduction Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Caractérisation de démoulants par nanoindentation Les techniques de nanoimpression Localisation de colloïdes par diélectrophorèse Observation des particules en suspension Localisation dune particule unique Caractérisation électrique A température ambiante A T° = 4,2 K Paliers de Coulomb dans le cas dun colloïde dor de 50 nm de diamètre Conclusion Plan

31 31 Localisation de colloïdes par diélectrophorèse Introduction Diélectrophorèse : Mouvement dune particule polarisable sous un champ électrique spatialement non uniforme (+) (-) Volume de la particule Permittivité du milieu Partie réelle du facteur de Clausius Mossotti Champ électrique avec le facteur de Clausius Mossoti. ε1*ε1* ε2*ε2*

32 32 Localisation de colloïdes par diélectrophorèse Observation in-situ de particules en suspension Générateur de fréquence Ecran de contrôle Camera Microscope optique

33 33 Localisation de colloïdes par diélectrophorèse Observation in-situ de particules en suspension Caractéristiques du champ électrique à appliquer ? Champ électrique continu + 2V 0V

34 34 Localisation de colloïdes par diélectrophorèse Observation in-situ de particules en suspension Caractéristiques du champ électrique à appliquer ? Champ électrique alternatif (~ 50 mHz)

35 35 Champ électrique alternatif (1 Hz < f < 1 kHz) Caractéristiques du champ électrique à appliquer ? Localisation de colloïdes par diélectrophorèse Observation in-situ de particules en suspension

36 36 Localisation de colloïdes par diélectrophorèse Observation in-situ de particules en suspension Caractéristiques du champ électrique à appliquer ? Champ électrique alternatif (1 kHz < f < 1 MHz) +V-V Principe de lélectro-osmose F t = q.E t

37 37 Champ électrique alternatif (f > 1 MHz) f > 1 MHz semble être le plus approprié ! Localisation de colloïdes par diélectrophorèse Observation in-situ de particules en suspension

38 38 Localisation de colloïdes par diélectrophorèse Influence des différents paramètres du champ électrique Temps dapplication du champ électrique (10 MHz, 3 V) 10 sec 60 sec 180 sec Tension appliquée entre les électrodes métalliques (10 MHz, 60 sec) 1 V 3 V 5 V

39 39 Localisation de colloïdes par diélectrophorèse Influence des différents paramètres du champ électrique Fréquence du champ électrique appliqué (2 V, 10 sec) Particule de 150 nm (~ 20 échantillons par fréquence) 10 kHz 900 kHz 10 MHz

40 40 Localisation de colloïdes par diélectrophorèse Influence des différents paramètres du champ électrique Fréquence du champ électrique appliqué (2 V, 10 sec) 200 nm150 nm100 nm 900 kHz1,2 MHz900 kHz1,2 MHz900 kHz1,2 MHz Nombre de particules < 4 53 %7,7 %61,1 %55 %22,2 %75 % Particule unique 35,3 %7,7 %38,9 %25 %0 %16,7 % 200 nm 150 nm 100 nm Mais également et 50 nm 20 nm

41 41 Localisation de colloïdes par diélectrophorèse Conclusion Observation in-situ des particules : Mise en place dun montage expérimental pour observer le mouvement des particules (diamètre > 100 nm). Caractérisation du mouvement en fonction de la fréquence : f < 1 kHz Oscillations des particules entre les 2 électrodes. f > 1 kHz Prédominance de lélectro-osmose. f > ~ 1MHz Prédominance de la diélectrophorèse. Intégration dune particule unique : Caractérisation de linfluence du temps dapplication, de la tension et de la fréquence du champ électrique appliqué. Localisation dune particule unique jusquà des diamètres de 50 nm. Dispositifs à nanostructure unique avec différents diamètres de particule (200 nm à 50 nm)

42 42 Introduction Fabrication collective de contacts métalliques par nanoimpression Caractérisation de démoulants par nanoindentation Les techniques de nanoimpression Localisation de colloïdes par diélectrophorèse Observation des particules en suspension Localisation dune particule unique Caractérisation électrique A température ambiante A T° = 4,2 K Paliers de Coulomb dans le cas dun colloïde dor de 50 nm de diamètre Conclusion Plan

43 43 Caractérisation électrique Caractérisation à température ambiante Trois régimes sont observables : Bruit Linéaire Non linéaire

