La technologie au service de l’investigation Françoise LIAUTAUD, Responsable Corrosion Surface Analyses Chimiques Vendredi 23 mars 2007, à Mulhouse

L’observation et plus….

La loupe binoculaire Ca sert à : observer jusqu’à G  80 Technique de base La loupe binoculaire Ca sert à : observer jusqu’à G  80 Ca se pratique sur : tout et n’importe quoi Exemples : toutes les expertises, et plus…. Nota : à consommer sans modération

Le microscope optique de 25X à 1500X Technique de base Le microscope optique Ca sert à : « voir (à l’intérieur) le matériau » de 25X à 1500X Ca se pratique sur : coupe micrographique polie coupe mince (20µm) en transmission Exemples : morphologie fissures, microstructure, inclusions, épaisseur de TS,… défauts d’injection dans plastiques Nota : très faible profondeur de champ

Structure fonte grise, lamellaire, perlitique

Replis de grenaillage

Le microscope électronique à balayage - MEB Technique de base Le microscope électronique à balayage - MEB Ca sert à : « voir avec des e- » de 25X à 100 000X Ca se pratique sur : tout matériau qui rentre dans la chambre (sec, sans espèces volatiles), brut ou coupe micrographique polie Exemples : toute la fractographie, les états de surface,… Nota : grande profondeur de champ, « non destructif »

Stries de fatigue sur acier inox

Les sondes d’analyse EDX et WDX couplées au MEB Technique de base Les sondes d’analyse EDX et WDX couplées au MEB Technique plus sophistiquée Ca sert à : analyser même des tout petits trucs (x µm) détection des éléments et % Ca se pratique sur : tout matériau (idéal : coupe micrographique polie) C’est assez rapide en EDX, plus long en WDX (calibration) Exemple : détection éléments corrosifs Nota : quanti possible en WDX, y compris C

Analyse EDX sur tube fissuré par corrosion sous contrainte

La composition chimique….

Les 2 spectromètres SEO étincelle - labo et portable Techniques de base Les 2 spectromètres SEO étincelle - labo et portable Ca sert à : déterminer la composition chimique élémentaire de matériaux métalliques Ca se pratique sur : échantillons assez gros (15x15) préalablement préparés Familles : aciers, inox, alu, titane, cuivreux, bases Ni fontes, bases Co Nota : COFRAC sur aciers et inox

Le spectromètre SEO ICP ou plasma Technique de base Le spectromètre SEO ICP ou plasma Ca sert à : déterminer la composition chimique élémentaire de petits matériaux Ca se pratique sur : copeaux, petits morceaux, pièce préalablement dissous Familles : aciers, inox, cuivreux, bases Ni, titane, ZAMAK, Magnésium, carbures de W

Le spectromètre SEO SDL ou GDL Technique plus sophistiquée Le spectromètre SEO SDL ou GDL Ca sert à : soit analyser matériaux métalliques soit faire des profils dans l’épaisseur Ca se pratique sur : échantillons plans assez gros importance de la rugosité Familles : fontes alliées ou non, blanches et grises Nota : COFRAC sur les fontes

Profils GDL sur un revêtement de nickel Kanigen Détail des profils GDL Surface au-dessus du revêtement de nickel Kanigen

Le spectromètre fluorescence X WDX Technique de base Le spectromètre fluorescence X WDX Ca sert à : trouver les éléments chimiques dans un peu n’importe quoi Ca se pratique sur : échantillons de n’importe quelles nature et forme (sauf gaz) Familles : aciers, inox, alu (programmes quanti) échantillons inconnus (mode semi quanti) Exemple : analyse d’un dépôt de corrosion Nota : COFRAC sur les inox

Analyse semi quantitative d’un résidu dans un échangeur

La corrosion, les traitements de surface…

Les mesures électrochimiques Techniques plus sophistiquées Les mesures électrochimiques Ca sert à : déterminer le comportement vis à vis de la corrosion d’un matériau métallique massif ou revêtu Ca se pratique sur : électrodes préparées directement sur site (si possible) Exemples : domaine de passivité d’un inox capacité à la repassivation dans le milieu mesure de la vitesse de corrosion uniforme

Deux techniques en électrochimie Déterminer le comportement vis à vis de la corrosion - matériau métallique massif : Suivi du potentiel de corrosion (d’abandon, libre) Courbes de polarisation Déterminer le comportement vis à vis de la corrosion - matériau métallique revêtu : Diagrammes d’impédance électrochimique Technique plus sophistiquée

Les caractéristiques mécaniques

Les duromètres HV, HB, HR(c),… Techniques de base Les duromètres HV, HB, HR(c),… Ca sert à : mesurer différents types de dureté ou de microdureté (HV) Ca se pratique sur : directement sur la surface sur coupe surfacée ou polie Exemples : dureté HB d’un laiton filiation de dureté HV d’une pièce cémentée

Filiations de microduretés Technique de base HVO.1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Distance 1/10 mm

Machine de traction-compression Techniques de base Machine de traction-compression Ca sert à : mesurer Re, Rp, Rm, A%, E Ca se pratique sur : éprouvettes usinées selon normes montage spécial ou sur pièces en T (<1000°C) Exemples : résistance à la flexion de garde-fou de 6m flambage sur échafaudage cisaillement max sur mécanisme d’ouverture de portes de garage tests de fixations de plafond suspendu Technique plus sophistiquée

Mouton – pendule Résilience Techniques de base Mouton – pendule Résilience Ca sert à : mesurer la flexion par choc Ca se pratique sur : éprouvettes usinées selon normes en T (jusqu’à -196°C) matériaux métalliques polymères

Les contrôles non destructifs

Contrôles non destructifs ressuage, magnétoscopie, US Techniques de base Contrôles non destructifs ressuage, magnétoscopie, US Ca sert à : déceler des défauts (en surface ou non, selon la technique employée) Ca se pratique sur : directement sur la surface pièce découpée ou non Exemples US : décollement de revêtement composite sur rouleau de papeterie « signature » de pignons arbrés de tunnelier Nota : personnes certifiées COFREND

Contrôle par ressuage Autres exemples : Régule sur palier Pales de ventilateur …

Contrôle par magnétoscopie Autres exemples : Roulements à billes Visserie Pièces rectifiées …

La caractérisation des polymères…

Le spectromètre IRTF + microscope Technique de base Le spectromètre IRTF + microscope Technique plus sophistiquée Ca sert à : déterminer la nature des composés organiques Ca se pratique sur : directement sur la surface sur lame avec résidus Exemples : nature d’une peinture, d’un vernis

Analyses TMA, ATG, DSC matériaux de toutes petites quantités Technique de base Analyses TMA, ATG, DSC Ca sert à : étudier le comportement thermique des matériaux Ca se pratique sur : plastiques, composites, (métaux) de toutes petites quantités Exemples : mesure de températures de transition (Tf, Tg), taux de charges, coefficient de dilatation

Technique plus sophistiquée La GC-MS Ca sert à : identifier les espèces volatiles (COV) Obtenir la carte d’identité d’un polymère Ca se pratique sur : des morceaux en chauffant jusqu’à 300°C Exemples : détermination du composé responsable de la corrosion sous contrainte de laiton Identification des additifs

Les techniques et essais divers…

Autres mesures possibles (métaux) Techniques de base Autres mesures possibles (métaux) Épaisseurs de revêtement par fluorescence X : mesurer des épaisseurs de revêtements métalliques >Ti rugosité : directement sur la surface  le type de matériau (Ra, Rt, Rz) Dosages spécifiques : C, S, N2, O2, H2, Si, Cu, Pb Technique plus sophistiquée

Autres mesures possibles polymères, produits organiques Techniques de base Autres mesures possibles polymères, produits organiques Dosage de l’eau dans les polymères et produits organiques : méthode Karl-Fischer Détermination de la quantité de plastifiant : extraction Soxlhet Mesures d’indice de viscosité, indice de fluidité à chaud (MFI) Mesures de dureté Shore A et Shore D

Techniques plus sophistiquées Techniques pas encore disponibles effectuées par laboratoires partenaires Techniques plus sophistiquées ESCA : analyse d’extrême surface spéciation (nature des liaisons chimiques) SIMS : analyses dans la profondeur profils de concentration TOF SIMS : Qualification de la nature d’un résidu organique en très petite quantité ELLIPSOMETRIE : épaisseurs de couches très fines (oxydes) AFM : état de surface en 3D, à l’échelle nanométrique DMA : mesures des propriétés dynamiques des polymères

La diffraction de rayons X Technique de base La diffraction de rayons X Technique plus sophistiquée Ca sert à : Déterminer la nature des phases cristallines présentes (spéciation) Quantifier le niveau de contraintes résiduelles Ca se pratique sur : directement sur la surface sur poudre Exemples : nature des composés présents dans un dépôt Nota : limite de détection assez élevée

Diffractogramme X Exemple de détection de phase sigma Fe g Vanne rompue Intensité du rayonnement X réfléchi Exemple de détection de phase sigma dans un acier inoxydable Fe g Phase s Fe a angle

Mesure des contraintes résiduelles sur un galet 300 200 100 -100 -200 -300 -400 -500 Contraintes S tête 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Distances (mm) Contraintes résiduelles sur flanc de galet

Machine – banc de fatigue Techniques de base Machine – banc de fatigue Ca sert à : déterminer le comportement en fatigue Ca se pratique sur : éprouvettes usinées selon normes montage spécial pièces Nota : sollicitations cycliques composées

Les caractérisations sur site On se déplace Les caractérisations sur site Dureté : EQUOTIP (rebond de la bille) Ressuage, magnétoscopie, US : directement sur pièce Pose de répliques métallographiques : contrôle d’une microstructure, d’une fissure,… Analyse élémentaire : y compris carbone dans aciers contrôle de la matière, tri,…(bases Fe, Ti, Al, Ni) Mesures électrochimiques : résistance de polarisation, impédance électrochimique

Essais sur mesure Essais spéciaux On déborde d’imagination Essais sur mesure Essais spéciaux Circuits de liquide pour essais de résistance à la corrosion La simulation du phénomène rencontré Essais mécaniques d’endurance vibratoire ……

Merci de votre attention En conclusion Nécessité d’un grand panel d’appareils, bien entretenus La performance d’un appareil = les compétences de la personne qui interprète CETIM + CETIM-CERMAT = équipement très complet + compétences humaines diversifiées Investir régulièrement dans des nouvelles techniques Merci de votre attention