Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz Grenoble cedex 9

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1 Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9
COALESCENCE ORIENTÉE DES PRÉCIPITÉS γ’ DANS LES SUPERALLIAGES DE NICKEL MONOCRISTALLINS Nicolas RATEL1,2 Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz Grenoble cedex 9 Laboratoire de spectrométrie physique, UMR CNRS no.5588, BP 87, St Martin d’Hères cedex

2 Les superalliages de nickel monocristallins
Sommaire Les superalliages de nickel monocristallins La coalescence orientée induite plastiquement 2. Techniques expérimentales 3. Microstructure initiale 4. Étude in-situ de la coalescence orientée 5. Analyse élastique 6. Conclusions

3 Les superalliages monocristallins base nickel
Applications Limite élastique vs. température Développement de nouvelles nuances d’alliage de plus en plus performants Propriétés liées à la microstructure

4 '  Microstructure Matériau biphasique: Matrice γ: structure cfc
solution solide de substitution Précipités γ’: structure L12 (Ni3Al) forme cuboïdale arrangement périodique fraction volumique 70% 100 001 Contraintes de cohérence (compression) (Al, Ti, Ta) Ni Misfit naturel: Durcissement structural

5 Historique Durcissement de la matrice ALLOY Cr Co W Mo Re Al Ti Ta Hf
others density g/cm3 AM1 7,8 6,5 5,7 2 - 5,2 1,1 7,9 8,6 Nasair 100 9 10,5 1 5,75 1,2 3,3 8,54 Première CMSX-2 8 4,6 0,6 5,6 6 CMSX-3 0,1 TMS-1 5,5 7,5 16,6 5,1 9,1 PWA 1480 10 5 4 1,5 12 8,7 Génération René N4 3,7 4,2 0.5 Nb 8,56 SRR 99 2,2 3 RR 2000 15 1 V 7,87 CMSX-6 7,98 AM3 3,5 8,25 MC2 8,63 Seconde CMSX-4 PWA 1484 8,95 René N5 7 6,2 0,2 Troisième CMSX-10 0,4 0,03 0.1 Nb 9,05 René N6 12,5 5,4 1,4 7,2 0,15 0.05 C 8,97  4eme MC-NG 0,5 4 Ru 8,75 Durcissement de la matrice

6 Le comportement en fluage à haute température (1050°C-150MPa)
Comportement typique (AM1): Mise en radeaux des précipités γ’ Forte corrélation avec la microstructure MC-NG: Durée de vie plus longue Période d’incubation Stade de fluage secondaire court Gain de 50°C F. Diologent, Thèse de doctorat, Université Paris XI, Orsay, 2002 Influence de la composition de l’alliage sur le comportement mécanique: rôle de la structure en radeaux / cinétique de transformation

7 La coalescence orientée induite plastiquement
COMPRESSION, δ<0 Indentation + recuit (1050°C - 15h) Pas de contrainte appliquée TRACTION, δ<0 [100] M. Véron, Y. Bréchet, F. Louchet, Scripta metall., Vol. 34, 1883 (1996). M.Véron, F. Louchet,,Acta Materialia, Vol.44, No.9, p (1996)

8 Les superalliages de nickel monocristallins
Sommaire Les superalliages de nickel monocristallins La coalescence orientée induite plastiquement 2. Techniques expérimentales 3. Microstructure initiale 4. Étude in-situ de la coalescence orientée 5. Analyse élastique 6. Conclusions

9 Diffraction synchrotron Haute énergie – haute résolution
Stratégie expérimentale Expériences in-situ Observations post-mortem DNPA MEB Microstructure: 109 précipités 102 précipités Diffraction synchrotron Haute énergie – haute résolution MET Structure de dislocations et misfit: 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1 q (Å-1) D11 MEB-MET DN-2 V4 DRX

10 Échantillon inhomogène
Principes de la DNPA Faisceau incident Échantillon inhomogène Faisceau diffusé Détecteur Relation gamme de q – Taille des inhomogénéités Facteur de forme Facteur de structure Corrélation dans l’espace et forme moyenne des particules

11 Interprétation des données de DNPA
Polydispersité Loi de Porod Investigation de la microstructure sur un large volume-échantillon

12 Principes de la diffractométrie X trois axes haute énergie (E~120keV)
λ~0.1Å Séparation des contributions de mosaïcité et distribution de paramètres de maille

13 Interprétation des profils de diffraction
Échantillon en radeaux Misfit moyen: A. Jacques, P. Bastie, Phil Mag, Vol. 83, No. 26, (2003)

14 Les superalliages de nickel monocristallins
Sommaire Les superalliages de nickel monocristallins La coalescence orientée induite plastiquement 2. Techniques expérimentales 3. Microstructure initiale 4. Étude in-situ de la coalescence orientée 5. Analyse élastique 6. Conclusions

15 Résultats expérimentaux de DNPA: D11-ILL
010 MC-NG AM1 010 001 X Etude de la décroissance d’intensité le long de X et de 010 D. Bellet, These de doctorat, UJF (1990)

16 Analyse de la décroissance d’intensité diffusée
Distribution de taille et d’orientation des précipités Forme cuboïdale

17 Modélisation de la forme des particules
Faces des particules plus planes dans le MC-NG que dans l’AM1

18 Expérience complémentaire aux très petits angles: DN-2 (Prague)
Montage double cristal (type Bonse-Hart) Investigation de la microstructure initiale: arrangement des particules AM1 MC-NG Distribution d’orientation Arrangement irrégulier des particules entre elles

19 Microstructure initiale: le MEB
MC-NG AM1 Distribution de taille: Particules plus fines dans le MC-NG que dans l’AM1 Arrangement spatial plutôt irrégulier

