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Anne-Sophie Rollier14/12/20061 Technologies Microsystèmes avancées pour le fonctionnement de dispositifs en milieu liquide et les applications nanométriques.

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1 Anne-Sophie Rollier14/12/20061 Technologies Microsystèmes avancées pour le fonctionnement de dispositifs en milieu liquide et les applications nanométriques Soutenance de Doctorat par Anne-Sophie Rollier

2 Anne-Sophie Rollier14/12/20062 Les Microsystèmes dhier à aujourdhui 1967 : transistor à grille résonante 1988: micromoteur rotatif Développement des procédés de fabrication 2003 : brouette moléculaire Nathanson Muller Miniaturisation ultime Millet 2003: micropince Joachim Futur proche : nanorobots

3 Anne-Sophie Rollier14/12/20063 Lénergie permettant de contracter nos muscles résulte de lhydrolyse de lATP. LATP synthase se comporte un nanomoteur ! Copier la nature pour une miniaturisation ultime ! G. Johnson, Institute of Technology, Tokyo, 2002 ATP + H 2 O ADP + Pi + Énergie On consomme chaque jour 40kg dATP Gradient de concentration de H + Le plus petit moteur du monde

4 Anne-Sophie Rollier14/12/20064 J. Velours, IBGC, Talence Diamètre 8nm Vitesse de rotation 100tr.s -1 Rendement de plus de 80% Yoshida et Hisabori Lab, Institute of Technology, Tokyo R.Yasuda, Nature, 2001 Propriétés de lenzyme ATP-synthase Ces techniques de caractérisation nécessitent une modification de lobjet pour pourvoir létudier Lenzyme ATP-synthase

5 Anne-Sophie Rollier14/12/20065 Objectif : Étudier cette molécule pour évaluer ses possibilités dintégration. Imagerie in vitro de lenzyme durant son changement de conformation. Contrainte environnementale : Milieu liquide physiologique. Contraintes physiques : Bande passante élevée ( > MHz). Très bonne résolution - Force (< pN). - Spatiale (nm). Optimisation des performances du Microscope à Force Atomique en mode dynamique et en milieu liquide. Lenzyme ATP-synthase

6 Anne-Sophie Rollier14/12/20066 La Microscopie à Force Atomique

7 Anne-Sophie Rollier14/12/ : Invention de lAFM par Binnig, Gerber et Quate 1987 : Albrecht Résolution atomique Nitrure de Bore La Microscopie à Force Atomique 1993 : Hansma développe le mode Tapping TM 400nm 1994 : Hansma. ADN milieu liquide non contact 1998 : Walter. Réduction des dimensions des leviers

8 Anne-Sophie Rollier14/12/ : Invention de lAFM par Binnig, Gerber et Quate 1987 : Albrecht Résolution atomique Nitrure de Bore La Microscopie à Force Atomique 1993 : Hansma développe le mode Tapping TM 400nm 1994 : Hansma. ADN milieu liquide non contact 1998 : Walter. Réduction des dimensions des leviers

9 Anne-Sophie Rollier14/12/ : Invention de lAFM par Binnig, Gerber et Quate 1987 : Albrecht Résolution atomique Nitrure de Bore La Microscopie à Force Atomique 1993 : Hansma développe le mode Tapping TM 400nm 1994 : Hansma. ADN milieu liquide non contact 1998 : Walter. Réduction des dimensions des leviers

10 Anne-Sophie Rollier14/12/ La Microscopie à Force Atomique 1999 : Palockzi. du signal damplitude du levier 1999 : Viani. Optimisation de la taille du spot laser 2001 : Ando. Augmentation de la bande passante à 60kHz (céramique piézo) 2000 Revenko, Q = 6,2 f = 29,8kHz 2004 : Veeco, Q=5,7 f=15kHz 2005 : Q control NanoAnalytics 31kHz 0,4 1

11 Anne-Sophie Rollier14/12/ La Microscopie à Force Atomique 1988 : Premiers articles théoriques 1993 : Hansma développe le mode Tapping TM 1994 : Hansma. Première image en milieu liquide en mode non-contact 1998 : Walter. Réduction des dimensions des leviers 1999 : Palockzi. Augmentation de la bande passante du signal damplitude du levier 1999 : Viani. Optimisation de la taille du spot laser 400nm

12 Anne-Sophie Rollier14/12/ La Microscopie à Force Atomique 1999 : Palockzi. du signal damplitude du levier 1999 : Viani. Optimisation de la taille du spot laser 2001 : Ando. Augmentation de la bande passante à 60kHz (céramique piézo) 2000 Revenko, Q = 6,2 f = 29,8kHz 2004 : Veeco, Q=5,7 f=15kHz 2005 : Q control NanoAnalytics 31kHz 0,4 1

13 Anne-Sophie Rollier14/12/ Plan Contexte et objectifs 1.Positionnement de cette étude 2.Conception dune levier AFM pour limagerie en milieu liquide 2.1Intégration de lactionnement 2.2Intégration dune pointe effilée 3.Imagerie AFM en milieu liquide Conclusion et perspectives

