1 Développement d’outils expérimentaux pour le dimensionnement de procédés de séchage conductif avec agitation : Application à des boues de stations d’épuration urbaines

2 La boue de station d’épuration urbaine : Résidu du processus d’épuration de l’eau usée : t ms/an 80% d’eau après déshydratation Graisses, fibres, micro-organismes Matières minérales, trace de métaux Filières de traitement actuelles : Incinération (20%) Valorisation agricole (60%) Mise en décharge (20%)

3 Nouvelles réglementations : Élimination des risques sanitaires (1997) Meilleure épuration (1991) Nouvelles filières de traitements : Fermeture des décharges (1992) Recul des filières actuellesAugmentation de la production - valorisation énergétique - incinération spécifique - cimenterie - construction... Séchage : - réduction de volume - stabilisation

4 Buées Séchage indirect Contraintes pour l’exploitant : - sécurité de l’installation - rejets (voisinage) - coûts (exploitation, entretien…) - qualité du produit sec (manipulable) Les avantages du séchage indirect - confinement des buées - fluide caloporteur non souillé - bon rendement énergétique Fluide Caloporteur Entrée du produit Sortie du produit Agitation

5 Les séchoirs indirects - qualité du produit sec non maîtrisée Séchoirs à couche minceSéchoirs à disquesSéchoirs à palettes - pas d’hygiénisation - produit fini pulvérulent - séchage partiel - recirculation de 90% de boue sèche - production de fines - dimensionnement des unités - comportement de la boue - qualité du produit sec - qualité des buées Freins au développement :

6 Positionnement du travail Étude du produit : - propriétés thermodynamiques - propriétés thermophysiques - analyse des rejets gazeux Développement d’outils : Étude du séchage conductif et agité : - coefficients d’échange - cinétiques de séchage - évolution rhéologique du produit Thèmes scientifiques : - séchage conductif et agité de milieux pâteux - caractérisation d’un milieu évolutif - caractérisation des rejets gazeux

7 PLAN Mesure de propriétés thermodynamiques : - activité de l’eau - chaleur de désorption Étude du séchage conductif agité : - dispositif expérimental - méthodes et validations - résultats expérimentaux Conclusions et perspectives

8 L’activité de l’eau X éq. T, P v PvPv X éq. 0 Équilibre Enceinte Isotherme de sorption 1 Principe de mesure - X éq, P V et T sont mesurées à l’équilibre T=cte

9 Rôle de l’activité de l’eau dans l’évaporation P V Sat, T Idée de mesure awaw Eau Solide humide

10 Matériel Conditions opératoires : - programmation du four isotherme - épaisseur d’échantillon fine - maîtrise du balayage gazeux Données fournies : - masse - différence de flux Balayage gazeux Four Flux mètre Cellule échantillon Creuset Cellule référence Balance Fléau Échantillon

11 Débit évaporatoire Z=0 Z=e Z=L P V Sat (T F, P V ∞ ) Eau : - a w = 1 - e = m/  S Loi de Stefan : ˙m  D av S r v (L  e) ln (P Tot  P V  ) (P  P Sat ) T ) ) (T E, ) (T E ( T E T E (T E ) L-e (mm) ---- T E = T F + Expérience Débit évaporatoire (g/s)

12 Température réelle de l ’échantillon Signal enregistré : Expérience blanche Signal corrigé : Écriture simple de la température de l’échantillon : TFTF TRTR TRTR TETE TEBTEB

13 Loi de Stefan plus correction de la température : Débit évaporatoire corrigé Importance de la correction de la température Débit évaporatoire (g/s) L-e (mm) ---- T E = T F + Expérience

14 Méthode de mesure de l’activité de l’eau ˙ m   P  P ln ( TotV  ) (P  P VSat ) Sol. awaw ˙ m   P  P ln ( TotV  ) (P  P VSat ) Eau.  fonction (température, propriétés physiques, géométrie...) Teneur en eau homogène dans le solide P V Sat, T Eau a w P V Sat,T sol. Eau Solide humide K et B, constantes fonction des pressions Si T Eau = T Sol.

15 Mesure de l’activité de l’eau a w  K  (K  1)expB ˙m Eau  ˙m Sol.. ˙m Eau       Correction du débit expérimental évaporatoire de l ’eau : ˙ m  Eau. (T Sol. ) ˙ m Eau. (T Eau ) Loi de Stefan (T Sol. ) Loi de Stefan (T Eau ) Isotherme à une température moyenne

16 Validation de la mesure de l’activité de l’eau Isotherme de sorption pour de la micro- cellulose cristalline à 95°C ±2,5°C Résultats expérimentaux Littérature (modèle d ’Oswin selon Bassal) awaw X éq. (kg d’eau/ kg ms)

17 Résultats pour la mesure de l’activité de l’eau Isothermes de sorption pour des boues de la station d’épuration de la ville d ’Albi a w = 1 58 ± 2 (°C) 78 ± 2 (°C) 95 ± 2,5 (°C) awaw X éq. (kg d’eau/ kg ms)

18 Mesure de la chaleur totale de désorption Comment relier  H t à la mesure calorimétrique? Écriture du bilan sur la cellule échantillon : Hypothèse : températures de l’échantillon et du creuset sont identiques (C E  C E 0 ) dT E dt  p E (T E  T F )  P  ˙m  H t Énergie qu’il faut fournir pour évaporer 1 kg d’eau sorbée : Chaleur sensible accumulée + Flux reçu du four = Chaleur nécessaire à l’évaporation (creuset + échantillon)

19 Résultats expérimentaux Littérature Validation de la mesure de la chaleur de désorption mesuréelittérature X éq. (kg d’eau/ kg ms)  H n (J/kg) Résultats pour de la micro- cellulose cristalline à 95°C ±2,5°C

