Générations et détections des rayons X Pr Eric Chabrière eric.chabriere@afmb.univ-mrs.fr

Pour un expérience diffraction, on a besoin d’une source de Rayons X monochromatique. 2 techniques: -tubes à rayons X et anodes tournantes -synchrotrons

Comment accélérer des électrons? q: charge E : champs électrique V: vitesse B : champs magnétique Force de Lorentz: Le champs électrique accélère la charge. La vitesse varie (l'énergie aussi). cathode anode E - + e- e- e- V

Le champs magnétique dévie une charge en mouvement (Force de Laplace) La vitesse ne varie pas. Le champs magnétique ne change pas l'énergie cinétique de la charge

Tubes à rayons X Principe: On bombarde une plaque de métal avec des électrons RX électrons Filament anode - + I V Les électrons sont accélérés dans un champs électrique. iI Sur l’anode, avec les collisions des électrons de cœur sont éjectés. Des électrons de surface viennent combler les trous en émettant des photons.

Anode tournante Si on veut augmenter le rayonnement des rayons X, il faut augmenter le bombardement des électrons. Lors de ce bombardement, l’anode chauffe et peut fondre. Pour éviter cela on peut utiliser une anode qui tourne et qui sera refroidie par de l’eau

Spectre d’émission Spectre de raie dépend de la nature de l’anode (Cu ou Mo) Il faut que l’énergie des électrons soit supérieure à l’énergie des seuils d’absorption (environ 10-50 keV) Rayonnement de freinage (raie blanche)

Filtres (monochromateurs) Pour la cristallographie, il faut une source monochromatique. filtre par absorption, cristaux ou miroir Filtre par absorption L’absorption dépend de la longueur d’onde et peut varier brusquement autour du seuil.

Le cuivre est l’anode (l=1 Le cuivre est l’anode (l=1.54 Å) la plus utilisée en biocristallographie. Le filtre associé est une plaque de Ni. On ne peut pas séparer les 2 raies Ka1 et Ka2 (très proches). On perd de l’intensité avec ce filtre.

Filtre par cristal ou miroir multicouche les miroirs multicouches agissent comme un cristal. L’angle de diffraction dépend de la longueur d’onde. 2d sinq= nl (Loi de Bragg) Il y a moins de perte par absorption. Les miroirs peuvent servir à collimater le faisceau et le rendre très brillant.

Anode tournante + diffractomètre

Synchrotron Les électrons émettent un rayonnement électromagnétique lorsqu'ils sont accélérés. Les électrons en mouvement sont déviés par un champs magnétique ( force de Laplace, ) Lumière (infra-rouge à rayon g)

Les électrons tournent à la vitesse de la lumière (6GeV) Accélération des électrons booster anneaux de stockage Elément de courbure Ligne de lumière Cavité accélératrice Compense la perte d'énergie du rayonnement

Courbe la trajectoire des électrons + émission de lumière Eléments de courbure. Courbe la trajectoire des électrons + émission de lumière Aimant de courbure B RX Ondulateur L'électron est plusieurs fois accéléré Très brillant (synchrotron 3ème génération ESRF, SOLEIL)

Ligne de lumière Monochromateur + forme du faisceau Diffractomètre + détecteur (possibilité de contrôler à distance, télé-expérience)

Evolution de la brillance des rayons X Anode simple Anode tournante Aimant de courbure au synchrotron ‘Wiggler’ au synchrotron ‘Undulateur’ au synchrotron le rayonnement synchrotron gagne en brillance trois ordres de grandeur tous les dix ans 

Le rayonnement synchrotron Avantages: -Très brillant (meilleure résolution, collecte rapide) -Faisceau de très grande qualité Longueur d'onde réglable (MAD) Radiation polarisée -Matériel haut de gamme + compétences Inconvénients: -Le rayonnement n'est pas constant Décroissance, Injection -Déplacement -Coût (budget annuel 100 Millions €)

Les détecteurs Film photographique: obsolète Détecteur ponctuelle: non adapté pour les macromolécules (trop de tâches à mesurer) Image plate Détecteur CCD

Adapté au laboratoire avec une anode tournante Image plate Plaque avec un mélange de BaFBr:Eu2+ et des cristaux de phosphore. Les cristaux de P sont des centres photosensibles qui stockent une partie de l’énergie des rayons X qui les touchent (t1/2=8H) Principe Avantages: -grande surface -prix -bonne dynamique Inconvénient: -temps (~1min) Adapté au laboratoire avec une anode tournante

Détecteur CCD Principe: Les rayons X excitent une plaque de phosphore dont l'émission de lumière est transférée par fibres optiques sur un semi-conducteur. Il existe des versions où le CCD enregistre directement les rayons X. Avantages: -lecture rapide -très bonne sensibilité Peu de bruit (en progrès) Inconvénients: -prix Petite surface (corrigée par plusieurs détecteurs) Faible dynamique (saturation) bruit temps dépendant (Zinger, dark-curent) Adapté pour les synchrotrons.

Sert à orienter le faisceau, le cristal et le détecteur Diffractomètre Sert à orienter le faisceau, le cristal et le détecteur Pour les macromolécules Enregistrement selon f Eventuellement selon c pour la complétude 2q sert à améliorer la résolution (0 en général car les détecteurs sont larges) Pour augmenter la résolution on approche le détecteur. Tête goniomètre pour régler la position du cristal dans le diffractomètre