Nouveaux programmes STI2D 2010-2011 Les techniques de laboratoire

Le matériel de laboratoire On parle plus communément de verrerie même si le matériel utilisé n’est pas en verre. Le verre ordinaire ne supporte pas d’être directement chauffé à la flamme, ni les chocs thermiques. Il offre une bonne résistance aux acides mais supporte mal les séjours prolongés dans les milieux basiques concentrés. Le verre boraté ou pyrex : Tous les récipients devant être chauffés sont en pyrex. Les plastiques : Ils tendent de plus en plus à remplacer le verre. Ils résistent bien aux acides et aux bases mais leur résistance aux solvants organiques est variable. Ils peuvent supporter des températures allant jusqu’à 120°C.

L’appareillage: les récipients à réactions Le bécher est très utilisé L’erlenmeyer est souvent utilisé lors de dosage Le verre à pied Les tubes à essai permettent la réalisation de manipulations qualitatives en petite quantité.

L’appareillage: la verrerie graduée L’éprouvette graduée permet la mesure de volume avec une précision de 1% à 3% La burette graduée est utilisée lors des dosages volumétriques pour déterminer de façon très précise le volume versé d’une solution. La pipette graduée permet le prélèvement de petites quantités ( 1 à 25 mL) avec une précision de 0,5 à 1,5 %

L’appareillage: la verrerie jaugée Les pipettes jaugées permettent de prélever de petites quantités d’un liquide de façon très précise. Elles peuvent être à un trait ou à deux traits. Elles doivent être manipulées correctement : l’écoulement doit se faire lorsque la pipette est verticale et reposant sur la paroi du récipient. Les fioles jaugées sont utilisées pour la préparation de solution de concentration très précise. Toute la verrerie a été étalonnée à température ambiante, les volumes mesurés sont donc précis à cette température. La verrerie jaugée ne doit jamais être chauffée.  La verrerie jaugée et graduée doit toujours être rincée à l’eau puis avec la solution qu’elle va contenir.

Les montages: Séparation solide-liquide La filtration simple: On place dans l’entonnoir un filtre Le solide reste dans le filtre alors que la partie liquide appelé filtrat est dans l’erlenmeyer.

Les montages: Séparation solide-liquide La filtration sous vide : elle est souvent plus rapide et permet l’essorage du solide , toutefois elle ne peut pas être utilisée lorsque le liquide est volatile. On place dans le büchner un filtre rond (que l’on humecte avec le solvant) qui doit parfaitement recouvrir le fond sans remonter sur les parois. On verse le mélange : le solide reste dans le büchner alors que le filtrat passe dans l’erlenmeyer.

Les montages: Séparation liquide-liquide La décantation est utilisée lorsque les deux liquides ne sont pas miscibles. On utilise une ampoule à décanter. On utilise alors la différence de solubilité entre deux solvants: le moins dense surnage

Les montages: Séparation liquide-liquide La distillation : principe La solution à distiller est un mélange de liquides dont les températures d'ébullition sont différentes. Si on considère un mélange de deux liquides : celui dont la température d'ébullition est la plus basse est le plus volatil. Si on chauffe le mélange, les vapeurs seront plus riches en produit le plus volatil. On condense les vapeurs dégagées : on obtient un « distillat » enrichi en substance la plus volatile Dans le ballon reste un liquide enrichi en la substance la moins volatile

Les montages: Séparation liquide-liquide La distillation simple: Elle convient lorsqu’on veut séparer des liquides ayant des températures d’ébullition très différentes ( écart > 100°C) On arrive alors à obtenir un distillat avec une bonne pureté Allonge de distillation 1: Ballon 3:Thermomètre 2:Chauffe –ballon 4: Réfrigérant à eau 5: Erlen ou éprouvette de« recette »

Les montages: Séparation liquide-liquide La distillation fractionnée ou rectification: Elle est nécessaire lorsque l’écart entre les températures d’ébullition est trop faible. On doit alors surmonter le ballon d’une « colonne » (différents modèles, Vigreux le plus souvent) qui permet un contact intensif entre les vapeurs ascendantes et le reflux (vapeurs condensées dans la colonne par éloignement de la source de chaleur) A la sortie en haut de la colonne, on condense les vapeurs : les différents produits sortent quasi purs les uns après les autres (les plus volatils passent en premiers ) Le thermomètre indique leur température d’ébullition à leur passage permettant de les identifier.

