SGM Séminaire 3 Emission, détection, propagation, optique des rayons X 2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM Séminaire 3 Emission, détection, propagation, optique des rayons X

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Introduction Vous êtes autorisé : A reproduire, distribuer et communiquer, au public, ce document, A modifier ce document, selon les conditions suivantes : Vous devez indiquer la référence de ce document ainsi que celle de l’ouvrage de référence : ESNOUF Claude. Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique. Lausanne: Presses polytechniques et universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : 978-2-88074-884-5. Vous n'avez pas le droit d'utiliser ces documents à des fins commerciales. Vous pouvez accédez au format PDF de ce document à l’adresse suivante : http://docinsa.insa-lyon.fr/polycop/download.php?id=170621&id2=2 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Accès aux autres séminaires 1 - Séminaire « Rappels cristallographie 1 » 2 - Séminaire « Rappels cristallographie 2 » 3 - Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » 4 - Séminaire « Méthode des poudres en DRX » 5 - Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » 6 - Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes » 7 - Séminaire « Diffraction électronique » 8 - Séminaire « Projection stéréographique » 9 - Séminaire « Imagerie CTEM » 10 - Séminaire « HAADF » 11 - Séminaire « HRTEM » 12 - Séminaire « Ptychographie » 13 - Séminaire « EELS » © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Ligne de lumière à SOLEIL Séminaires du CLYM EMISSION, DETECTION, PROPAGATION, OPTIQUE des RAYONS X Ligne de lumière à SOLEIL Claude ESNOUF - CLYM © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Plan EMISSION X Bombardement électronique, Rayonnement synchrotron Emission naturelle Autres sources DETECTION X Films - Imaging plates - Compteurs - Scintillateurs - Capteurs photosensibles - Diodes dispersives en énergie PROPAGATION X Indice et absorption Application aux filtres Réflexion totale OPTIQUE pour RAYONS X Optique réfractive Optique diffractive (lentilles de Fresnel) Optique réflective Monochromateurs Fentes de Soller © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés EMISSION X A) Bombardement d’une matière par des particules (le plus souvent des électrons), B) Accélérer (décélérer) une particule chargée (les synchrotrons), C) La radioactivité d’éléments. A) Bombardement par des électrons A-1) Emission caractéristique : phénomène d’excitation/désexcitation radiative A K L M eS Faisceau e– hnA Ecin M1 à M5 L2 K L1 L3 eS hn e– hn = EL3 – E M5 Diagramme d’énergie électronique : retour énergétique sous réserve de règles de sélection : Dn  0 Dl = +1, 1 Dj = +1, 0, 1 Spectre de raies Ka, Kb, La, …. © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Emission X Tableau des transitions : Couches Etat 2 j +1 2n2 V IV III II I } l = 2 d } l = 1 p l = 0 s j = 5/2 j = 3/2 j = 1/2 6 4 4 } 18 e– 2 M n = 3 a2 a1 b2 l h b1 b4 b3 b1 III II I L n = 2 } l = 1 p l = 0 s j = 3/2 j = 1/2 4 2 } 8 e– 2 a2 a1 I K n = 1 l = 0 s j = 1/2 2 } 2 e– Série K 2 p  1 s Séries LII, LIII 3 s, 3 d  2 p Série LI 3 p  2 s Exemple du cuivre (Z = 29) : Etat électronique Cu = 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s1 3d10 Transition L3-K (Ka1) = 100% Transition L2-K (Ka2) = 50% Transition L3-K (Kb2)  15% pour des excitations électroniques de hautes énergies (typiquement, quelques dizaines de keV). LII (2e-) LIII (4e-) (2j+1 magnétons de Bohr mj) © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Emission