D trapping in Multi-scale structure of carbon PFC University of Provence and University Paul Cézanne N. BERNIER(d), F. BOCQUET(a), A. CHARAÏ(a), W. SAIKALY (b) C. MARTIN(c), M. RICHOU(c), P. ROUBIN(c), C. BROSSET(d), B. PEGOURIE(d) (a) TECSEN, University Paul Cézanne (b) CP2M, University Paul Cézanne (c) PIIM, University of Provence (d) Association Euratom-CEA, Cadarache

Multiscale porosity Volumetric adsorption Supermicropore (1.3 < d < 2 nm) Ultramicropore (d < 1.3 nm) 1E-7 1E-6 1E-5 1E-4 1E-3 0.01 0.1 1 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 TX (600°C) TS (600°C) Coverage Relative pressure Volumetric adsorption CH4 adsorption, isotherm 77 K 1g C sphere math, r =5 mm, S=3.10-4 m2 mono-layer surface : deposit : 120 m2/g  D/C =3 % CFC : 2 m2/g Coverage Relative pressure adsorption desorption N2 adsorption, isotherm 77 K 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 2.0 3.0 4.0 Porosity micro ~10 % meso ~ 4 % Mesopore 2 nm < d < 50 nm

. Macropores mesopore Parallel network slit-shaped pores Macropores Foil = 15 µm x 5 µm x 100 nm Ovoid axis mesopore Parallel network slit-shaped pores Macropores (d > 50 nm) 45 ° from ovoid axis . Granules spherical particles 20-50 nm homogeneous growth 10 mm

dust : generation / clustering Deposits, no D dust : generation / clustering mesopores 45° granules macropore Tentative scheme of an ovoid Concentric shells ~ a few µm  micropores d ~ 1 nm, 120 m2/g 10 %  mesopores d ~ 10 nm 4 %  macropores d ~ 100 nm Multiscale structure BUT no D trapping Growth of deposits, impact on dust ? Mesopores and macropores orientation / ovoid axis ~ 45° pore network  ovoid symmetry ? Distance between mesopores ~ 50 nm clustering of granules of 20-50 nm

CFC Sample diagnostic d002=0.335 nm L. Begrambekov Langmuir Probe Sample Holder Langmuir Probe L. Begrambekov d002=0.335 nm

NRA D rich deposit : D/C ~ 0.4 1 mm ~ 3.7 mm NRA flat top = D trapped in amorphous layer D tail-off in CFC where ? how ?

D in CFC  amorphous d = 0.335 nm in CFC matrix no loss of sp2 1 mm d = 0.335 nm Tore Supra est un outil destiné à produire des décharges longues dans un environnement carbone activement refroidi Or la réalisation de ces décharges a montré que la paroi en carbone se comporte comme un puit infini quels que soient les boutons que l’on tourne (faible et forte densités couplées à faible et forte puissances, fuelling par gaz puff par injection supersonic ou par glaçons ! Dans tous les cas, le même taux de rétention proportionnelle à la durée de la décharge est observé (0.8mg/s) Dans ces conditions il est naturel d’imaginer que la rétention est due à la croissance de couches de carbone codéposé Or les analyses post-mortem de ces couches ne montrent pas une forte quantité intégrée La raison est que la plupart des couches de carbone étudiées sont des couches qui chauffent beaucoup durant la décharges ou pendant les disruptions C’est la raison pour laquelle les opérations classiques de récupération de deutérium (glows d’He) sont inéfficaces et quelle que soit la nature des décharges réalisées précédemment (longue ou courte) Finalement, les contributions majeures sont celles des dépôts provenant des éléments métalliques de structure des PFC (puisqu’ils sont froids) or les surfaces mises en jeu et l’épaisseur des dépôts sont assez faibles donc la quantité totale contenue reste inférieure à ce qui est perdu à la fin d’une campagne de chocs longs Il convient donc de chercher le deutérium perdu ailleurs, dans les débris de dépôts accumulés sous le limiteur et/ou dans le volume du CFC exposé au plasma. Dans ce dernier cas, un processus de diffusion renforcé par la porosité du matériau pourrait être la solution. C’est ça l’histoire que la présentation doit raconter ! in CFC matrix no loss of sp2 / virgin CFC  no D content Electron Energy Loss Spectroscopy loss of sp2 (sp2  p bond)  amorphous C  sp2 signature  no D content, D free C