Remarques: une distillation même fractionnée ne permet pas toujours de séparer totalement deux liquides : exemple le mélange eau-éthanol: Dans ce cas on n'obtient pas d'éthanol pur (téb = 79 °C) mais au mieux un mélange eau-éthanol contenant 94,6 % en volume d'éthanol . Ce mélange a le même comportement qu'un corps pur (sa température d'ébullition reste constante en cours de distillation alors que pour un mélange habituel elle varie). Un tel mélange s'appelle un azéotrope Pour l’azéotrope eau/éthanol : température d'ébullition = 78,2 °C De nombreux mélanges donnent lieu à des azéotropes: il est impossible de séparer les deux liquides les constituant par distillation.

Remarques : Certains mélanges forment des azéatropes : lorsqu’on condense les vapeurs , les deux liquides ne sont pas miscibles et se séparent par décantation. La température d’ébullition de l’azéotrope est toujours inférieure aux températures d’ébullition des liquides purs qui le constituent. Illustration : les huiles essentielles peuvent être obtenues par hydrodistillation : L’hydrodistillation est une technique d’extraction : on ajoute de l’eau au produit à traiter parce qu’elle forme un hétéroazéotrope avec la substance à extraire On réalise une distillation simple en général

Les montages: Chauffage à reflux Le chauffage à reflux permet d’augmenter la température d’un mélange réactionnel sans perdre ni produit ni réactif. Eau Réfrigérant à boules Eau Ballon Mélange réactionnel Pierre ponce Chauffe ballon Support élévateur

Purification, caractérisation, identification: La recristallisation La recristallisation est utilisée pour purifier une espèce solide E, mélangée à des impuretés I. On utilise pour cela un solvant, convenablement choisi, dans lequel E n’est soluble qu’à chaud, et I sont solubles aussi bien à chaud qu’à froid.  Le solide cristallisé contenant les impuretés est dissous à chaud dans le solvant. On refroidit ensuite tout doucement la solution obtenue. Le solide E étant peu soluble dans le solvant à froid, recristallise, tandis que les impuretés I, restent en solution. En filtrant, on récupère E pur, les impuretés restant dans le filtrat.

Purification, caractérisation, identification: La chromatographie La CCM est une méthode permettant de : contrôler la « pureté » d'une substance  de séparer les constituants d'un mélange  éventuellement de les identifier par comparaison à une référence pure. Le mélange est déposé sur un support appelé phase stationnaire (par exemple: un gel de silice déposé en couche mince sur une plaque d'aluminium). Il est entraîné par un solvant approprié ( phase mobile ou éluant ) qui migre par capillarité sur la plaque. Les constituants du mélange se séparent par migration différentielle : chacun d'eux est d'autant plus entraîné par l'éluant qu'il est plus en interaction dans celui-ci et moins en interaction avec la phase stationnaire. Après migration les tâches doivent quelquefois être révélées: par pulvérisation d'un réactif caractéristique (permanganate de potassium ou de vapeur de diiode) par observation à la lumière UV si la plaque de silice comporte un indicateur de fluorescence.

Purification, caractérisation, identification: Mesure du point de fusion Pour vérifier la pureté d’un solide cristallisé, on peut mesurer son point de fusion (caractéristique du produit) à l’aide d’un banc Kofler ou d’un tube de Thiele. Si la mesure est différente du point de fusion, c’est que le produit n’est pas pur.

La sécurité au laboratoire Les produits chimiques peuvent être dangereux, certains sont classés CMR Ils peuvent être toxiques, provoquer des brûlures soit par contact direct ou bien par inhalation , tous les produits chimiques sont étiquetés et il est impératif de lire l’étiquette avant d’utiliser un produit chimique. Les dangers les plus importants sont signalés par des pictogrammes. Attention !!! l’absence d’étiquettage ne signifie pas absence de risques. 

La sécurité au laboratoire Règle de sécurité auxquelles tout chimiste doit se conformer au cours d’une séance de TP : Porter une blouse Porter des lunettes de protection pour protéger les yeux en cas de projections dangereuses Porter des gants pour la manipulation de produits corrosifs ou dangereux par voie cutané. Veiller à garder le plan de travail propre et bien rangé. En fin de manipulation, se laver les mains.

La sécurité au laboratoire Réalisation d’une manipulation au laboratoire : Ne jamais pipeter un réactif à la bouche Utiliser une spatule pour prélever un solide Toujours verser l’acide dans l’eau ( A dans O ) Ne pas refroidir brutalement un récipient chaud Absence de flamme près d’un liquide inflammable Lors d’un chauffage de tube à essai, orienter l’extrémité du tube vers un angle mort (idem lors de l’extraction liquide-liquide dans une ampoule à décanter) Bien refermer les flacons après usage