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Synthèse de particules nanométriques daluminium: contrôle de la taille et de la chimie de surface par greffage dagents organiques. Yasmine AÏT ATMANE 2e.

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1 Synthèse de particules nanométriques daluminium: contrôle de la taille et de la chimie de surface par greffage dagents organiques. Yasmine AÏT ATMANE 2e année DEFA/MAE Bourse ONERA JDD ONERA 28 janvier 2011 Directeur de thèse: Jean-Yves PIQUEMAL Encadrants : Lorette SICARD, Claire MANGENEY, (Université P7/ITODYS) Encadrants ONERA: Mickaël SICARD, Christian MASSON

2 Nouvelle formulation du propergol solide Composition dun propergol solide : Polymère : polybutadiène 10-15% masse Charge oxydante : perchlorate dammonium 60-70% masse Charge réductrice : Al 15-20% masse I. Contexte La propulsion:

3 3 Par son pouvoir énergétique, la combustion des particules daluminium dans les moteurs à propergols solides permet daccroître les performances des véhicules spatiaux. Pertes dénergie I. Contexte Al de taille micronique Chambre de combustion

4 4 Diminution de la taille des particules daluminium en dessous de 100 nm Amélioration des performances énergétiques Les NPs dAl augmentent la force de détonation I. Contexte

5 5 Synthèses par voies physiques Ablation par pulses laser Electro-explosion dun fil daluminium Vendues par des sociétés étrangères Incorporation difficile dans matrice de propergol pas de contrôle chimique de la surface Synthèses par voies chimiques Contrôle de la taille et de létat de surface des particules I. Contexte Aujourdhui: Futur:

6 Synthèse et caractérisation de NPs dAl: Contrôle de létat de surface Croissance de polymère Incorporation des NPs dAl dans la matrice propergol Évaluation des performances de ce nouveau composites Département: Énergétique fondamentale et appliquée Equipes: Nanomatériaux Surface colloïdes nanocomposites Al Amorceur polymérisation Al Polymère I. Contexte

7 Décomposition de lhydrure daluminium 3 LiAlH 4(l) + AlCl 3(l) 3 LiCl (s) + 4 AlH 3(l) Aluminium métallique DRX (111) (200) (220) ( 311 ) (222) un réseau « éponge » particules polydisperses MEB 200 nm II. Protocole Taille 100nm Ti(OPr) 4 AlH 3(l) Al (s) + 3/2 H 2 (g) Sous atmosphère inerte (1) (2)

8 Minimiser loxydation de surface de ces particules Surface hydrophobe Utilisation dagents organiques Air Al M /Al ox : 0,24 Argon Al M /Al ox : 0,27 XPS : Analyse de surface II. Synthèse daluminium métal oxyde

9 Nomabr é viation Formule chimique Formule semi-d é velopp é e Dod é cylamineDDAC 12 H 25 NH 2 Acide perfluorodod é cano ï queCFC 11 F 23 COOH Triph é nylphosphineTriPP(C 6 H 6 ) 3 P TrioctylphosphineTriOP(C 8 H 17 ) 3 P 4-(hydroxymethyl) benzenediazonium Diazo C 7 H 7 ON 2 +, BF 4- 1.Agents organiques III. Contrôle de la taille et de la chimie de surface

10 2. Formation daluminium? (200) (220) (311) (222) Aluminium métallique (111) III. Contrôle de la taille et de la chimie de surface

11 3. Effet sur la taille des particules? DRX: Estimation de la taille des cristallites, Formule de Scherrer Taille des cristallites en fonction du plan r é ticulaire (nm) Echantillons(111)(200)(220)(311)(222) Al Al-DDA-air Al-DDA-argon Diminution de la taille des cristallites cos Taille moyenne des particules = K III. Contrôle de la taille et de la chimie de surface

12 12 III. Contrôle de la taille et de la chimie de surface 3. Effet sur la taille des particules? Al-DDA -argon 100 nm Al-DDA -air Polydispersité 50 nm < Taille < 100nm

13 4. Modification de la surface des particules ? Présence de DDA à la surface des particules dAl Analyse IR : Apparition de bandes caractéristiques des agents organiques Exemple: échantillon synthétisé en présence de dodécylamine OH N-H C-H III. Contrôle de la taille et de la chimie de surface u.a -air

14 4. Modification de la surface des particules ? Suspension dans solvant : Particules en suspensions = surface des particules modifiée III. Contrôle de la taille et de la chimie de surface Al Al-DDA-air Al-DDA-argon

15 15 Agents organiques DRX: Taille des cristallites IR: bandes caractéristiques MEB Aucun110 nm<150 nm CF air110 nmOui CF argon100 nmOui TriPP air50 nmOui<100 nm TriPP argon80 nmNon< 100 nm TriOP air50 nmOui<100nm TriOP argon100 nmNon<100nm Diazo argon40 nmOui<100nm III. Contrôle de la taille et de la chimie de surface n Al / n A.org = 20%

16 Adsorption de CF et Diazo sous atmosphère inerte IV. Conclusions Obtention de particules de taille < 100 nm Adsorption de DDA, TriPP, TriOP, CF sous air

17 V. Perspectives Etudier linfluence de lajout de germes de platine à différentes concentrations Poursuivre la caractérisation physico-chimique des particules : BET, XPS, granulométrie… Faire croître des polymères à la surface des particules Mettre au point une méthode de dosage de la proportion dAl métallique et oxydé Mécanisme de décomposition catalytique dAlH 3

18 V. Perspectives Évaluer les performances énergétiques Tester lincorporation de nos particules dans la matrice propergol Étudier le vieillissement des particules sous différentes conditions

19 Merci de votre attention Remerciements: ITODYS: F. Herbst, D.Montero, A. Adenier, S. Nowak, C. Connan L. Sicard, C. Mangeney, J-Y. Piquemal…. ONERA: M. Sicard, C. Masson, F. Ser, F. Cauty…


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