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Nicolas RATEL 1,2 1.Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9 2. Laboratoire de spectrométrie physique, UMR CNRS no.5588, BP.

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1 Nicolas RATEL 1,2 1.Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz Grenoble cedex 9 2. Laboratoire de spectrométrie physique, UMR CNRS no.5588, BP 87, St Martin dHères cedex COALESCENCE ORIENTÉE DES PRÉCIPITÉS γ DANS LES SUPERALLIAGES DE NICKEL MONOCRISTALLINS

2 Sommaire 1.Les superalliages de nickel monocristallins La coalescence orientée induite plastiquement 2. Techniques expérimentales 3. Microstructure initiale 5. Analyse élastique 6. Conclusions 4. Étude in-situ de la coalescence orientée

3 Les superalliages monocristallins base nickel Applications Développement de nouvelles nuances dalliage de plus en plus performants Propriétés liées à la microstructure Limite élastique vs. température

4 Microstructure Matériau biphasique: Matrice γ : structure cfc solution solide de substitution Précipités γ: structure L1 2 (Ni 3 Al) forme cuboïdale arrangement périodique fraction volumique 70% Contraintes de cohérence (compression) ' Durcissement structural (Al, Ti, Ta) Ni Misfit naturel:

5 Historique ALLOYCrCoWMoReAlTiTaHfothers density g/cm 3 AM17,86,55,72-5,21,17,9--8,6 Nasair ,51-5,751,23,3--8,54 PremièreCMSX-284,67,90,6-5,616--8,6 CMSX-384,67,90,6-5,6160,1-8,6 TMS-15,57,516,6--5,2-5,1--9,1 PWA ,512--8,7 GénérationRené N ,74, Nb8,56 SRR ,52,23--8,56 RR ,54--1 V7,87 CMSX-684,67,90,6-5,6160,1-7,98 AM385,55,72-623,5--8,25 MC ,56--8,63 SecondeCMSX-46,5960,635,616,50,1-8,7 GénérationPWA ,6-8,70,1-8,95 René N ,2-70,2-8,7 TroisièmeCMSX ,465,70,280,030.1 Nb9,05 GénérationRené N64,212,55,41,45,45,75-7,20, C8,97 4emeMC-NG ,550,14 Ru8,75 Durcissement de la matrice

6 F. Diologent, Thèse de doctorat, Université Paris XI, Orsay, 2002 Comportement typique (AM1): Mise en radeaux des précipités γ Forte corrélation avec la microstructure MC-NG: Durée de vie plus longue Période dincubation Stade de fluage secondaire court Gain de 50°C Le comportement en fluage à haute température (1050°C-150MPa) Influence de la composition de lalliage sur le comportement mécanique: rôle de la structure en radeaux / cinétique de transformation

7 M. Véron, Y. Bréchet, F. Louchet, Scripta metall., Vol. 34, 1883 (1996). M.Véron, F. Louchet,,Acta Materialia, Vol.44, No.9, p (1996) [100] Pas de contrainte appliquée COMPRESSION, δ<0 Indentation + recuit (1050°C - 15h) TRACTION, δ<0 La coalescence orientée induite plastiquement

8 Sommaire 1.Les superalliages de nickel monocristallins La coalescence orientée induite plastiquement 2. Techniques expérimentales 3. Microstructure initiale 5. Analyse élastique 6. Conclusions 4. Étude in-situ de la coalescence orientée

9 DRX Microstructure: Structure de dislocations et misfit: MEB MET DNPA Diffraction synchrotron Haute énergie – haute résolution Expériences in-situObservations post-mortem Stratégie expérimentale q (Å -1 ) précipités 10 2 précipités DN-2MEB-METV4 D11

10 Principes de la DNPA Faisceau diffusé Faisceau incident Échantillon inhomogène Facteur de formeFacteur de structure Corrélation dans lespace et forme moyenne des particules Détecteur Relation gamme de q – Taille des inhomogénéités

11 Interprétation des données de DNPA PolydispersitéLoi de Porod Investigation de la microstructure sur un large volume-échantillon

12 Séparation des contributions de mosaïcité et distribution de paramètres de maille Principes de la diffractométrie X trois axes haute énergie (E~120keV) λ~0.1Å

13 A. Jacques, P. Bastie, Phil Mag, Vol. 83, No. 26, (2003) Interprétation des profils de diffraction Échantillon en radeaux Misfit moyen:

14 Sommaire 1.Les superalliages de nickel monocristallins La coalescence orientée induite plastiquement 2. Techniques expérimentales 3. Microstructure initiale 5. Analyse élastique 6. Conclusions 4. Étude in-situ de la coalescence orientée

15 Résultats expérimentaux de DNPA: D11-ILL X 010 MC-NG AM1 D. Bellet, These de doctorat, UJF (1990) Etude de la décroissance dintensité le long de X et de 010

16 Analyse de la décroissance dintensité diffusée Distribution de taille et dorientation des précipités Forme cuboïdale

17 a 2R a/2 R R Modélisation de la forme des particules Faces des particules plus planes dans le MC-NG que dans lAM1

18 Expérience complémentaire aux très petits angles: DN-2 (Prague) Investigation de la microstructure initiale: arrangement des particules Distribution dorientation Montage double cristal (type Bonse-Hart) Arrangement irrégulier des particules entre elles AM1MC-NG

