PROPRIETES MECANIQUES PAR INDENTATION Application aux films et revêtements

Introduction 1) Indentation et effets d’échelle 2) Dureté des films minces 3) Module d’élasticité des films minces 4) Tenacité des films épais 5) Adhésion des films épais

Principe & Methodologie 1) Indentation et effet d’echelle Principe & Methodologie Introduire dans le matériau un indenteur sous une certaine charge et analyser l’empreinte, la profondeur d’indentation, la décharge de l’indenteur, la formation de fissures…etc Objectifs Déterminer certaines propriétés mécaniques: DURETE - MODULE D’YOUNG - TENACITE ADHERENCE DES REVETEMENTS (Indentation interfaciale)

Comment réaliser un essai d’indentation ? HARDNESS TESTER Indenteur materiau Echantillon Observation Indenteur Analysis : 1 - Observation de l’empreinte résiduelle (Test usuel d’indentation). 2 – Analyse de la courbe charge-décharge (Indentation instrumentée).

Different types of indenter BERKOVITCH Ball VICKERS Cone KNOOP Pyramids

P HN = A P A ? Hardness Number Calcul de la dureté, Hardness Number (HN) Charge Mesure de l’aire de contact ? P A HN = P A Hardness Number “A” correspond à l’aire réelle ou l’aire projetée?

Vickers Hardness Number = VHN True contact area (AR) MPa N mm²

Knoop Hardness Number = KHN Projected contact area (AP) L MPa N mm²

Mesure de la profondeur d’une zone décarburée Example Mesure de la profondeur d’une zone décarburée Observation optique Zone affectée Coeur non affecté Knoop Vickers Matériau “mou” Matériau” dur” Profil de dureté

Indentation classique NANO INDENTATION P < 0.1 N Influence de la charge Fortes charges Petites charge Zone plastique Valeurs moyennes Dureté de particules MICRO INDENTATION 0.1 N < P < 10 N Indentation classique NANO INDENTATION P < 0.1 N Depth-sensing indentation

Depth-sensing indentation Indentation à l’échelle nanométrique Berkovich

(aire de contact réelle) Depth-sensing indentation : Dureté hc hf hm Coupe transverse d’une empreinte Dureté Martens (aire de contact réelle) Comparable to Vickers Hardness hm = profondeur maxi hR = profondeur résiduelle hC = profondeur de contact

Depth-sensing indentation : Elastic modulus Oliver & Pharr (1992) Reduced elastic modulus Material + Indenter

Example Module d’élasticité de la Magnetite (Fe3O4) Em = 240 GPa

Hot pressed silicon nitride (Gong et al. (1998)) Indentation Size Effect, ISE Hot pressed silicon nitride (Gong et al. (1998)) Si3N4 Indentation Vickers

Modèles mathématiques 1st group : Approche descriptive 2nd group : Théorie des dislocations Kick (1885) Meyer (1908) Hays (1973) Bückle (1973) Bull (1989) Li (1993) Gong (1999) Sangwal (2002) Nix, Gao (1998) Chong, Lam (1999) Qiu (2001) Abu Al-Rub (2004)

Example Acier inoxydable 1908 1998 1973 P (N) d (µm) VHN (GPa) 0.10 0.25 0.50 5 100 7.7 13.8 21.0 78.6 387.5 3.13 2.43 2.10 1.50 1.23 n = 1.8 1908 Ho = 1.2 GPa d* = 45 µm 1998 A1 = 0.01 N/µm A2 = 6.5 10-4 N/µm2 1973

Empreinte Vickers d’un film Mo sur substrat SiC 2) Dureté des films minces Observation Empreinte Vickers d’un film Mo sur substrat SiC

Influence du substrat et de la charge sur la mesure de l’empreinte Problème Influence du substrat et de la charge sur la mesure de l’empreinte Fortes charges Indentation Zone plastique Substrat Film Modèle ISE Faibles charges Indentation Zone plastique Substrat Film Dureté du substrat Dureté du film f(HV) f(d)

Modèle de Korsunsky (1998) = d/t

Model of Puchi-Cabrera (2000)

Diamond Like Carbon thin film Example Diamond Like Carbon thin film Model of Puchi-Cabrera

Sous l’indenteur, le substrat est également déformé élastiquement 3) Module élastique de films minces Problème Sous l’indenteur, le substrat est également déformé élastiquement

Comportement du film(1/SF) Comportement du substrat(1/SS) Modèle hc hf hm Comportement du film(1/SF) Comportement du substrat(1/SS) Cf influence du substrat Pas d’influence du substrat hmax < t/100 1/hc 1/S = dh/dP Constantes Dépend du substrat Dépend du substrat et du film Efilm

Example Films mincesTiCN NANO indentation MICRO indentation TiCN film Substrate Film EF (GPa) ES (GPa) R2 TiCN-1 484 232 0.999 TiCN-2 461 215 0.985 TiCN-3 681 227 0.998 MICRO indentation

Fissuration autour d’une empreinte Vickers 4) Tenacité des dépôts épais Fissuration autour d’une empreinte Vickers 2 Types de fissurations Half-penny Palmqvist Coating ZrO2-8Y2O3 Ideal case

P a Indentation interfaciale Interface 5) Adhérence de films épais Substrat a Interface Revêtement Cr3C2/NiCr sur acier bas carbone Longueur totale de fissuration Fissuration localisée à l’interface Substrat/dépôt.

Point critique : (PC, aC) Substrat dépôt fissure Fissure au bout de l’empreinte dans le revêtement ln P ln a Déviation de la fissure dans le revêtement Fissure localisée à l’interface Dureté apparente fissuration Pas de fissure Point critique : (PC, aC) P a

Stellite sur acier inoxydable. Example Stellite sur acier inoxydable. Kca = 3,2 MPa.m1/2 Kca = 4,3 MPa.m1/2 Kca = 4,9 MPa.m1/2 Kca = 5,3 MPa.m1/2 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Apparent Hardness PC = 7,7 N e = 0.22 mm ln a (a in µm) ln P (P in N) = 12,2 N = 2,0 N = 16,7 N = 0.29 mm = 0.38 mm = 0.49 mm