20 Microstructure initiale: le misfit moyen
Avant mise en radeaux: 200 001 100

21 Les superalliages de nickel monocristallins
Sommaire Les superalliages de nickel monocristallins La coalescence orientée induite plastiquement 2. Techniques expérimentales 3. Microstructure initiale 4. Étude in-situ de la coalescence orientée 5. Analyse élastique 6. Conclusions

22 Protocole expérimental in-situ
Prédéformation MC-NG (T=850°C, εP>0): +0.2% et +0.6% 001 Découpe d’un échantillon dans le cœur de l’éprouvette Recuit in-situ de 15h dans un four à 1100°C et 1050°C Acquisition des spectres de diffusion ou diffraction au cours de la mise en radeaux

23 Etude cinétique de la mise en radeaux
Expérience de DNPA réalisée sur V4 au HMI (Berlin-Allemagne) AVANT RECUIT APRES RECUIT MC-NG t=0h t=4h t=20h 100 AM1 001 M. Véron, P. Bastie, Acta Mater, Vol. 45, NO. 8, (1997)

24 Résultats expérimentaux
001 100 100 001 Diminution du nombre d’interfaces 100

25 Analyse 0.2%, T=1100°C 0.6%, T=1050°C diminue, demeure constant
1100°C: fin de la mise en radeaux après 400 min de recuit 1050°C: Meme constante de temps, mise en radeaux inachevée?

26 M. Véron, P. Bastie, Acta Mater, Vol. 45, NO. 8, 3277-3282 (1997)
Conclusions MC-NG AM1 M. Véron, P. Bastie, Acta Mater, Vol. 45, NO. 8, (1997) Al, Ti, Ta Al, Ti, Ta W, Cr, Mo Diffusion sous contrainte Dislocations d’interface = court-circuit de diffusion

27 Étude de la coalescence orientée: MEB
MC-NG AM1 Radeaux plus courts mais plus épais Arrangement moins régulier

28 Étude de la coalescence orientée: le misfit moyen
Résultats expérimentaux time time 002 200 ou 020 Evolution du misfit parallèle et perpendiculaire a l’axe de déformation au cours de la mise en radeaux

29 Analyse: misfit moyen

30 Analyse: FWHM I Avant recuit b a
010 100 a b Plusieurs interprétations possibles: empilements de dislocations - migration

31 Analyse: FWHM II Après recuit
b Mise en radeaux et recombinaison des dislocations d’interface

32 Analyse: FWHM Amincissement des couloirs? Disparition des couloirs?
001 100 Amincissement des couloirs? Disparition des couloirs?

33 Les superalliages de nickel monocristallins
Sommaire Les superalliages de nickel monocristallins La coalescence orientée induite plastiquement 2. Techniques expérimentales 3. Microstructure initiale 4. Étude in-situ de la coalescence orientée 5. Analyse élastique 6. Conclusions

34 Analyse du système: Changement de forme des particules
Calcul de l’énergie élastique Présence de misfit Présence de déformation plastique dans la matrice Différence de constantes élastiques Inclusion équivalente d’Eshelby Forte fraction volumique de particules Approche du champ moyen

35 Loi d’élasticité et théorie des inclusion
Inclusion homogène (mêmes constantes élastiques): Précipitation, dilatation (γ’) (γ) Spécimen monophasique: : tenseur de déformation élastique déformation totale : tenseur d’Eshelby Loi de Hooke:

36 Inclusion équivalente d’Eshelby
Inclusion inhomogène (constantes élastiques différentes) CAS REEL CAS EQUIVALENT (γ’) (γ’) (γ) (γ)

37 Approche du champ moyen
Particules γ’ (mêmes forme et orientation) fraction volumique déformation intrinsèque (γ’) (γ) Condition d’équilibre des contraintes: interactions Cas d’une particule isolée: champ moyen d’interaction

38 Combinaison de la théorie des inclusions et du champ moyen
Prise en compte des interactions: CAS REEL CAS EQUIVALENT

39 Analyse énergétique de la transition morphologique:
Sphéroïde de rapport d’aspect c/a c a C, εP C*, εT C C*, ε* C C, ε**

40 Variation d’ énergie élastique
(100) Prédiction de la forme de particules résultante

41 Calcul de l’évolution du désaccord paramétrique
Déformation totale de la matrice Déformation totale des précipités Bon accord avec les observations expérimentales

42 6. Conclusions Techniques expérimentales adaptées aux études in-situ
Premières observations in-situ de l’évolution du misfit Cinétique de mise en radeaux indépendante de la composition Rôle prépondérant de la plasticité dans la mise en radeaux déclenchement diffusion atomique Identification des mécanismes impliqués Développement d’un modèle qualitatif Meilleure compréhension du comportement en fluage pour le nouvel alliage Matrice plus dure (incubation) Résistance accrue

43 Remerciements Alain Jacques, Hector Calderon: rapporteurs
Pierre Bastie, Giovanni Bruno, Bruno Demé: superviseurs Tsutomu Mori, Yves Bréchet, Jean Yves Guédou: examinateurs Paul Martin, Steffen Demas (ILL): préparation des fours Marie Hélène Mathon (LLB), Alain Lapp (LLB), Pavel Strunz (NPL), Uwe Keiderling (HMI), Andreas Schoeps, Martin Von Zimmerman, Uta Rutt (DESY): support expérimental Pierre Courtois, Jérémie Baudin, Benoît Mestrallet, Erwin Hetzler (ILL), Luc Ortega, Jérôme Debray (CNRS): préparation d’échantillons Jean François Motte (Spectro), Laurent Cagnon (CNRS): MEB Pierre Caron (ONERA): déformation des éprouvettes - discussion