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LEllipsométrie Spectroscopique et ses Applications Industrielles & Scientifiques HORIBA Jobin Yvon SAS Division Couches Minces ZI de la Vigne aux Loups.

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1 LEllipsométrie Spectroscopique et ses Applications Industrielles & Scientifiques HORIBA Jobin Yvon SAS Division Couches Minces ZI de la Vigne aux Loups 5, avenue Arago CHILLY-MAZARIN Tel : Fax : Mélanie GAILLET – Evry

2 PLAN Présentation de la société HORIBA Jobin Yvon Introduction à lellipsométrie - Avantages et possibilités de la technique - Principe de lellipsométrie - Analyses des données ellipsométriques et modélisation optique - Aspect instrumental Instrumentation: la gamme des ellipsomètres HORIBA Jobin Yvon Applications - Semiconducteur - Ecrans plats - Photovoltaique, optoélectronique - Dépôts optiques fonctionnels - Chimie / Biologie

3 La société HORIBA JOBIN YVON Création de Jobin Yvon en 1819 par J.B Soleil Société spécialisée dans la spectroscopie et linstrumentation analytique Siège: Longjumeau (20 km de Paris), France 300 employés en France, 600 dans le monde 3 sites de fabrication en France 5 divisions -Analyse moléculaire: Raman, fluorescence -Analyse élementaire -Composants optiques: monochromateur, réseaux, spectrographes -Analyse de particules: granulomètres -Couche Mince: ellipsométrie, contrôle de procédés

4 La société HORIBA JOBIN YVON HJY 1997: Achat de Jobin Yvon par le groupe HORIBA, société japonaise -+ de 4500 employés dans le monde -CA: $935,000, : Jobin Yvon devient HORIBA Jobin Yvon HORIBA Jobin Yvon dans le Monde 8 filiales: UK, Allemagne, Italie, USA, Chine, Corée, Japon, Russie Réseau de distributeurs couvrant 80 pays

5 Présentation de la Division Couches Minces Caractérisation de couches minces, surfaces et interfaces Ellipsométrie spectroscopique du VUV au NIR Combinaison avec la réflectométrie spectroscopique Contrôle in-situ des procédés de gravure et croissance des couches Interférométrie laser Spectroscopie démission optique Substrat Film Développe et produit des instruments optiques pour:

6 Présentation de la Division Couches Minces Division Couches Minces 40 personnes Basée à Chilly-Mazarin (91) Direction division Commercial Marketing Laboratoire SAV R&D Hardware Software Production Ordonnancement Achat Fabrication

7 Profils des Utilisateurs des Ellipsomètres HORIBA Jobin Yvon Universités – R&D: 50 % Industrie: 50 % 500 ellipsomètres dans le monde EUROPE USA CHINE JAPON COREE AUSTRALIE TAIWAN Marché industriel – Fab Microélectronique, Ecran plat et photovoltaique Marché scientifique universitaire Marché 50/50 Industriel/Scientifique

8 PLAN Présentation de la société HORIBA Jobin Yvon Introduction à lellipsométrie - Avantages et possibilités de la technique - Principe de lellipsométrie - Analyses des données ellipsométriques et modélisation optique - Aspect instrumental Instrumentation: la gamme des ellipsomètres HORIBA Jobin Yvon Applications - Semiconducteur - Ecrans plats - Photovoltaique, optoélectronique - Dépôts optiques fonctionnels - Chimie / Biologie

9 Ellipsométrie pour la Caractérisation des Matériaux en Couches minces Lellipsométrie est une technique optique utilisée pour la caractérisation des couches minces, surface et interface. Elle détermine entre autres les épaisseurs des couches avec une résolution de lordre de lÅ et les constantes optiques (n,k) et est non destructive pour léchantillon. De Multiples Applications Microélectronique Ecran plat Dépôt optique fonctionnel Photovoltaique Optronique Biotechnologie, chimie Substrat Interface Film Surface

10 Informations Obtenues Substrate Layer 1 Thickness measurement from 1 Å to 30 µm Roughness measurement typically 25 to 150 Å Layer 2 Native oxide ~ 25 Å Thickness measurement up to x layers Interface composition: 25% Material % Material 2 Porosity composition: 35% Void + 65% Material Optical constants from FUV to NIR = Fingerprint of materials Optical bandgap Eg Gradient = Evolution of optical constants from the bottom to the top of the layer Anisotropic materials have different optical properties in different directions Material 1 Material 2 Graded Layer 1 Anisotropic Layer 1

