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Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Bruno Bousquet, Amina Ismaël, Grégoire Travaillé,

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1 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Bruno Bousquet, Amina Ismaël, Grégoire Travaillé, Lionel Canioni. Centre de Physique Moléculaire Optique et Hertzienne Université Bordeaux 1 – CNRS UMR 5798

2 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Sommaire 1.Lintérêt de connaître le niveau de pollution dun sol 2.Lanalyse dun sol 3.Le principe de la spectroscopie LIBS 4.Lanalyse des spectres LIBS 5.La campagne de terrain 6.Les résultats

3 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Lintérêt de connaître le niveau de pollution dun sol (1) Friche industrielle à réhabiliter : Sol pollué ? Hydrocarbures – métaux lourds Quelle épaisseur faut-il extraire ? Quel traitement doit être envisagé pour ces « déchets » ? Quel coût ? Crédit photo : ANTEA

4 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Certains sols sont supposés toxiques. Le terrain est découpé en mailles et des décisions doivent être prises pour chaque maille. Crédit photo : ANTEA Lintérêt de connaître le niveau de pollution dun sol (2)

5 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Lanalyse dun sol (1) Analyse de laboratoire (ICP-MS ou ICP-AES) : On prélève une faible quantité de léchantillon ramené. On prépare léchantillon : tamisage, mise en solution… Le coût est élevé : environ 100 par élément chimique recherché. Le chantier de dépollution est stoppé en attendant les résultats. On prélève un échantillon de solOn retire les feuilles, cailloux, etc… Ces échantillons sont prêts à partir au laboratoire danalyse.

6 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. La petite quantité déchantillon analysée est elle représentative du sol à plus grande échelle ? Cette question est très compliquée dans le domaine de lenvironnement et représente un travail de recherche à part entière. Quel est lapport dune analyse sur site ? 1. Analyse quantitative directe en remplacement de lanalyse de labo Ou 2. Aide à léchantillonnage : permet davoir une connaissance du site avec des données relatives et de ramener au laboratoire des échantillons sélectionnés. Selon les performances de la technique de mesure sur site. Lanalyse dun sol (2)

7 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Le principe de la spectroscopie LIBS (1) L aser- I nduced B reakdown S pectroscopy : Spectroscopie démission de plasma induit par laser LASER Spectromètre Spectre LIBS typique dun sol

8 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Un faisceau laser est focalisé sur léchantillon à analyser (solide, liquide, gaz). Lorsque la fluence laser (densité dénergie par unité de surface) est suffisante (quelques J/cm²), il y a formation dun plasma constitué dions, datomes et délectrons libres. Pour un échantillon solide, il y a formation dun cratère. Génération du plasma Emission du plasma Les électrons libres qui perdent de lénergie par freinage sont à lorigine de lémission dun spectre continu - lumière blanche. Les ions et atomes qui se désexcitent sont à lorigine de lémission dune lumière caractérisée par un spectre de raies, chaque raie correspondant à une transition entre deux niveaux quantiques dénergie. Lémission des raies se prolonge au-delà de celle du spectre continu, ce qui permet de détecter uniquement le spectre de raies par décalage temporel du détecteur. Le principe de la spectroscopie LIBS (2)

9 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Lanalyse des spectres LIBS (1) Chaque élément chimique est associé à un spectre de raies. Les raies étant répertoriées dans des bases de données (ex. / NIST), on peut attribuer à chaque raie un ou plusieurs éléments chimiques. Lidentification sappuiera sur la redondance des informations. Identification des éléments chimiques Pour les sols, on a cherché en priorité le Chrome, le Plomb et le Cuivre.

10 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Nécessité de bâtir une courbe détalonnage : signal LIBS en fonction de la concentration Mesure des concentrations Effets de matrice très importants La courbe détalonnage faite à partir dun type sol ne permet pas de prédire la concentration dun élément dans un autre type de sol. Analyse quantitative directe impossible ! Lanalyse des spectres LIBS (2) Sol dopé en « bouillie bordelaise » Saturation du signal : Dégrade les mesures de concentration Recours aux réseaux de neurones. Classification par ACP

11 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Cartographie de pollution dun site Signal LIBS de référence, valeur minimum Signal LIBS de 2 à 3 fois supérieur au signal de référence Signal LIBS de 4 à 5 fois supérieur au signal de référence Signal LIBS de plus de 10 fois supérieur au signal de référence Etape 1 : Sur la base des données LIBS, lopérateur localise les zones de pollution grâce au code de couleurs. Etape 2 : Lopérateur multiplie les mesures LIBS afin de connaître précisément la distribution de la pollution. Aide à léchantillonnage : sélection optimisée des échantillons à ramener au laboratoire. Lanalyse des spectres LIBS (3)

12 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. La campagne de terrain (1) Ancien site minier (BRGM) dans le Finistère. Bassins de décantation, rejet de leau dans une rivière Campagne de mesures LIBS du 20 au 24 octobre 2008.

13 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Construction dun instrument LIBS mobile - Laser Nd:YAG 1064 nm – 10 ns – 60 mJ - Fibre optique laser - Tête de focalisation - Fibre optique (signal LIBS) - Spectromètre - Pilotage par PC … le tout sur un chariot. Rayon daction de 10 m autour du chariot. La campagne de terrain (2)

14 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Accès au site Installation sur le site Utilisation dun groupe électrogène La campagne de terrain (3)

15 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Laser et PC sur groupe électrogène 1 spectre LIBS : accumulation sur 60 tirs laser 10 spectres par échantillon Prélèvements : en surface, en profondeur, sous leau Préparation : séchage, pastillage Mesures GPS pour chaque échantillon 47 échantillons de sols Mesures LIBS La campagne de terrain (4)

16 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Les résultats (1) Les spectres LIBS sont constitués de centaines de raies. Pb Al Ca + Cu Cr Fe

17 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Trois cartographies LIBS sont en préparation : - Cuivre - Plomb - Fer La cartographie LIBS est corrélée à celle des concentrations Pour chaque échantillon, données GPS (ex: 48,46563° Nord – 3,61409° Ouest) Les résultats (2) Développement dun logiciel mixte LIBS/GPS : LOGILIBS Des résultats danalyses ICP-AES sont attendus pour une validation complète.

18 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Conclusion - Projet SOLSTICE : ANR PRECODD / 2005 – Projet VALOROLA : Région Aquitaine / 2005 – Projet de recherche ADEME 2008 Ce travail a été mené dans le cadre de : Fin en décembre 2008.

19 Journée de lIPF – 13/11/2008 La Physique et lEnvironnement Bruno Bousquet - Lanalyse des sols pollués par spectroscopie LIBS. Merci de votre attention !


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