X Longueurs d'onde des principales anticathodes et seuils d'excitation (VK est le potentiel électrique minimum à donner à un électron primaire pour qu’il ionise le niveau K des atomes). Anticathodes Longueur d'onde (nm) Seuil d'excitation Nature Numéro atomique Ka 2 Kb V K (V) Chrome Fer Cobalt Nickel Cuivre Molybdène Rhodium Palladium Argent Tungstène 24 26 27 28 29 42 45 46 47 74 0,2294 ; 0,2290 0,1940 ; 0,1936 0,1793 ; 0,1789 0,1662 ; 0,1658 0,1544 : 0,1540 0,07135 ; 0,07093 0,06176 ; 0,06132 0,05898 ; 0,05854 0,05638 ; 0,05594 0,02138 ; 0,02090 0,285 0,1757 0,1621 0,1500 0,1392 0,06323 0,05456 0,05205 0,04970 0,01844 5950 7100 7700 8300 9000 20000 23400 24500 25600 69500 ; Ka 1 Dans la pratique ? + - Enveloppe en plomb Faisceau X divergent Anticathode (anode) Filament Enceinte en verre Fenêtre béryllium ou aluminium e- Tube à rayons X © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Exemples de sources X et leur caractéristiques (données «Rigaku Journal» , 2004) - Tube micro foyer Puissance du tube en kW/mm2 Taille du foyer en mm2 Brillance en ph/s·mm2/mrad2 Tubes scellés 2 1,5 10 x 1 8 x 0,4 5,8 10 7 1,4 10 8 Anodes tournantes 18 3 1 0 x 0,5 2 x 0,2 1,1 10 9 2,2 10 0,0012 0,002 x 0,002 9,2 10 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés A-2) Emission continue : phénomène de freinage des électrons ou ‘Bremsstrahlung’ Le ralentissement des électrons dans la matière produit une émission radiative caractérisée par un rayonnement blanc. Occasionne un fond sur les diffractogrammes ou utile à la méthode de Laue. l (nm) 0,02 0,09 50 kV 40 kV 35 kV 30 kV 25 kV 20 kV Intensité Intensité totale  ZV2 Eo = 20 keV 0,5 m Faisceau primaire Electrons diffusés Seuils (hn < eV) ou l > hc/eV © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés A-3) Fluorescence : phénomène d’excitation/désexcitation radiative initié par le faisceau X dans l’échantillon. A K B L M eS Faisceau X hn hnB (La1,2) hnA (Ka1,2) La fluorescence se produit si l’énergie hn des photons du faisceau X est supérieure à l’énergie de liaison des électrons des atomes de la cible. Autrement dit, une émission Ka de fluorescence ne se produit que si l’anticathode est de numéro atomique plus élevé que l’élément cible. L’intensité de fluorescence croît linéairement avec Z. Elle est importante si les numéros atomiques sont assez voisins. Exemple : Un échantillon de fer (Z = 26) irradié par un faisceau X émis par du cuivre (Z = 29) Beaucoup de fluorescence NB : La fluorescence est exploitée comme méthode de dosage des éléments dans une cible. La méthode XRF est très résolue en terme de concentration minimum détectable (de l’ordre du µg/g). © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés B) Le rayonnement synchrotron L’électron en accélération rayonne une onde électromagnétique d’amplitude (la norme du champ électrique) valant : x y z 2q e– P O Onde plane Onde sphérique r Eo g E  me : masse de l ’électron ; re : rayon de l'électron = 2,82 1015 m ; f : angle (OP, g) Emission synchrotronique 2a  2 mec2/E Electron Rayonnement émis Accélération Trajectoire v  c R Rayonnement émis Accélération Trajectoire v << c R Cas d’un électron relativiste Cas d’un électron lent Electron 2a  10-4 rad pour E = 6 GeV © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Le synchrotron (en France, ESRF* à Grenoble et SOLEIL* à Saclay). - Une cinquantaine dans le monde - les 2 français sont de la 3ème génération, - Un synchrotron est constitué de : Accélérateur linéaire (jusqu’à 200 MeV) Booster (anneau d’accélération - jusqu’à 6 Gev (ESRF), 2,75 