Pierre-Emmanuel Mazeran Michel Fajfrowski (MTS) Nanoindentation : Vers une caractérisation des propriétés mécaniques en extrême surface Pierre-Emmanuel Mazeran Michel Fajfrowski (MTS)

Plan Dureté traditionnelle Indentation instrumentée Nanoindentation Mesures dynamiques Propriétés visco-plastique Propriétés visco-élastique Rayure Imagerie

Dureté traditionnelle (Vickers) Charge L La dureté H est définie par le rapport H=L/A H=3Re Aire de l’Indentation Résiduelle A

Dureté traditionnelle La diagonale D est mesurée optiquement après l’essai Vickers: D = 7h Knoop: D = 30,5h

Les indenteurs Indenteur diamant Défaut Déformation imposée Sphère Difficile à tailler Variable Conique 60° 8,3 % Pyramide 4 faces (Vickers, Knopp) Défaut de pointe 8,8% Pyramide 3 faces (Trigonal, Berkovitch) Idéal 6,9 % 13,6 %

Dureté traditionnelle Essai non destructif L’indentation traditionnelle ne permet que de mesurer la dureté à une charge (profondeur) donnée et à vitesse de déformation nulle Matériau massif

Indentation instrumentée Mesure de courbe Charge/Profondeur d’indentation

Indentation Elasto-plastique Difficulté : Mesure de l’aire réelle de contact Pour un matériau plastique idéal hc ≈ ht Pour un matériau élasto-plastique hc < ht

Courbe Charge/indentation Aluminium, matériau plastique, montre un recouvrement élastique très faible Silice fondue, matériau élasto-plastique, montre un recouvrement élastique important Aluminium Charge Décharge Fused silica Indentation Élasto-plastique Recouvrement élastique

Raideur de contact à la décharge hn, Pn

Indentation résiduelle et raideur La courbe de décharge suit une loi puissance La raideur du contact S est la pente de la courbe de décharge L’indentation résiduelle est déterminée à partir de la charge et de la raideur du contact

Aire de contact Aire de contact est fonction de la profondeur d’indentation : Indenteur Berkovitch idéal Relation réelle plus complexe déterminée expérimentalement

Dureté & Module d’élasticité La dureté H est la pression d’écoulement plastique Le module d’élasticité équivalent ER est mesurée à partir de la raideur du contact La mesure de H et de E nécessite la connaissance de la raideur du contact (Charge et de la profondeur d’indentation)

Module d’élasticité complexe Le module d’élasticité équivalent est fonction des propriétés élastiques de la pointe et de l’échantillon

Validité des mesures d’indentation Nanoindentation Littérature Matériaux Module (GPa) Module (GPa) Aluminium 68.0 ±0.9 70.4 Verre sodique 69.9 ±0.2 70.0 Silice fondue 69.3 ±0.4 73.1 Tungstène 410.2 ±4.7 409.8 Saphir 441.1 ±4.7 403 (497.9) Quartz 123.7 ±0.5 95.0 (105.7) From An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiment, W. C. Oliver and G. M. Pharr, J. Mater. Res., Vol. 7, No. 6, June 1992.

Indentation plastique résiduelle

Indentation instrumentée La dureté instrumentée permet de mesurer la dureté et le module d’élasticité à une charge (profondeur) donnée mais à vitesse de déformation variable

Courbe Charge/profondeur d’indentation Quasi-statique et dynamique Nanoindentation Courbe Charge/profondeur d’indentation Quasi-statique et dynamique

Gamme de force Charge (N) 105 10-7

Schéma d’un nanoindenteur Système aimant/bobine Système de chargement Ressorts Capteur capacitif Capteur de force latérale Indenteur (Berkovitch) Echantillon Table de nano positionnement X-Y-Z

Nanoindenteur Test d’indentation et de rayure dans la gamme des micro Newtons The Nano Indenter XP is a turn-key, complete system that includes everything required for nanoindentation and nanoscratch testing. Computer, data acquisition and control electronics, anti-vibration table, environmental enclosure - a complete system.

Propriétés mécaniques accessibles Dureté et Module d’élasticité Mesure continue de la raideur du contact Indice de visco-plasticité Module d’élasticité complexe Résilience Rayure et frottement Nanopositionnement et imagerie

Effet du temps Détermination de la raideur conventionnelle délicate Film de polymère Détermination de la raideur conventionnelle délicate Problème des comportement visco-élastique Problème de la dérive

Mesure continue de la raideur (CSM)

CSM : Visco-élasticité Comportement Elastique Comportement Visco-élastique

Mesure de la raideur du contact La raideur du contact est une fonction de l’aire de contact Si E* est constant, on a accès à A et à la dureté

Mesure sur couche mince sans CSM Film d'aluminium sur verre Courbe de décharge Décharge à 0,1 ; 0,5 et 1 l'épaisseur du film La dureté évolue de manière linéaire avec la profondeur d’indentation 0.5 1 1.5 2 200 400 600 800 Hardness (GPa) Depth, h (nm) h = t h = 0.5t h = 0.1t % of film thickness 20 40 60 80 100

Mesure sur couche mince avec CSM Film d'aluminium sur verre Avec CSM La mesure continue montre l'évolution réelle de la dureté.

Mesures sur film mince avec CSM Film d'aluminium sur verre Mesure continue de la dureté avec l'enfoncement Mesure moyenne de 10 indentations de 10 à 2000 nm de profondeur La valeur de dureté des plateaux varient en fonction de l’épaisseur du film

Traitement de surface Les aciers ayant subit un traitement de durcissement ionique montre une augmentation de la dureté variable avec la profondeur d'indentation