D tail in CFC = macropores relationship to D trapping & deposits ? D in macroporosity of CFC-N11 b) Platinium migration on virgin CFC ~ 100 nm Tore Supra est un outil destiné à produire des décharges longues dans un environnement carbone activement refroidi Or la réalisation de ces décharges a montré que la paroi en carbone se comporte comme un puit infini quels que soient les boutons que l’on tourne (faible et forte densités couplées à faible et forte puissances, fuelling par gaz puff par injection supersonic ou par glaçons ! Dans tous les cas, le même taux de rétention proportionnelle à la durée de la décharge est observé (0.8mg/s) Dans ces conditions il est naturel d’imaginer que la rétention est due à la croissance de couches de carbone codéposé Or les analyses post-mortem de ces couches ne montrent pas une forte quantité intégrée La raison est que la plupart des couches de carbone étudiées sont des couches qui chauffent beaucoup durant la décharges ou pendant les disruptions C’est la raison pour laquelle les opérations classiques de récupération de deutérium (glows d’He) sont inéfficaces et quelle que soit la nature des décharges réalisées précédemment (longue ou courte) Finalement, les contributions majeures sont celles des dépôts provenant des éléments métalliques de structure des PFC (puisqu’ils sont froids) or les surfaces mises en jeu et l’épaisseur des dépôts sont assez faibles donc la quantité totale contenue reste inférieure à ce qui est perdu à la fin d’une campagne de chocs longs Il convient donc de chercher le deutérium perdu ailleurs, dans les débris de dépôts accumulés sous le limiteur et/ou dans le volume du CFC exposé au plasma. Dans ce dernier cas, un processus de diffusion renforcé par la porosité du matériau pourrait être la solution. C’est ça l’histoire que la présentation doit raconter ! 100 nm 1 mm macropore : 100 nm large between matrix & fiber D tail in CFC = macropores relationship to D trapping & deposits ?

little D trapped in deposit  micro-meso-macro pores dust inventory ? Summary DTsurface = 1000 K DTsurface = 50 K D trapped in layer D in CFC macropores D long term retention ? little D trapped in deposit  micro-meso-macro pores dust inventory ?

Focussed Ion Beam carving for fast electron probing Pt Deposition FIB carving Torsion Relaxation of contraints Final cut Focused Ion Beam 5 µm Thickness ~ 100 nm

Caractérisation de la structure du CFC-N11 Lame FIB du CFC irradié Couche amorphe Matrice du CFC Interface d002=3.35Ǻ

Caractérisation de la structure du CFC-N11 Profil de concentration en deuterium obtenu par NRA (technique par faisceau d’ions) 3.7 mm Plateau de D Décroissance de D Echantillon étudié V. Kh. Alimov