GeV (SOLEIL) Anneau de stockage (injection de paquets d’électrons dans 844 m ou 354 m de circonférence à une vitesse  c et une période  1 µs) Aimants de courbure (pour garantir une trajectoire presque circulaire) Cavités accélératrices (perte d’énergie des paquets d’électrons à cause rayonnement) Wigglers (imprime une trajectoire oscillante grâce à des champs magnétiques alternés, d’où une augmentation de la puissance rayonnée d’un facteur 2p (p : nombre de périodes) ou Onduleurs (wiggler à période d’oscillation courte et interférences, facteur p2) Lignes de lumière (40 à ESRF ; 24/43 en 2009 à SOLEIL) Anneau de stockage Booster Accélérateur linéaire Ligne de lumière 100 m Aimant de courbure Aimants de focalisation Onduleurs * ESRF : European Synchrotron Radiation Facility ; SOLEIL : Source Optimisée de Lumière Intermédiaire du LURE. © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Les caractéristiques majeures de ce type de rayonnement sont : la forte brillance et sa nature ‘blanche’ (rayonnement blanc, d’où la nécessité de monochromatiser) Valeurs indicatives de la brillance des sources X (documents ESRF et SOLEIL) NB : Dans le cas du rayonnement synchrotronique, la brillance est évaluée sur un domaine spectral Dl/l de 0,1%. © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés C) Emission naturelle Exemple 1 : L’isotope 55Fe émet des rayons X (étalon des détecteurs X). Exemple 2 : Robots américains Spirit (juin 2003) et Opportunity (juillet 2003) sont équipés de sources radioactives au Curium 244 qui produisent des particules a et des rayons X pour analyser le sol martien (Opération Mars Explorer Rover). D) Autres sources - Bombardement par des particules autres que les électrons : L’installation PIXE (Particle Induced X-ray Emission) au Laboratoire du Grand Louvre dispose de l’accélérateur AGLAE (Accélérateur Grand Louvre d’Analyse Elémentaire) qui délivre jusque sous deux millions de Volts des faisceaux de protons, de deutons et d’ions hélium (6 MeV), ainsi que des ions plus lourds (O, N, …). Analyse par PIXE d’un livre ancien au Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France. - Futures sources de rayons X : émission X par interaction matière/laser femtoseconde (plasma créé par irradiation laser de cibles métalliques), puis laser X. - Pulsars (rotation rapide d’un astre dans un champ magnétique). © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés DETECTION X Détecteurs de rayons et principe de fonctionnement : - Le film photographique : (pour mémoire) - Les ‘imaging plates’ : supports photostimilables en fluoro-bromure de baryum dopé à l’europium (grains fins de 5 µm insérés au sein d’un film polymère, le tout étant déposé sur un support métallique). Lors de l’exposition aux RX, chaque grain subit une excitation qui place le fluoro-bromure dans un état « semi-stable » durable pendant plusieurs heures (en fait, décroissant lentement sur plusieurs jours). La lecture est faite par une illumination avec un faisceau laser émettant dans le rouge qui a pour effet de stimuler la désexcitation du fluoro-bromure qui émet alors un signal de luminescence bleu. Les « imaging plates » sont réutilisables après une exposition à la lumière blanche. La densité de lecture va de 5 à 40 pixels par millimètre. Ils sont dotés d’une grande dynamique + d’une réponse linéaire. © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés - Les compteurs à gaz : compteur Geiger-Muller et compteur proportionnel. Produire une avalanche dans une enceinte contenant un gaz (mélange de gaz rares (Ar, Xe) avec  10% de gaz ionisable