44 44 Caractérisation électrique Caractérisation à température ambiante Comportement électrique en fonction du diamètre des particules. Comportement majoritairement linéaire. Gamme de résistance en fonction du diamètre des particules. (Dans le cas dun comportement linéaire.) Résistance < 1 kΩ. Résistance > 1 MΩ. (~ 80 échantillons étudiés)

45 45 Caractérisation électrique Blocage de Coulomb à T° = 4,2 K 25 MΩ 50 nm 8,4 GΩ 100 nm 13,3 GΩ 200 nm 8,5 GΩ 150 nm Différents diamètres de particule T = 4,2 K T = 300 K

46 46 Caractérisation électrique Blocage de Coulomb à T° = 4,2 K Largeur du blocage de Coulomb I DS V DS Détermination des caractéristiques physiques des jonctions tunnel Diamètre particule (nm) Largeur du blocage de Coulomb (mV) C 1 (F)2,54x ,57x ,48x C 2 (F)2,32x ,54x ,25x R Σ (M ) Cas dun condensateur plan : surface en regard 13x13 nm² et 7x7 nm²

47 47 Caractérisation électrique Blocage de Coulomb à T° = 4,2 K Modélisation du système R T1 = 1MΩ et R T2 = 46MΩ. 2- Courbe expérimentale. 3- R T1 = 10MΩ et R T2 = 37MΩ. 50 nm R T1 = 1MΩ et R T2 = 66MΩ. 2- Courbe expérimentale. 3- R T1 = 33MΩ et R T2 = 34MΩ. 100 nm 200 nm SiO 2 Grille Particule dor et son enveloppe R T1 R T2 C2C2 C1C1 V DS CGCG VGVG Source Drain

48 48 Caractérisation électrique Paliers de Coulomb à T° = 4,2 K Particule de 50 nm de diamètre ΔI1ΔI1 ΔI2ΔI2 ΔI3ΔI3 Δ V DS Valeurs expérimentales I 1 (nA) 2,4 I 2 (nA) 1,2 I 3 (nA) 3,7 V DS moyen (mV) 215

49 49 Caractérisation électrique Paliers de Coulomb à T° = 4,2 K Les paliers sestompent avec la température. Disparition des paliers à ~ 80 K. 30 K 50 K 15 K 6 K 4,2 K 300 K 250 K150 K 80 K 100 K Particule de 50 nm de diamètre

50 50 Caractérisation électrique Conclusion Caractérisation à température ambiante : Trois régimes observés Régime linéaire dans plus de 65 % des cas. Régime non linéaire (~ 12 % des cas). Bruit. Régime linéaire : Majorité de structures avec résistance 1 MΩ. Blocage de Coulomb à 4,2 K : Observé pour des tailles de particule de 200 nm, 100 nm et 50 nm. Modèle proposé en accord qualitativement avec les caractéristiques expérimentales. Plusieurs structures montrent du blocage de Coulomb. Paliers de Coulomb observables pour une particule de 50 nm. Paliers de Coulomb à 4,2 K : Sauts de courant observés pour la particule de 50 nm de diamètre. Disparition des sauts de courant avec la température. Pas dobservation de leffet de grille sur les structures étudiées.

51 51 Conclusion générale Fabrication délectrodes métalliques par nanoimpression : Caractérisation locale de couche de démoulant par AFM. Développement de trois techniques de nanoimpression. Espaces inter-électrodes < 40 nm sur des substrats de 100 mm. Localisation de nanostructures colloïdales par diélectrophorèse : Observation in-situ du mouvement de particules sous champ électrique. Différents régimes observables selon la fréquence du champ électrique. Caractérisation des paramètres du champ électrique sur la localisation. Positionnement de particule unique entre deux électrodes métalliques jusquà des diamètres de 50 nm. Caractérisation électrique de dispositifs à nanostructure unique : A température ambiante : caractéristique majoritairement linéaire. Observation du blocage de Coulomb à 4,2 K pour différents diamètres de particule. Mise en évidence de paliers de Coulomb à 4,2 K pour un diamètre de particule de 50 nm.

52 52 Perspectives Augmenter la résolution des électrodes métalliques : Associer la nanoimpression avec dautres techniques de réduction de lespace inter-électrodes (dépôt métallique, électromigration). Localisation de nanostructures par diélectrophorèse : Positionnement de nanostructures de diamètres < 50 nm. Utilisation de batteries de pointes pour rendre la technique globale. Dans le cas de colloïdes : Etude de colloïdes plus complexes. Maîtrise des propriétés de lenveloppe.

53 53 Merci de votre attention !!!


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