14 Anne-Sophie Rollier14/12/ Problématique de lAFM en milieu liquide Ce travail : mesures haute résolution et grande vitesse : Intégrer directement lactionnement sur le levier Seul le levier est mis en mouvement. Optimiser les leviers pour augmenter f ×Q Bande passante dynamique. Résolution en force. Résolution spatiale Greffage de nanotube de carbone. Limitations actuelles de lAFM pour sonder des objets biologiques en milieu liquide : Actionnement externe Perturbation des mesures. Fréquence de résonance f et coefficient de qualité Q faibles Faible vitesse, Résolution en force non atteinte

15 Anne-Sophie Rollier14/12/ Plan Contexte et objectifs 1.Positionnement de cette étude 2.Conception dun levier AFM pour limagerie en milieu liquide 2.1Intégration de lactionnement 2.2Intégration dune pointe effilée 3.Imagerie AFM en milieu liquide Conclusion et perspectives

16 Anne-Sophie Rollier14/12/ Intégration de lactionnement 2 voies technologiques : Actionnement électrostatique Actionnement piézoélectrique 400nm PolySi Si x N y 50µm

17 Anne-Sophie Rollier14/12/ ElectrolyseEcrantage du potentiel ,8 V + - H2H2 O2O2 Par les ions mobiles de la solution V < 1,8V ou Isolation électrique Tension alternative* * Sounart, JMEMS, 2005 Anode Cathode Lactionnement en milieu liquide Amener le potentiel électrique permettant le fonctionnement du levier

18 Anne-Sophie Rollier14/12/ Lactionnement électrostatique Mode statiqueMode dynamique

19 Anne-Sophie Rollier14/12/ Plan Contexte et objectifs 1.Positionnement de cette étude 2.Conception dun levier AFM pour limagerie en milieu liquide 2.1Actionnement électrostatique - Procédé de fabrication - Étude statique - Étude dynamique 2.2 Actionnement piézoélectrique 2.3Intégration dune pointe effilée 3.Imagerie AFM en milieu liquide Conclusion et perspectives

20 Anne-Sophie Rollier14/12/ Procédé de fabrication

21 Anne-Sophie Rollier14/12/ Lisolation des parties structurelles 400nm PolySi Si x N y 50µm Membrane 1600 × 1000µm² Levier 1000 × 80µm²

22 Anne-Sophie Rollier14/12/ Plan Contexte et objectifs 1.Positionnement de cette étude 2.Conception dun levier AFM pour limagerie en milieu liquide 2.1Actionnement électrostatique - Procédé de fabrication - Étude statique - Étude dynamique 2.2 Actionnement piézoélectrique 2.2Intégration dune pointe effilée 3.Imagerie AFM en milieu liquide Conclusion et perspectives

23 Anne-Sophie Rollier14/12/ Modélisation de lactionnement* *APL 2006 Déplacement Tension 0 V effondrement V séparation g Déplacement Tension

24 Anne-Sophie Rollier14/12/ Caractérisations expérimentales* AirIPAEau Permittivité relative Conductivité (µS.cm -1 )--0,095 Fréquence (kHz) Tension théorique (V) Tension expérimentale (V)84.16 EffondrementStabilité ParamètresValeurs Longueur LL = 250µm Largeur ww = 30µm Epaisseur tt = 2µm L w *Rollier et al., DTIP JMM 2005

25 Anne-Sophie Rollier14/12/ Plan Contexte et objectifs 1.Positionnement de cette étude 2.Conception dun levier AFM pour limagerie en milieu liquide 2.1Actionnement électrostatique - Procédé de fabrication - Étude statique - Étude dynamique 2.2Actionnement piézoélectrique 2.3 Intégration de lactionnement 3.Imagerie AFM en milieu liquide Conclusion et perspectives

26 Anne-Sophie Rollier14/12/ Etude dynamique* Décalage de la fréquence. Diminution des amplitudes de vibration. Chute du coefficient de qualité. Amplitude Fréquence (kHz) ParamètresValeurs Longueur LL = 250µm Largeur ww = 30µm Epaisseur tt = 2µm *Rollier et al., DTIP 2006 Air Eau

27 Anne-Sophie Rollier14/12/ Etude dynamique : Modélisation* *Rollier et al., DTIP 2006 Force hydrodynamique [1] Force de dissipation Force de pincement [2] [2] Vinogradova, 2001 [1] Sader, 1998 Surface α d L w t Permet doptimiser les dimensions du levier.

28 Anne-Sophie Rollier14/12/ Air Eau f 0-eau f 0-air Amplitude Fréquence (kHz) *Rollier et al., DTIP 2006 Etude dynamique : validation* Modélisation analytique en bonne concordance avec les résultats expérimentaux.

29 Anne-Sophie Rollier14/12/ Modélisation : Optimisation des dimensions Objectif : Augmenter la fréquence de résonance et le coefficient de qualité.