comme CH4, CO2, …). Dans le cas du compteur proportionnel, l’avalanche est contrôlée ; elle produit un un nombre reproductible de charges électroniques, d’où une mesure du courant (proportionnel au flux de photons X initiateurs). Avec le compteur Geiger, le nombre de coups est la source de la mesure. Très utilisés en diffractométrie X. © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés - Le scintillateur : le même que le détecteur d’électrons secondaires d’un MEB (détecteur d’Everhart-Thornley). HT Dynodes Photomultiplicateur Conduit de lumière Substance fluorescente Electrons Rayon X Grille +150 V Signal électrique de sortie hn - Le capteurs photo-sensibles : bénéficier de l’effet photoélectrique pour libérer des électrons au niveau d’un photosite. Mais ceci à partir d’un rayonnement lumineux ! D’où le couplage avec un scintillateur et un conduit optique par fibres. Il existe 2 types de photosites : CMOS (Complementary metal oxide semi-conductor) = photodiode + amplification intégrées. CCD (Charge-Coupled Device) = piégeage de paires e-/trou dans un puits et transfert en fin d’exposition. Refroidissement par effet Peltier Fibre optique Scintillateur Fenêtre de béryllium Vide Vers enregistrement © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Les CCD (suite) : Ils peuvent être de grande taille (exemple, le Q315 dont la taille du photosite est de 14 µm) détecteur 2D (carte) Caractéristiques du détecteur Q315 mis sur le marché en 2005 par la compagnie américaine ADSC (Area Detector Systems Corporation). Nombre de c arte s assemblées Surface (mm) N ombre de pixels Taille du pixel bre maxi d’électrons par puits Tempér ature Bruit (e/pixel/s) 3 x 3 315 x 315 6144 x 6144 51 x 51 270 000 - 45°C 0,015 - Le compteur à fil (MWPC pour Multi Wire Proportional Counter) : catalogué aussi comme compteur à gaz, il est composé d’une série de fils parallèles dans un même plan et plongés dans un gaz (mélange d’argon, de xénon et de gaz carbonique) qui s’ionise au passage d’un photon X. Les fils étant polarisés, l’ionisation est source d’une impulsion électrique qui, cumulée dans le temps, donne l’intensité X. détecteur linéaire ou 2D. Fenêtre (Be) » 10 mm Anodes ( » 10 µ m) » 1 mm » Cathode en cuivre 0,5 mm Diamètre 200 mm) © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés - Les diodes dispersives en énergie : Abondamment utilisées en spectroscopie X (EDS) Le principe : Créer des porteurs électrons/trous le long de la trajectoire du RX dans un semi-conducteur Si-i et les collecter dans une diode p-n polarisée en inverse. Zone n : Lithium - Zone p : Bore Dans Si, il faut 3,6 eV pour créer une paire, soit pour un photon Cu-Ka (8 keV) : 2 x 1,6 10-19 x 8000/3,6 = 7 10-16 Cb. Si la collection se fait en 1µs, ICu-Ka = 0,7 nA. FET – HV Doigt froid Si - zone intrinsèque Dopage p Dopage n Fenêtre Be Rayons X Dépôt d’or Les contraintes : - Nécessité de refroidir la diode (sinon trop de bruit et diffusion du Li puis destruction immédiate), - En conséquence, nécessité de garder un vide poussé dans la diode Si(Li) (getter ou pompe ionique qui ne doit jamais être arrêtée), Les avantages : - En rangeant les courants dans des canaux d’énergie, on obtient le spectre X. Il suffit de choisir une fenêtre en énergie pour acquérir le diffractogramme filtré. © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Les diodes dispersives en énergie : 2 variantes 1 - Le détecteur SDD (pour Silicon Drift Deflector) Diode p-i-n sans dopant Lithium (refroidissement modéré à -20, -30°C) ; élaborée en utilisant la technologie de l’intégration (microélectronique) - le FET sur la plaquette de silicium). Un détecteur performant : Vitesse d’acquisition jusqu’à 500 000 cps, Surface active : de 7 à 100 mm2, Résolution en énergie de 125 eV (à 100 000 cps et seuil K du Mn). Arrière p 1 er anneau Anode DGS FET { Trajet des électrons n Varrière VOR VIR e– trous Module SDD-VITUS de Ketek GmbH © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Spectre d’émission du Cu 2 - Les détecteurs linéaires à diode pour diffraction X (LYNXEYE) Diode p-i-n avec une résolution énergique moyenne (DE  300-350 eV) possédant 192 bandes (équivalent à 192 détecteurs rectilignes). Un détecteur rapide Collection simultanée sur 4° (en 2q), d’où acquisition  200 fois plus rapide. Surface active : 14 x 16 mm2, soit une résolution spatiale de : 14/192 = 75 µm. Photon X Substrat type n Bandes métalliques Vers l’électronique SiO2 Zone type p (Ka) à 8,05 keV (Kb) à 8,90 keV Spectre d’émission du Cu © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés PROPAGATION X RX = Onde électromagnétique (l  0,15 nm ; n = c/l  2 1018 Hz). Notion d’indice n = c/v, qui s’écrit sous la forme* : n = 1  d  ib Le terme d est très faible, les RX sont très peu réfractés (problème des optiques). Le terme ib mesure l’absorption et est relié au coefficient d’absorption m par : b = lm/4p. Il est donc soumis à des discontinuités régies par la loi de Moseley. z dz I Io dI/I = - µ dz I + dI d b 100 1000 10000 Energie (eV) 106 105 104 103 102 107 101 d, b Cu-Ka Dans Si3N4 m = Cte l3 Z3 Loi d’absorption : I = Io exp(-µz) = Io exp(-µ/r rz) µ : cœff. linéaire µ/r : cœff. massique Seuils d’absorption : se situent à des longueurs d’onde données par : Seuil Ka du Si Seuil Ka du N Seuils L du Si Exemple : Emetteur Cu (Z = 29 ; l = 0,154 nm) Absorbeur Al (Z = 13) : µ/r = 48,6 cm2/g (2z/sinq = 88 µm) Absorbeur Fe (Z = 26) : µ/r = 308 cm2/g (2z/sinq = 4,8 µm) Absorbeur Co (Z = 27) : µ/r = 313 cm2/g Absorbeur Ni (Z = 28) : µ/r = 45,7 cm2/g Absorbeur Cu (Z = 29) : µ/r = 52,9 cm2/g Pour I/Io = 10% q z * Un site utile : www.cxro.lbl.gov/optical_constants/index.html) © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Application aux filtres : Exemple du couple Mo/Zr : Le résultat est une absorption sélective par Zr de Kb par rapport à Ka du Mo. 10 100 1000 µ/r cm2/g l (nm) 0,02 0,1 1 Zr EmetteurMo Ka Kb } K LI LII LIII Anticathodes et leurs filtres d'isolement des radiations Ka pour IKa/IKb = 600. Anticathode Filtre Epaisseur (mm) Taux de transmission pour Ka1 Mo Cu Ni Co Fe Cr Zr Mn V 0,108 0,021 0,018 0,016 0,31 0,40 0,42 0,44 0,46 0, 50 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Réflexion totale des RX : Conséquence de n < 1. Existence d’un angle critique de réflexion totale : Sin i = n sinr (r > i) Angle critique si r = p/2, i = ic ou q = qc = p/2 - ic Par exemple, avec le rayonnement émis par une anode de cuivre (l = 0,154 nm) et pour un milieu tel que TiO2, l’angle critique vaut : qc = 0,44°. Se pose alors la notion de la profondeur de pénétration z1/e (hors absorption). i q r 100 1000 1 0.5 1.5 2 q/qc 0,5 1,5 10 z1/e (nm) E = 8 keV Ondes évanescentes Réflexion partielle Notions utiles à la méthode GIXRD pour ‘ Grazing Incidence X-Ray Diffraction ’ et pour la mise au point d’optiques pour RX. © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés OPTIQUE X 4 possibilités : Optique réfractive - Optique diffractive - Optique réflective - Optique monochromatisante. A) Optique réfractive Malgré l’indice proche de 1, il est possible, par association de plusieurs lentilles, de réussir à focaliser des RX. Prenons l’exemple