19 Microstructure initiale: le MEB Particules plus fines dans le MC-NG que dans lAM1 Arrangement spatial plutôt irrégulier MC-NGAM1 Distribution de taille:

20 Microstructure initiale: le misfit moyen Avant mise en radeaux:

21 Sommaire Les superalliages de nickel monocristallins La coalescence orientée induite plastiquement 2. Techniques expérimentales 3. Microstructure initiale 5. Analyse élastique 6. Conclusions 4. Étude in-situ de la coalescence orientée

22 Acquisition des spectres de diffusion ou diffraction au cours de la mise en radeaux Prédéformation MC-NG (T=850°C, ε P >0): +0.2% et +0.6% Recuit in-situ de 15h dans un four à 1100°C et 1050°C Protocole expérimental in-situ 001 Découpe dun échantillon dans le cœur de léprouvette

23 AVANT RECUIT APRES RECUIT Etude cinétique de la mise en radeaux Expérience de DNPA réalisée sur V4 au HMI (Berlin-Allemagne) MC-NG AM1 t=0ht=4ht=20h M. Véron, P. Bastie, Acta Mater, Vol. 45, NO. 8, (1997)

24 Diminution du nombre dinterfaces 100 Résultats expérimentaux

25 0.2%, T=1100°C 0.6%, T=1050°C diminue,demeure constant 1100°C: fin de la mise en radeaux après 400 min de recuit 1050°C: Meme constante de temps, mise en radeaux inachevée? Analyse

26 Conclusions MC-NGAM1 M. Véron, P. Bastie, Acta Mater, Vol. 45, NO. 8, (1997) Al, Ti, Ta W, Cr, Mo Diffusion sous contrainte Dislocations dinterface = court-circuit de diffusion

27 Étude de la coalescence orientée: MEB MC-NG AM1 Radeaux plus courts mais plus épais Arrangement moins régulier

28 Étude de la coalescence orientée: le misfit moyen Résultats expérimentaux time ou 020 Evolution du misfit parallèle et perpendiculaire a laxe de déformation au cours de la mise en radeaux

29 Analyse: misfit moyen

30 I Analyse: FWHM Avant recuit a b Plusieurs interprétations possibles: empilements de dislocations - migration

31 II Analyse: FWHM a c b a a Mise en radeaux et recombinaison des dislocations dinterface Après recuit

32 Analyse: FWHM Amincissement des couloirs?Disparition des couloirs?

33 Sommaire Les superalliages de nickel monocristallins La coalescence orientée induite plastiquement 2. Techniques expérimentales 3. Microstructure initiale 5. Analyse élastique 6. Conclusions 4. Étude in-situ de la coalescence orientée

34 Analyse du système: Présence de misfit Présence de déformation plastique dans la matrice Différence de constantes élastiques Forte fraction volumique de particules Inclusion équivalente dEshelby Approche du champ moyen Changement de forme des particules Calcul de lénergie élastique

35 Loi délasticité et théorie des inclusion : tenseur de déformation élastique Loi de Hooke: (γ)(γ) ( γ) Inclusion homogène (mêmes constantes élastiques): déformation totale : tenseur dEshelby Précipitation, dilatation Spécimen monophasique:

36 Inclusion équivalente dEshelby CAS REELCAS EQUIVALENT (γ)(γ) Inclusion inhomogène (constantes élastiques différentes) (γ) (γ)(γ)

37 Approche du champ moyen Particules γ (mêmes forme et orientation) fraction volumique déformation intrinsèque Condition déquilibre des contraintes: Cas dune particule isolée: champ moyen dinteraction (γ)(γ) (γ) interactions

38 Combinaison de la théorie des inclusions et du champ moyen CAS REELCAS EQUIVALENT Prise en compte des interactions:

39 C C *, ε * C C, ε ** C, ε P C *, ε T Analyse énergétique de la transition morphologique: c a Sphéroïde de rapport daspect c/a

40 Variation d énergie élastique (100) Prédiction de la forme de particules résultante

41 Calcul de lévolution du désaccord paramétrique Déformation totale de la matrice Déformation totale des précipités Bon accord avec les observations expérimentales

42 6. Conclusions Techniques expérimentales adaptées aux études in-situ Premières observations in-situ de lévolution du misfit Cinétique de mise en radeaux indépendante de la composition Rôle prépondérant de la plasticité dans la mise en radeaux déclenchement diffusion atomique Identification des mécanismes impliqués Développement dun modèle qualitatif Meilleure compréhension du comportement en fluage pour le nouvel alliage Matrice plus dure (incubation) Résistance accrue

43 Remerciements Alain Jacques, Hector Calderon: rapporteurs Pierre Bastie, Giovanni Bruno, Bruno Demé: superviseurs Tsutomu Mori, Yves Bréchet, Jean Yves Guédou: examinateurs Paul Martin, Steffen Demas (ILL): préparation des fours Marie Hélène Mathon (LLB), Alain Lapp (LLB), Pavel Strunz (NPL), Uwe Keiderling (HMI), Andreas Schoeps, Martin Von Zimmerman, Uta Rutt (DESY): support expérimental Pierre Courtois, Jérémie Baudin, Benoît Mestrallet, Erwin Hetzler (ILL), Luc Ortega, Jérôme Debray (CNRS): préparation déchantillons Jean François Motte (Spectro), Laurent Cagnon (CNRS):MEB Pierre Caron (ONERA): déformation des éprouvettes - discussion


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