Description des techniques employées Structure électronique EELS Structure électronique Bande de valence p s p* s* 1s Bande de conduction 1s vers p* ou s* DOS Energie Faisceau d’électrons Zone illuminée échantillon Ecran du microscope Ouverture d´entrée Secteur magnétique Camera CCD quadrupoles sextupoles Fente de sélection en énergie Lentilles d´ alignement Interactions inélastiques Tore Supra est un outil destiné à produire des décharges longues dans un environnement carbone activement refroidi Or la réalisation de ces décharges a montré que la paroi en carbone se comporte comme un puit infini quels que soient les boutons que l’on tourne (faible et forte densités couplées à faible et forte puissances, fuelling par gaz puff par injection supersonic ou par glaçons ! Dans tous les cas, le même taux de rétention proportionnelle à la durée de la décharge est observé (0.8mg/s) Dans ces conditions il est naturel d’imaginer que la rétention est due à la croissance de couches de carbone codéposé Or les analyses post-mortem de ces couches ne montrent pas une forte quantité intégrée La raison est que la plupart des couches de carbone étudiées sont des couches qui chauffent beaucoup durant la décharges ou pendant les disruptions C’est la raison pour laquelle les opérations classiques de récupération de deutérium (glows d’He) sont inéfficaces et quelle que soit la nature des décharges réalisées précédemment (longue ou courte) Finalement, les contributions majeures sont celles des dépôts provenant des éléments métalliques de structure des PFC (puisqu’ils sont froids) or les surfaces mises en jeu et l’épaisseur des dépôts sont assez faibles donc la quantité totale contenue reste inférieure à ce qui est perdu à la fin d’une campagne de chocs longs Il convient donc de chercher le deutérium perdu ailleurs, dans les débris de dépôts accumulés sous le limiteur et/ou dans le volume du CFC exposé au plasma. Dans ce dernier cas, un processus de diffusion renforcé par la porosité du matériau pourrait être la solution. C’est ça l’histoire que la présentation doit raconter ! 1s→p* 1s→s* Spectre du graphite

Description des techniques employées Diamant: sp3 Caractère sp2 ↔ 285 eV 4 s Graphite: sp2 3 s et 1 p La comparaison du spectre d’un échantillon de carbone amorphe inconnu à celui du graphite permet de déterminer la fraction d’atomes de carbone hybridé sp2 dans l’échantillon

Caractérisation de la structure du CFC-N11 Spectres EELS C-K 1s→p* 1s→s* Energy-loss (eV) Intensity (arb. units) f) 1 mm fraction sp2 = 72%  4% fraction sp2 = 96 % 2% Une fois l’interface franchie, présence d’une structure graphitique identique à celle du CFC vierge

Caractérisation de la structure du CFC-N11 1 mm 72 % 96 % ~ 3.7 mm Présence du deutérium en profondeur dans le matériau, mais non lié dans la matrice du CFC

Caractérisation de la structure du CFC-N11 Avant irradiation plasma 10 mm Tore Supra est un outil destiné à produire des décharges longues dans un environnement carbone activement refroidi Or la réalisation de ces décharges a montré que la paroi en carbone se comporte comme un puit infini quels que soient les boutons que l’on tourne (faible et forte densités couplées à faible et forte puissances, fuelling par gaz puff par injection supersonic ou par glaçons ! Dans tous les cas, le même taux de rétention proportionnelle à la durée de la décharge est observé (0.8mg/s) Dans ces conditions il est naturel d’imaginer que la rétention est due à la croissance de couches de carbone codéposé Or les analyses post-mortem de ces couches ne montrent pas une forte quantité intégrée La raison est que la plupart des couches de carbone étudiées sont des couches qui chauffent beaucoup durant la décharges ou pendant les disruptions C’est la raison pour laquelle les opérations classiques de récupération de deutérium (glows d’He) sont inéfficaces et quelle que soit la nature des décharges réalisées précédemment (longue ou courte) Finalement, les contributions majeures sont celles des dépôts provenant des éléments métalliques de structure des PFC (puisqu’ils sont froids) or les surfaces mises en jeu et l’épaisseur des dépôts sont assez faibles donc la quantité totale contenue reste inférieure à ce qui est perdu à la fin d’une campagne de chocs longs Il convient donc de chercher le deutérium perdu ailleurs, dans les débris de dépôts accumulés sous le limiteur et/ou dans le volume du CFC exposé au plasma. Dans ce dernier cas, un processus de diffusion renforcé par la porosité du matériau pourrait être la solution. C’est ça l’histoire que la présentation doit raconter !