30 Anne-Sophie Rollier14/12/ Plan Contexte et objectifs 1.Positionnement de cette étude 2.Conception dun levier AFM pour limagerie en milieu liquide 2.1Actionnement électrostatique - Procédé de fabrication - Étude statique - Étude dynamique 2.2Actionnement piézoélectrique 2.3 Intégration dune pointe effilée 3.Imagerie AFM en milieu liquide Conclusion et perspectives

31 Anne-Sophie Rollier14/12/ Coefficient piézoélectrique pm.V -1 Tension continue en V 50µm Q air = 640 Q eau = 8 Actionnement piézoélectrique Dépôt de PZT D. Remiens, E. Dogheche

32 Anne-Sophie Rollier14/12/ Applications à lAFM Après avoir : - Modélisé le comportement du levier en milieu liquide Optimisation des dimensions : Q f - Intégré un actionnement sur levier Electrostatique, Piézoélectrique - Validé le fonctionnement en milieu liquide Il faut : - Intégrer une pointe effilée

33 Anne-Sophie Rollier14/12/ Intégration dune pointe effilée 2 voies technologiques : Cycle doxydation-désoxydation Croissance de nanotube de carbone

34 Anne-Sophie Rollier14/12/ Procédé de fabrication des nanopointes

35 Anne-Sophie Rollier14/12/ Optimisation de la géométrie des nanopointes pour la croissance de nanotube de carbone : Croissance de Nanotube de Carbone* Croissance HFCVD : A.M. Bonnot (LEPES) *Rollier et al., MEMS nm Pointe commerciale Taux de greffage 20% Nanotubes

36 Anne-Sophie Rollier14/12/ Imagerie en mode FM dune surface de graphite : Imagerie AFM avec Nanotube de carbone* 1µm Caractérisations réalisées au CPMOH groupe J.P. Aimé *Rollier et al., MEMS 2007

37 Anne-Sophie Rollier14/12/ Perspectives des pointes à CNT Bullen, 2006 Croissance de nanotube de carbone sur un levier à actionnement électrostatique

38 Anne-Sophie Rollier14/12/ Plan Contexte et objectifs 1.Positionnement de cette étude 2.Conception dun levier AFM pour limagerie en milieu liquide 2.1Actionnement électrostatique - Procédé de fabrication - Étude statique - Étude dynamique 2.2Actionnement piézoélectrique 2.3 Intégration dune pointe effilée 3.Imagerie AFM en milieu liquide Conclusion et perspectives

39 Anne-Sophie Rollier14/12/ Imagerie AFM Imagerie AFM en mode contact-intermittent: Support AFM obtenu par M. Faucher

40 Anne-Sophie Rollier14/12/ Imagerie AFM en mode contact-intermittent: Imagerie AFM

41 Anne-Sophie Rollier14/12/ Imagerie AFM en mode contact-intermittent de îlots de Si: Îlots fabriqués par D. Hourlier (IEMN) Fréquence Amplitude, Phase f = 812kHz Q = µm 0, Longueur en µm Hauteur en nm Imagerie AFM

42 Anne-Sophie Rollier14/12/ Imagerie AFM en mode contact-intermittent de brins dADN: Surface préparée par T. Heim (IEMN) Imagerie AFM

43 Anne-Sophie Rollier14/12/ Actionnement en milieu liquide Imagerie AFM

44 Anne-Sophie Rollier14/12/ Q = 250 Fréquence 120kHz Amplitude, Phase Fréquence Amplitude, Phase Q = kHz Q = 5 Fréquence 86kHz Amplitude, Phase Fréquence Amplitude, Phase Q = kHz AirEau Air Imagerie AFM

45 Anne-Sophie Rollier14/12/ Modélisation hydrodynamique dun levier de section rectangulaire en milieu liquide. Optimisation des dimensions du levier. Etude de lactionnement électrostatique : Isolation par encapsulation avec du Si x N y. Condition de suppression de leffondrement. Actionnement dans lair, leau et lIPA. Etude de lactionnement piézoélectrique : Actionnement dans lair et dans leau. Imagerie AFM. Apex nanométrique : Effilage par cycle doxydation-désoxydation. Effilage par croissance de CNT. Imagerie AFM. Conclusion

46 Anne-Sophie Rollier14/12/ Perspectives : - Levier + Actionnement + Nanotube - Levier + Actionnement + Détection + Nanotube Conclusion et perspectives à court terme Ce travail : - Optimisation de f, Q et k - Levier + Pointe + Nanotube - Levier + Pointe + Actionnement

47 Anne-Sophie Rollier14/12/ Intégrer une détection (jauges piézorésistives) directement au niveau du levier. - Modifier larchitecture pour augmenter le coefficient de qualité en utilisant un mode de contour Perspectives Thèse J-B Bureau, Demain à lIEMN Clark 2000

48 Anne-Sophie Rollier14/12/ Remerciements Délégation Générale pour lArmement Equipe salle blanche de lIEMN : - Christophe Boyaval - Patricia Lefebvre - Christiane Legrand - André Leroy - Roger Ringot - Pascal Tilmant - Didier Vandermoere - Bernard Verbeke Fin


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