d’une lentille biconcave réalisée par usinage d’un trou de 1 mm de diamètre dans un bloc métallique. La distance focale de cette lentille est voisine de 25 m (d  105 dans l’aluminium pour un photon Ka du cuivre de 8 keV). Des lentilles réfractives sont à l’étude en incluant des bulles d’air dans un capillaire rempli d’un liquide adhésif (Ex. : 102 microlentilles focalisent les RX sur 5x19 µm2 un faisceau de taille 0,4x1,7 mm2 au synchrotron, avec une transmission de 30%). © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Lentille de Fresnel B) Optique diffractive Utiliser la cohérence des ondes et le phénomène de diffraction par un réseau zoné. 1 µm (Voir cours d’optique physique). Le pouvoir séparateur théorique est : dLF = 1,22 D RN/k D RN = largeur de la dernière zone  20 nm) k = ordre (impair) du réseau. Condenseur (lentille de FRESNEL de grande ouverture numérique) Objectif (lentille de FRESNEL de haute résolution) Objet Détecteur CCD Anneau de phase Faisceau occulté Lentille de Fresnel Il existe de vrais microscopes X en sortie des lignes de lumière de certains synchrotrons (ESRF, SOLEIL) (résolution attendue 5 nm) © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Focalisation 1D Réflexion sur surface courbe Faisceau doublement divergent Miroirs courbes croisés Montage de Kirkpatrick-Baez (focalisation 2D) C) Optique réflective Utiliser la propriété de la réflexion pour focaliser un faisceau divergent. S S’ A Faisceau X Cercle de focalisation B a 2a Méthode de l’arc capable Ex : Ligne ID19 de l ’ESRF en 2005 : taille de faisceau = 80 nm Faisceau X incident Faisceau focalisé Miroir de BRAGG-FRESNEL ~ 20 cm Miroir ellipsoïdal ou parabolique (miroir de Göbel) © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Optique mono-capillaire : Utiliser la réflexion totale Optique poly-capillaire (lentille Kumakhov) Microcanaux mis en forme pour former des lentilles focalisantes ou des semi-lentilles (faisceau sortant parallèle) Simple réflexion Multiples réflexions Semi-lentille capillaire S’ S Echantillon Lentille capillaire focalisante (micro-foyer pour DRX ou XRF) © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Matériaux très différents (Ex. : W/C) D) Monochromateur et Optique multi-couche Principe : Utiliser la diffraction (réflexion) de Bragg par un cristal ou un multicouche. S ' (0002) Monocristal de graphite C 2 1 Cercle de Rowland Matériaux très différents (Ex. : W/C) Multicouche (pour spectroscopie WDX ou synchrotron à basse énergie - Miroirs de Bragg) Monochromateur pour DRX = Montage de Johan (simple courbure) ou de Johansson (courbure + usinage cylindrique) Exemple : Anode Cuivre + Monochromateur Graphite (0002) : q = 13°28 ’ Monochromateur avant ou monochromateur arrière (filtrage de la fluorescence) © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés E) Fente de Soller (collimateur) Utilisées pour limiter la divergence des faisceaux = jeu de lames de cuivre qui absorbent les rayons divergents. Le faisceau du tube et l’entrée du détecteur sont rectangulaires (pour une augmentation de l’intensité), d’où une divergence transversale qui entraîne une distorsion des pics (double correction avant et arrière). Tube X Fente Détecteur Echantillon Fentes de Soller avant Fentes de Soller arrière Cônes de diffraction Echantillon Faisceau X incident Fente d’entrée ou fenêtre du détecteur Sans fentes de Soller arrière Détecteur Cône de diffraction 2q. Avec fentes de Soller arrière FIN de cette partie Séminaire suivant : « Méthode des poudres en DRX » © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés