Distillation Positionnement des vannes suivant les différentes étapes : seules les vannes principales sont représentées. CONSIGNES : Pendant le déroulement de la diapo, il n’ y aucune action, elle se déroule automatiquement. Quand la flèche bleue apparaît, il faut cliquer dessus pour passer à la diapo suivante. A la fin du diaporama vous retombez sur cette diapo.

Etape 1 : réglage du reflux total Distillation Etape 1 : réglage du reflux total

11 23 40 43 et 44 (vanne de purge) 41 et 42(vanne de purge) 34 35 32 Vers condenseurs : (penser à alimenter le condenseur et le liebig) Poste initialement à l’arrêt 30  31  Préparation du poste pour le réglage du reflux total. Positionnement des vannes 3 voies 33 florentin Les vannes suivantes doivent être fermées : 11 23 40 43 et 44 (vanne de purge) 41 et 42(vanne de purge) 34 35 32 38 39 35 32 34 23 36 37 recette recette réacteur 41 43 40 Les autres vannes restent ouvertes : 30; 33; la 31 reste dans cette position 11

Etape 2 : récupération de l’échantillon sur le reflux total Distillation Etape 2 : récupération de l’échantillon sur le reflux total

Placer l’éprouvette sous la vanne 32. Vers condenseurs : (penser à alimenter le condenseur et le liebig) Placer l’éprouvette sous la vanne 32. 30  31  Le débit du reflux ne doit pas subir un abaissement supérieur à 2L/h. 33 florentin 38 39 35 32 34 23 36 37 recette recette réacteur 41 43 40 11

Distillation Etape 3 : Réglage du taux de reflux initial, avec renvoi du distillat dans le réacteur pendant environ 10 minutes.

Il faut basculer uniquement la vanne 37. Vers condenseurs : (penser à alimenter le condenseur et le liebig) Il faut basculer uniquement la vanne 37. 30  31  Il faut ouvrir doucement la vanne 35 33 florentin Puis régler la valeur voulue en fonction du taux de reflux demandé. 38 39 35 32 34 23 36 37 Une fois la valeur approximativement obtenue, attendre 10 minutes. recette recette réacteur 41 43 40 11

Etape 4: Récupération de la coupe 1. Distillation Etape 4: Récupération de la coupe 1.

Il faut basculer les vannes 36 et 37. Vers condenseurs : (penser à alimenter le condenseur et le liebig) Il faut basculer les vannes 36 et 37. 30  31  La vanne 37 pour couper les vapeurs pouvant provenir du réacteur 33 florentin La vanne 36 pour récupérer dans le pot de recette équipé du tuyau d’écoulement. 38 39 35 32 34 23 36 37 Attention au débit du distillat qui a tendance à augmenter. recette recette réacteur Ne pas hésiter à refermer légèrement la vanne 35 si nécessaire. 41 43 40 11

Etape 4: Récupération de la coupe 1. Distillation Etape 4: Récupération de la coupe 1. Attention : Au cours de la coupe 1 le taux de reflux doit augmenter (réduction du débit du distillat), il faut pour cela agir sur la vanne 35 en la refermant par petite touche. En fin de coupe il faudra veiller à augmenter le chauffage, afin de maintenir le débit total compris dans la fourchette demandée.

Etape 5 : Récupération de la coupe 2. Distillation Etape 5 : Récupération de la coupe 2.

Il faut ramener le taux de reflux à 1. Vers condenseurs : (penser à alimenter le condenseur et le liebig) Il faut ramener le taux de reflux à 1. 30  31  33 Il faut rouvrir la vanne 35. florentin 38 39 35 32 34 23 36 37 Attention : il faudra augmenter l’intensité de chauffe pour maintenir le débit total dans la fourchette demandée. recette recette réacteur 41 43 40 11