ÉTUDE DU COMPORTEMENT ÉLECTROCHIMIQUE DE Ni2+, DE LA TRIPHENYLPHOSPHINE ET DE LA 1,4 BIS (DIPHENYLPHOSPHINO) BUTANE
Méthode de détermination des différentes espèces du nickel ? Introduction oxydation Ni°(Phosphine)n Ni2+ Milieu non aqueuse Un catalyse pour hydrocyanation du pentènenitrile Non activé Méthode de détermination des différentes espèces du nickel ?
TECHNIQUE EXPERIMENTALE Polarographie Polarographie classique (PC) Polarographie impulsionnelle différentielle (PID). Voltampérométrie à balayage linéaire
Montage polarographique Electrode à goutte de mercure Réservoir de mercure Allonge Electrode auxiliaire à fil de platine Electrode de référence N2 Cellule polarographique
Polarographie classique Variation linéaire du potentiel : Eind - Eref = Ei vt v : la vitesse du balayage de potentiel Ei : potentiel initial Eref : potentiel de l'électrode de référence Eind : potentiel de l'électrode de mercure
Polarographie impulsionnelle différentielle (PID). Même balayage qu’en polarographie classique mais en ajoutant des impulsions surimposées ou sous imposées de potentiel constant. (DE = 10, 20, 50, 100 mV). I = I après l’impulsion - I avant l’impulsion On obtient donc un pic.
PLAN DE l’ETUDE Electrodes solides Domaine d’électroactivité Electrode de mercure Etude de la TPP et la DPPB Etude de Ni2+ Etude des mélanges Ni2+ - TPP et Ni2+ - DPPB
Domaine d’électroactivité Electrode Elimite de réduction Elimite d’oxydation Pt -2.1 V 2.5 V Au -2.0 V 1.25 V Cv Hg -2.0 V 0.7V
La courbe de réduction Ni2+ Première vague Deuxième vague
La courbe de réduction Ni2+ en présence de TPP Ni2+ - TPP Ni2+ La diminution de la première vague
La courbe de réduction Ni2+ en présence de DPPB Ni2+ - DPPB Ni2+
Conclusion Electrodes solides Pt, Au, Cv ne sont pas convenables pour cette étude. L’ion Ni2+ peut être dosé dans l’acétonitrile par la méthode polarographique. La TPP ne forme pas de complexe avec Ni2+ Le comportement électrochimique de la DPPB est compliquée mais toutefois on peut prouver l’existence d’un complexe entre l’ion Ni2+ et DPPB