11 Comparaison des Techniques dAnalyse de Surface Techniques AFM, STM, TEM, SEM AES, XPS/ESCA, EDS, SIMS, EELS Ellipsométrie Informations déterminées Topographie de surface, épaisseur, structure de grain, morphologie Analyse élémentaire Epaisseur des couches, (n,k), composition alliages, porosité, anisotropie Résolution latérale Å à 1µmnm à µm50µm à 3mm Profondeur de pénétration nm à 1µmÅ à µm Dépend de labsorption du matériau ~40 µm Instrumentati on Technique « lourde » Vide Préparation échantillon Technique destructive Technique « lourde » Vide Technique destructive Non destructive Mesure simple Pas de préparation déchantillon

12 Avantages de lEllipsométrie Spectroscopique Technique non-destructive Pas de préparation déchantillon – Echantillons solide (monocouche et multicouche) et liquide – Matériau transparent et semi-transparent Très précise pour la mesure de couches minces < 10 nm Mesure spectroscopique : large gamme spectrale du VUV au NIR Cartographie des couches en épaisseur, (n,k) Microspot pour les échantillons patternés Mesure en temps réel – In-situ: contrôle de croissance / gravure des couches – Mesure cinétique rapide: modification de surface

13 Interaction Lumière / Matière Direction of propagation X Y Z Electric field, E(z,t) Magnetic field, B(z,t) Lumière = onde électromagnétique –Derive des équations de Maxwell –Composée dun champ électrique et dun champ magnétique, tous deux perpendiculaires à la direction de propagation amplitudephase frequency propagation vector

14 Polarisation de la Lumière Etat de Polarisation –Définit par 2 paramètres: phase & amplitude du champ électrique –Décrit la trajectoire du champ électrique 3 Etats de Polarisation –Polarisation linéaire > 2 composantes orthogonales E x & E y se propagent dans la même direction > Ondes perpendiculaires X wave1 wave2 Y E Z

15 Polarisation de la Lumière 3 Etats de Polarisation –Polarisation circulaire > E x & E y ont un déphasage de 90° > Amplitude égale X Y Z wave1 wave 2 E Ex= A cos(ωt-kz+φx) Ey= A cos(ωt-kz+φx± π/2)

16 Polarisation de la Lumière 3 Etats de Polarisation –Polarisation elliptique > E x and E y ont une phase et une amplitude différente X Y Z wave1 wave 2 E

17 Intéraction Lumière/Matière Définition du plan dincidence Coefficients de Fresnel –Décrivent le comportement de la lumière à linterface entre 2 milieux dindice différents –Dépendent de la polarisation de la lumière (p ou s) –Sont des nombres complexes

18 Lellipsométrie est une technique optique basée sur la mesure du changement détat de polarisation de la lumière (Ψ, Δ) suite à son intéraction avec léchantillon. Définition de lEllipsométrie Sample Ep Es Ei rp rs Er

19 Définition de lEllipsométrie > and : Angles ellipsométriques, Données mesurées > : Ratio des amplitudes > : Déphasage introduit lors de la réflexion sur léchantillon Lellipsométrie mesure le rapport des coefficients de réflexion de Fresnels

20 Spectre Expérimental (, ) Ellipsométrique

21 Ellipsométrie vs Reflectométrie Ellipsométrie –Mesure 2 grandeurs simultanément Très précise et reproductible Pas de spectre de référence Pas de problèmes dus aux fluctuations de source Très grande sensibilité IoIo IRIR ITIT Réflectométrie –Mesure un rapport dintensité Reflectance Transmittance

22 Ellipsométrie vs Reflectométrie La mesure de la phase par un ellipsomètre donne la plus grande précision pour la détection des couches ultra-minces 1 nm 2 nm 10 nm Oxyde / c-Si x A 190 nm (6.5eV) entre 1 et 10nm: δ(Ψ)=3.212 δ(Δ)= δ((R)=0.009

23 Ellipsométrie Spectroscopique vs Laser Ellipsométrie Spectroscopique –Variation de la longueur donde (Ψ, Δ) =f(λ) Elimine le problème de périodicité Permet la mesure de multicouches Mesure des (n,k) des matériaux sur une large gamme spectrale Ellipsométrie Laser (633 nm) –Mesure 1 paire de (Ψ, Δ) à 1 longueur donde Problème de périodicité (P): Incertitude de lépaisseur mésurée tous les nP

24 Epaisseur oror…..or 5600 Å 2800 Å 0 Å 5700 Å 2900 Å 100 Å 5800 Å 3000 Å 200 Å 5900 Å 3100 Å 300 Å 6000 Å 3200 Å 400 Å 6100 Å 3300 Å 500 Å Ellipsométrie Spectroscopique vs Laser Si substrat SiO 2 (Ψ, Δ) à λ=633 nm

25 Configuration dun Ellipsomètre Spectroscopique L ight P olarizer S ample A nalyzer D etector Système dauto collimation Tête de détection Tête dexcitation Porte échantillon Goniomètre automatique Spectroscopique ~ 190 – 2000 nm Etablit une polarisation linéaire Intéraction de la lumière avec léchantillon et réflexion. Cette intéraction provoque un changement détat de polarisation de la lumière. Mesure de létat de polarisation après réflexion Monochromateur ou CCD Les ellipsomètres spectroscopiques ex-situ caractérisent les propriétés de léchantillon après sa fabrication.

26 Ellipsométrie In Situ & Temps Réel Montage des têtes sur les chambres de dépôt (hublot) Calcul temps réel de lépaisseur et (n,k) des couches Accessoires: cellule liquide, électrochimique, chauffante, cryostat … Mesures cinétiques des phénomènes de surface Lellipsométrie in-situ permet le contrôle de la fabrication dun empilement de couches, et le suivi des phénomènes de surface.

27 PLAN Présentation de la société HORIBA Jobin Yvon Introduction à lellipsométrie - Avantages et possibilités de la technique - Principe de lellipsométrie - Analyses des données ellipsométriques et modélisation optique - Aspect instrumental Instrumentation: la gamme des ellipsomètres HORIBA Jobin Yvon Applications - Semiconducteur - Ecrans plats - Photovoltaique, optoélectronique - Dépôts optiques fonctionnels - Chimie / Biologie

28 Concrètement… de la Mesure aux Analyses des Données Ellipsométriques Lellipsométrie ne mesure pas des épaisseurs, ni des constantes optiques, elle mesure les angles and Pour extraire ces informations, il est nécessaire dutiliser un modèle théorique Ce modèle est une représentation idéale mathématique de la structure de léchantillon

29 Les Différentes Etapes de la Mesure aux Résultats 1 Mesure 2 Modèle SiO 2 substrate (n 0,k 0 ) TiO 2 (n 1,k 1 ) d1d1

30 Modèle Théorique Exemple: monocouche TiO 2 sur substrat de verre (SiO 2 ) (n,k)=f(λ) Bibliothèque de matériaux Constantes optiques de TiO 2 Epaisseur de la couche

31 Constantes Optiques & Formules de Dispersion Formule de dispersion : Equation calculant les valeurs de (n,k)=f(λ) Paramètres de la formule de dispersion Librairie formules de dispersion

32 Exemple: Formules de Dispersion Empirique Cauchy, Sellmeier… Equation de Cauchy Nombre de paramètres: 3 Applications: matériaux transparent dans le VIS

33 Les Différentes Etapes de la Mesure aux Résultats 1 Mesure 2 Modèle 3 Fit 4 Résultats 2 = 2.1 d TiO2 = 4200 Å SiO 2 substrate (n 0,k 0 ) TiO 2 (n 1,k 1 ) d1d1 roughness d2d2 d rough = 20 Å 2 = 1.6

34 Fenêtre des Résultats: Logiciel DeltaPsi2

35 Minimisation des Données Le paramètre 2 quantifie la différence entre les données expérimentales et le modèle Durant le processus de minimisation, un algorithme mathématique ajuste les paramètres sélectionnés pour obtenir le plus petit 2 Substrat Verre a-Si 23 ÅRugosité 2396 Å Résultats X 2 = Å X 2 = 0.5

36 Minimisation des Données Méthodes de minimisation Levenberg-Marquardt algorithm Autres: Simplex, … Epaisseur Local minima Best fit Starting thickness 2 Difficultés Minimum locaux Beaucoup de variables Ne pas être trop loin de la solution Avoir un bon modèle de départ Bonne description de léchantillon Simulation du modèle et comparaison au spectre expérimental Fit

37 Spectre Electromagnétique E(nm) = E(microns) x 1000 Longueurs donde –Wavelength (λ) –Photon energy (eV) –Wavenumber (K) Relations Gamme de longueurs donde des ellipsomètres: VIS: 240 – 830 nmFUV: 190 – 830 nm NIR: nmVUV: 140 – 830 nm

38 Familles des Matériaux & Constantes Optiques Semiconducteur x x IsolantMétal SiO 2 SiN x c-Si AlGaAs (n,k) dépendent du matériau et de la gamme spectrale mesurée Opaque dans le VIS 0 < Eg < 4eV Absorbant dans le NIR Eg=0 Transparent dans le NIR-VIS (k=0): n quand λ Grand gap Eg > 4 Ev

39 Gamme Spectrale & Matériaux FUV 190 nmNIR 2100 nm400 nm VIS700 nm Région transparente pour les mat semiconducteurs Couche absorbante: pas de franges dinterference Impossibilité de mesurer lépaisseur de la couche = substrat Couche transparente: franges dinterference Région Absorbante pour les mat diélectriques et semiconducteurs

40 Modélisation Optique: Substrat Mesure ellipsométrique dun substrat donne directement le (n,k) du matériau Ratio (, ) = f( 0, 1, θ 0 ) 2 paramètres mesurés : (, ) 2 inconnues : n 1 k 1 (n 1,k 1 )

41 Modélisation Optique: Couche Mince sur Substrat Ratio (, ) = f( 0, 1, 2, θ 0, d, 0 ) > 2 paramètres mesurés : (, ) > 3 inconnus : n 1 k 1 and d R = r relatifs aux interfaces 1&2 : Déphasage introduit lors de la réflexion t 01 t 12 t 01 r 12 r 10 t 12 t 01 r 12 r 10 r 12 r 10 t 12 t 01 r 12 r 10 r 12 t 10 r 01 t 01 r 12 t 10 θ0θ0 θ1θ1 Substrate Film d

42 Modélisation Optique: Traitement des Hétérogénéités Tous les matériaux sont hétérogènes Ex: Matériaux polycristallins, composites, variation de composition, densité Théorie des milieux effectifs (EMA) L2 L3 L1 > Permet de traiter les matériaux hétérogènes > Elle consiste à associer localement une constante diélectrique aux hétérogénéités et par une moyenne spatiale, considérer le milieu comme macroscopiquement homogène et lui attribuer ainsi une constante diélectrique effective.

43 Rugosité Interface Matériaux polycristallins Modélisation Optique: Traitement des Hétérogénéités Porosité Exemples dhétérogénités

44 Modèle de Maxwell Garnett Le modèle de Maxwell-Garnett consiste en des inclusions de un ou deux matériaux (noté i) totalement environnées par un milieu hôte (noté h). Limitation: hétérogénéités réparties en faible proportion dans le milieu hôte. Modèle de Bruggeman Non limitatif du nombre de constituants du mélange. Il traite chacun deux de manière équivalente en ne tenant compte que de leur proportion. Modélisation Optique: Traitement des Hétérogénéités

45 PLAN Présentation de la société HORIBA Jobin Yvon Introduction à lellipsométrie - Avantages et possibilités de la technique - Principe de lellipsométrie - Analyses des données ellipsométriques et modélisation optique - Aspect instrumental Instrumentation: la gamme des ellipsomètres HORIBA Jobin Yvon Applications - Semiconducteur - Ecrans plats - Photovoltaique, optoélectronique - Dépôts optiques fonctionnels - Chimie / Biologie

46 Composants Optiques dun Ellipsomètre L ight P olarizer S ample A nalyzer D etector Source - Lampe Xenon 75 ou 150 Watt Polariseur/Analyseur - Type Glan (VIS) ou Rochon (FUV) - Taux dextinction : Type de lampeGamme spectraleLongueur donde Deuterium (D2)VUV-UV nm Xenon (Xe)UV-VIS-NIR nm Quartz Tungsten Halogen (QTH) VIS-NIR nm Silicon carbide globarNIR-IR µm

47 Composants Optiques dun Ellipsomètre L ight P olarizer S ample A nalyzer D etector Monochromateur* / Spectrographe** *Sélectionne une λ à partir d'un spectre de λ plus large: Acquisition SEQUENTIELLE **Sépare la lumière entrante selon sa λ et enregistre le spectre SIMULTANEMENT Optical system Detection system Input fiber

48 Composants Optiques dun Ellipsomètre L ight P olarizer S ample A nalyzer D etector Détecteur Mesure lintensité de la lumière réfléchie sur léchantillon passant à travers lanalyseur FUV 190 nmNIR 2100 nm400 nm VIS700 nm Photomultiplicateur Photodiode Silicium** CCD** Photodiode InGaAs Photomultiplicateur UV

49 Différentes Technologies dEllipsomètres Les ellipsomètres spectroscopiques –Tirent leurs informations de la variation dintensité sur le détecteur en fonction de léchantillon analysé –Le signal mesuré est modulé: de façon mécanique, piezo-électrique Différentes technologies Techniques Ellipsomètre Laser Polariseur/ Analyseur tournant Compensate ur tournant Modulation de phase Cristaux liquides Fabricants Fin de vie Sopra France Woollam USA HJY France HJY France Ellipsométrie Spectroscopique L ight P olarizer S ample A nalyzer D etector

50 Technologie Rotation polariseur ou analyseur Fréquence de modulation ~ 100 Hz Paramètres Mesurés TanΨ - CosΔ Forces - Simple design, simple calibration - Large gamme spectrale - Detection CCD - Bonne précision pour les matériaux homogènes, isotropes, absorbants Faiblesses - Pas précis pour Δ près 0 or 180° substrat transparent, couches minces, matériaux faiblement absorbants - Moins sensibles aux structures inhomogènes type gradient, anisotropie - Déviation du faisceau possible - Erreurs dues aux polarisations résiduelles Ellipsomètre à Polariseur/Analyseur Tournant Echantillon P L A D

51 Ellipsomètre à Compensateur Tournant SAMPLE P L C A D Technologie Compensateur tournant Fréquence de modulation ~ 100 Hz Paramètres Mesurés TanΨ - TanΔ Forces - Mesure précise de (Ψ,Δ) - Détection CCD Faiblesses - Technologie difficile: calibration et alignment - Lame ¼ donde couvrant un large domaine spectral - Elements tournants

52 Technologie Modulation de phase Fréquence de modulation 50 kHz Paramètres Mesurés Sin2Ψ - CosΔ Sin2Ψ – SinΔ Cos2 Ψ Forces - Pas déléments tournants - Large gamme spectrale - Très bon rapport signal sur bruit - Très précis pour la mesure des échantillons transparents, couches ultra-minces… - Suivi cinétique très rapide Faiblesses - Technologie difficile: calibration - Modulateur photoélastique sensible à la température - Non compatible avec une détection CCD Ellipsomètre à Modulation de Phase SAMPLE P L PM A D

53 Ellipsomètre à Modulation de Phase UVISEL

54 Principe du Modulateur Photoélastique ExEx ExEx EyEy e i E y n0n0 n1n1 Polarisation linéaire Polarisation elliptique d Modulateur Barreau de silice parallélépipèdique solidaire dun élément piezoélectrique oscillant à une fréquence f= 50 kHz Orienté à 45° / polariseur Contrainte introduite par le piezo Effet photoélastique : le modulateur devient biréfringent Les 2 composantes orthogonales du champ sont déphasées Variation sinusoidale de la contrainte Modulation de la biréfringence à la pulsation w Déphasage (t) (t) = A sinwt avec : A = 2 d (N1-N0)/

55 Lumière polarisée elliptiquement modulateur Lumière polarisée linéairement Céramiques piezoelectriques (50 kHz) d Le Modulateur Photoélastique

56 Ellipsomètre à Modulation par Cristaux Liquides Technologie Cristaux liquides Fréquence de modulation 50 kHz Paramètres Mesurés Sin2Ψ - CosΔ Sin2Ψ – SinΔ Cos2 Ψ 16 éléments de la matrice de Mueller Forces - Pas déléments tournants - Facile à installer et utiliser - Mesure précise de (Ψ,Δ) - Mesure complète de la matrice de Mueller - Détection CCD Faiblesses - Gamme spectrale limitée (Visible)

57 PLAN Présentation de la société HORIBA Jobin Yvon Introduction à lellipsométrie - Avantages et possibilités de la technique - Principe de lellipsométrie - Analyses des données ellipsométriques et modélisation optique - Aspect instrumental Instrumentation: la gamme des ellipsomètres HORIBA Jobin Yvon Applications - Semiconducteur - Ecrans plats - Photovoltaique, optoélectronique - Dépôts optiques fonctionnels - Chimie / Biologie

58 Plusieurs gammes dédiées à 3 marchés Recherche fondamentale UVISEL –Caractérisation de couches minces, analyse de surface R&D industrielle Auto SE & MM-16 –Contrôle qualité, développement de procédés Industrie du Semiconducteur & Ecrans plats UT-300 et FF-1000 –Système automatique de contrôle en ligne Plusieurs configurations dinstruments Gamme spectrale Options: table échantillon, goniomètre, microspot,… Les Ellipsomètres Spectroscopiques HORIBA Jobin Yvon

59 UVISEL Technologie à modulation de phase Précision et sensibilité Large gamme spectrale : 190 – 2100 nm Taille du spot : de 1 mm à 50 µm Grande variétés daccessoires Applications Avancées Ellipsomètres pour la Recherche Configuration sur table Configuration intégrée en baie

60 Les Accessoires des Ellipsomètres La table XY automatique Pour la réalisation de cartographie en épaisseur, en indice… La table XY automatique Pour la réalisation de cartographie en épaisseur, en indice… La table θ – 360° Pour la rotation des échantillons Applications: échantillons anisotropes La table θ – 360° Pour la rotation des échantillons Applications: échantillons anisotropes La table thermostatée Contrôle la température des échantillons (-196 à 600°C) Applications: transition thermique des polymères, structure de bande des alliages semiconducteurs, hystéris des matériaux magnétiques La table thermostatée Contrôle la température des échantillons (-196 à 600°C) Applications: transition thermique des polymères, structure de bande des alliages semiconducteurs, hystéris des matériaux magnétiques

61 Ellipsomètres pour le Contrôle Qualité Detection head Excitation head Manual sample stage Technologie à modulation par cristaux liquides Mesure rapide <2s Plug & play Gamme spectrale: nm Nombreux accessoires Applications Simples Configuration In-Situ Configuration sur Table Auto SE & MM-16

62 FF ème génération décrans plats Large platine automatique pour les écrants plats Digiscreen 3.00 m Ellipsomètres Automatiques Pour lIndustrie des Semiconducteurs et des Ecrans Plats UT-300 Chargement automatique des wafers Taille des wafers : compatible 200, 300 mm Pattern/Rec, autofocus Débit: 100 wafers/h Microspot 30 µm

63 Précision des ellipsomètres Tests en sortie de production Echantillons standards certifiés NIST Mesure de lair en transmission Lair est le seul matériau dont les paramètres ellipsométriques sont connus. Ψ=45° et Δ=0° Thickness (A) Measurement numbers Mesure UVISEL NIST mean value NIST min value NIST max value

64 Précision des ellipsomètres Mesure de lair en transmission UVISEL Specifications Δ= 0° ± 0.083° Spectral range: 190 – 2100 nm UVISEL Specifications Ψ= 45° ± 0.06° Spectral range: 190 – 2100 nm

65 PLAN Présentation de la société HORIBA Jobin Yvon Introduction à lellipsométrie - Avantages et possibilités de la technique - Principe de lellipsométrie - Analyses des données ellipsométriques et modélisation optique - Aspect instrumental Instrumentation: la gamme des ellipsomètres HORIBA Jobin Yvon Applications - Semiconducteur - Ecrans plats - Photovoltaique, optoélectronique - Dépôts optiques fonctionnels - Chimie / Biologie

66 Semiconducteur –Transistors, mémoires, stockage de données… Ecrans Plats –TFT-LCD, OLED, Plasma Optoélectronique –Matériaux pour linfra-rouge, à propriétés optiques non linéaires, telecom Photovoltaique –Cellules solaires Dépôts Optiques Fonctionnels –Traitement anti-reflet, électrochrome, verre autonettoyant, miroir … Biologie / Biotechnologie / Chimie –Biocompatibilité, biocapteurs, chimie de surface, fonctionnalisation Les Applications de lEllipsométrie Spectroscopique

67 Les Applications Semiconducteurs Propriétés physiques à caractériser –Epaisseur (multicouches, oxyde natif, rugosité, interface) –Constantes optiques –Composition dalliages III-V, II-VI –Gap optique –Cristallinité du silicium –Cartographie dépaisseur Configuration de lellipsomètre –Motorisation: Table XY, goniomètre automatique –Microspot –NIR (alliages, silicium) –FUV (polymères, couche ultra-mince, high k, lithographie)

68 Couche mince d oxyde sur substrat de silicium Détermination de lépaisseur et de lindice 4010 Å Modèle optique Si substrate SiO 2 Ajustement entre le modèle théorique et la mesure expérimentale

69 Oxyde natif sur substrat de silicium Détermination de lépaisseur Si substrate Sio 2 20 Å

70 Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor MOSFET Nouveaux Matériaux: high K HfO 2 Propriétés caractérisées: > Epaisseurs des couches > (n,k) du high k > Bandgap du high k ~ 6.5 eV HfO 2 Silicon subsrate Source Drain Gate oxide HfO 2 SiO 2 interface channel Å 20 Å Large gamme spectrale: 1.5 – 8.0 eV 155 – 826 nm

71 Semiconducteur: Transistor O rganic T hin F ilm T ransistor Nouvelle génération de transistor Propriétés caractérisées: > Epaisseurs des couches > (n,k) du pentacène: 4 pics dabsorption 540, 580, 630, 654 nm

72 Modèle 5 couches SiN Si substrate Sio 2 p-si 82.2 % p-si % wet oxide Wet oxide Empilement multicouches Présence dune interface wet oxide/p-si Modèle 4 couches SiN Si substrate Sio 2 p-si Wet oxide

73 Contact métallique Limitation dans la détermination de lépaisseur c-Si substrat Sio 2 Modèle optique 75 ÅCobalt Couche métallique Opaque après Å

74 Al x Ga 1-x As : matériau transparent dans le NIR, absorbant dans le vis/FUV Shift des constantes optiques avec des compositions dalliages différentes Quand x augmente : décalage du seuil dabsorption vers les hautes énergies Alliages Semiconducteurs Al x Ga 1-x As

75 SIMS Data c-Si substrat Si (1-x) Ge x (x=0.15) 830 Å Oxyde natif 30 Å Modèle optique Caractérisation de la Composition Si (1-x) Ge x Corrélation entre lellipsométrie/SIMS

76 Corrélation Nanostructure – Constantes Optiques Couches minces de SnO 2 3: 160nm2: 110nm 1: 95nm ENERGY (eV) REFRACTIVE INDEX Grain Size SiO 2 SnO 2 c-Si substrat 40 Å 2710 Å rugosité120 Å The lower the grain size, the larger n

77 2D sample view 3D sample view Cartographie des Couches & Uniformité

78 Les Applications Ecrans Plats Propriétés physiques à caractériser –Epaisseur (multicouches, oxyde natif, rugosité, interface) –Constantes optiques –Anisotropie –Cartographie des couches –Mesure de substrats transparents (verre, plastique) Configuration de lellipsomètre –Motorisation: Table XY, goniomètre automatique –Microspot –VIS pour la majorité des applications –FUV (polymères, couche ultra-mince, plastique)

79 1 er système 2 nd système Technologie TFT-LCD 1 mmGlass substrate 950 Å ITO polymer110 Å 1 mmGlass substrate 20 µm Liquid crystal Glass substrate 1 mm Caractérisation: épaisseur - (n,k) > 1 St système : ITO matériau inhomogène > 2 nd système: Couche épaisse de cristaux liquides et propriétés optiques anisotropes

80 5 Layer Model Glass substrate a-Si 4 Layer Model SiN a-Si Glass substrate Doped a-Si Adressage des pixels par un transistor SiN SiO 2 Modèles optiques Native Oxide Détection couche dopée

81 Ecrans plats: Technologie OLED Téléphone portable, PDA, TV Å 141 Å 487 Å 386 Å 338 Å Système multicouches organiques émettant de la lumière Propriétés caractérisées: > Epaisseurs des couches > (n,k) des matériaux organiques

82 Films Plastiques Porte échantillon pour film plastique Matériaux anisotropes complexes « biaxes » Propriétés caractérisées: > (n,k) : 3 indices optiques: n x, n y, n z Matériaux Epaisseur des films (µm) PET25 ; 200 PC12 ; 780 PP13 PEN25 TAC80

83 nxnx nyny nznz Film Plastique Anisotropie des films TAC: quasi-isotrope PEN & PET plastiques les plus anisotropes Matériauxnx à 633 nmnx - nynx - nz PET PC PP PEN TAC1.462< Films Plastiques

84 Nouvelle Génération dEcrans Flexibles Motifs de 10µm avec metal sans metal Cross section Glass Plastic substrate Metal Polymer 1 Polymer 2 Polymer 3 Empilement de multicouches organiques Caractérisation: épaisseur - (n,k) > Combinaison Ellipsométrie & Réflectométrie spectroscopique > Taille de spot: 10 µm

85 Les Applications des Dépôts Optiques Fonctionnels Propriétés physiques à caractériser –Grande précision des épaisseurs –Grande précision des constantes optiques –Mesure de substrat transparent (verre) –Transmittance (T) Configuration de lellipsomètre –Motorisation: goniomètre automatique (mesure en transmission) –VIS pour la majorité des applications

86 Lentilles pour Verre Ophtalmique Echantillon Mesuré Empilement Couches Glass Scratch proofing Anti reflective Smudge proofing Glass Treatment 1 Treatment 2 Treatment 3 Interface 80.3 nm nm nm nm Interface composition: 50/50 treatment 2+3 Lentilles: multicouches de traitements -Anti-reflet -Anti-rayure -Anti-salissure

87 Traitement Electrochrome Vitres, miroirs, verres opthalmiques… 2999 Å 22 Å 1732 Å Verre ITO Interface Rugosité WO x 74 Å Propriété de sobscurcir ou de séclaircir sous effet tension Système à 5 couches: 2 électrodes transparentes, milieu de stockage dions (électrolyte), matériau électrochrome, matériau conducteur ions ITO/WO x /Ta 2 O 5 /TiVO x /ITO Propriétés caractérisées: Epaisseurs et propriétés optiques couche par couche < > Détection interface riche en tungsten 35.5 % W % WO x > Paramètre de fit ² =

88 Traitement Electrochrome Vitres, miroirs, verres opthalmiques… 1643 Å 2818 Å 977 Å 596 Å Verre ITO Ta 2 O 5 TiVO x WO X Rugosité 57 Å

89 Verre Autonettoyant Pare-brise de voitures, Vitres de bâtiment Couche TiO 2 hydrophile > Préparation par dip coating: dépôt sur les 2 faces > Couches inhomogènes dues à la méthode de dépôt Propriétés caractérisées: Epaisseurs, constantes optiques et composition de linterface et transmittance

90 Couche Décorative et Protectrice Rouleau daluminium -Films anodisés pour optimiser la réflectance de lapplication finale

91 Couche Décorative et Protectrice Plaque dAluminium Empilement des couches Al Al 2 O nm Anisotropic optical constants Well aligned cylindrical pores perpendicular to the substrate Anisotropic film Step1: Compact layer Step2: Porous layer 70.9 nm nm Al Al 2 O 3 Al 2 O 3 dense interface Al 2 O 3 porous layer TiO 2 Reflectance optimisée avec la couche poreuse Al 2 O 3 compact + TiO 2 films Al 2 O 3 porous + TiO 2 films

92 Les Applications Optoélectroniques Propriétés physiques à caractériser –Epaisseurs –Constantes optiques (1300, 1550 nm) –Anisotropie (propriétés optiques non linéaires) Configuration de lellipsomètre –NIR pour la majorité des applications

93 Matériaux pour linfra-rouge: Verre chalcogénure Optique passive, active: multiplexeur, amplificateur, lentille… Excellente transmission dans lIR: k=0 Caractérisation: épaisseurs et (n,k) Matériau As 2 S 3 : dépôt inhomogène de la couche créant une non-uniformité de lindice au sein de la couche Verre As 2 S Å n en bas de la couche n en haut de la couche Couche inhomogène à gradient dindice Lindice de réfraction en haut de la couche est inférieure à celui en bas de la couche.

94 Détecteur Photosensible pour Vision de Nuit Tube Intensifieur dimage Echantillon MesuéEmpilement des couches Résultats obtenus avec chambre de dépôt 1 Résultats obtenus avec chambre de dépôt 2 Al 2 O 3 Glass 1073 Å Verre Interface Al 2 O Å 359 Å

95 Cellules Photovoltaiques (Ex: à base de Polymères) Verre PEDOT:PSS 543 Å Maximiser conversion Esolaire Electricité Propriétés caractérisées: > Epaisseur des couches > (n,k) des matériaux organiques Verre PEDOT:PSS P3HT 543 Å 143 Å

96 Les Applications Biologie / Biotechnologie / Chimie Propriétés physiques à caractériser –Epaisseur –Anisotropie –Mesures cinétiques dabsorption de couche sur une surface Configuration de lellipsomètre –Accessoires: table thermostatée, cellule liquide, électrochimique –VIS pour la majorité des applications –NIR-VIS-FUV (applications complexes, couches ultra-minces, matériaux organiques)

97 Adsorption de la Protéine BSA à Différentes Interfaces Suivi cinétique de ladsorption de la protéine Mesure effectuée dans une cellule liquide Intéraction préférentielle avec la couche de SiO 2

98 Formation du Complexe: Biotine-Avidine 1.Mesure de lépaisseur de la couche de biotine déposée sur c-Si 2.Formation du complexe en milieu liquide : mesure effectuée dans la cellule liquide 3.Mesure de lépaisseur finale de la couche biotine/avidine Biotin c-Si substrate 38 Å c-Si substrate 62 Å Biotin Avidin Laugmentation de lépaisseur montre la grande affinité du couple biotine / avidine Introduction of avidin solution in the liquid cell 38 Å 62 Å

99 Etude de Copolymères à lInterface Air/Liquide Conditions Expérimentales Etude cinétique de lévolution de la solution durant 3h Introduction de la solution polymère dans la cellule Mesure de lépaisseur et des constantes optiques de linterface Formation dune interface à linterface air/liquide hydrophobic hydrophilic PDMS PEO

100 Etude de Copolymères à lInterface Air/Liquide Paramètres ellipsométriques (Ψ, Δ) = f(t) t = 0 ht = 3 h Epaisseur18 Å34 Å 633nm 1.38 Evolution of Ψ To t =3h From t = 0h Evolution of Δ From t = 0hTo t = 3 h Lépaisseur de linterface augmente avec le temps Lépaisseur de linterface augmente indiquant que la structure de linterface a changé: les chaînes hydrophiles ont plongé dans la solution. Solution Copolymère: 0.05 g/L

101 CONCLUSION Lellipsométrie Spectroscopique – Technique performante & non destructive pour une caractérisation précise des couches minces, interface et état de surface Multicouches Hétérogénéités des couches (interface, gradient, rugosité, etc…) Constantes optiques (n,k) Propriétés des matériaux: information sur les composition, cristallinité des matériaux déterminées à partir de la variation des constantes optiques – Technique modulaire pour un large domaine dapplications


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