20 Résultats pour la mesure de la chaleur nette de désorption Application à des boues de la station d’épuration de la ville d’Albi 58 (°C) 78 (°C) 95 (°C) X éq. (kg d’eau/ kg ms)  H n (J/kg)

21 Conclusion sur la mesure de propriétés thermodynamiques Couplage ATG-ACD - rôle important de la température de l’échantillon en thermogravimétrie Méthode rapide - méthode transitoire pour la mesure de l’activité de l’eau et de la chaleur de désorption Boue d’Albi : - peu hygroscopique - la chaleur nette de désorption devient importante pour X < 0,2

22 PLAN Mesure de propriétés thermodynamiques : - activité de l’eau - chaleur de désorption Étude du séchage conductif agité : - dispositif expérimental - méthodes et validations - résultats expérimentaux Conclusions et perspectives

23 Cahier des charges Conditions opératoires proches de fonctionnement réel : - température de fluide caloporteur ( °C) - atmosphère gazeuse (vapeur 105°C) - agitation (vitesse en bouts de pale ≈ 0,4 m/s) - géométrie (rotor, stator) Mesures - coefficients d’échange à la paroi - cinétique de séchage - éléments caractérisant l’évolution du produit

24 Maquette de séchage Schéma d’ensemble de la maquette Vue du système d’agitation Balance Vérins Couvercle étanche Paroi chaude Couplemètre Veine de la boucle de fluide Cuve en téflon Moteur

25 Détail de la paroi chaude Plaque “tampon” cuivre Plaque fond de cuve inox Té flo n Émotteur Couteaux AXEAXE Thermocouples produit Thermocouple de consigne Thermocouple face arrière Thermocouples face avant Isolant Couronne de maintien Plaque support (aluminium) Inox Cuivre Résistance électrique

26 Calcul du flux conductif Calcul direct : Calcul indirect : Enveloppe Téflon T i (r=15mm) T i (r = 95mm) T i (r = 75mm) T i (r = 55mm) P : puissance électrique densité de flux pour chaque zones

27 Coefficients d’échanges moyen : local : Perte de masse   conv  dU dt  ˙ m  H t  direct  indirect m i : masse initiale Flux conductif + flux convection = variation de l’énergie interne + vaporisation

28 Milieu modèle : Eau déminéralisée Validation du modèle de calcul pour la perte de masse La pesée peut être remplacée par la mesure de la puissance électrique  20 tr/min TCTC 160 °C mimi 2,2 kg + Pesée Bilan direct Bilan indirect t(s)

29 Conditions opératoires Plan d’expériences factoriel complet à quatre facteurs et à deux niveaux : - température de consigne - vitesse d’agitation - distance paroi-premier couteau - masse initiale Paramètres fixés : - boue d’Albi - géométrie fixe - atmosphère gazeuse ,12,2 T C (°C)  (tr/min) d (mm) m i (kg) Réponses choisies : - perte de masse - coefficients d’échange - valeur maximale du couple 16 expériences 3 expériences supplémentaires

30 Reproductibilité  d 60 tr/min1 mm TCTC 120 °C mimi 1,1 kg t(s) * 10 4 X éq. (kg d’eau/ kg ms) 8 e jour 3 e jour 7 e jour 8 e jour 9 e jour 11 e jour Lot n° 2 Lot n° 1

31 Bonne reproductibilité si les boues sont stockées à 3°C Reproductibilité  d 60 tr/min1 mm TCTC 120 °C mimi 1,1 kg t(s) * 10 4 X éq. (kg d’eau/ kg ms) 8 e jour 3 e jour 7 e jour 8 e jour 9 e jour 11 e jour Lot n° 2 Lot n° 1 1 er jour 2 e jour Lot n° 2

32 Fluide Solide Granulaire X (kg d’eau / kg ms ) Couple (Nm) Comportement mécanique de la boue  d 60 tr/min1 mm TCTC 120 °C mimi 2,2 kg

33 Évolution du coefficient d’échange moyen X (kg d’eau / kg ms ) h moyen (W/m 2 K) Fluide Solide Granulaire  d 60 tr/min1 mm TCTC 120 °C mimi 2,2 kg

34 X (kg d’eau / kg ms ) Fluide Solide Granulaire Fluide Solide Granulaire Évolution de la perte de masse  d 60 tr/min1 mm TCTC 120 °C mimi 2,2 kg t(s) * 10 4

35 Influence de la distance paroi-couteau 1 (mm) 5 (mm) Phase fluide: les échanges diminuent quand la distance augmente X (kg d’eau / kg ms )  60 tr/min TCTC 120 °C mimi 2,2 kg t(s) * 10 4

36 Influence de la masse initiale 1,1 (kg) 2,2 (kg) 1,1 (kg) 2,2 (kg) - vitesse multipliée par deux pour une masse initiale divisée par deux - une exception (120°C, 60 tr/min, 1mm, 1,1kg) X (kg d’eau / kg ms ) -dX/dt (kg eau/kg ms s) X (kg d’eau / kg ms ) -dX/dt (kg eau/kg ms s)  20 tr/min TCTC 160 °C d 1 mm  60 tr/min TCTC 120 °C d 1 mm

37 Influence de la température de la plaque La température doit être ajustée en fonction de la teneur en eau 120 (°C) 140 (°C) 160 (°C)  20 tr/min d 1 mm mimi 2,2 kg Granulaire X (kg d’eau / kg ms ) t(s) * 10 4

38 Influence de la vitesse d’agitation 20 (tr/min) 40 (tr/min) 60 (tr/min) L ’influence est significative jusqu’à  compris entre 40 et 60 tr/min d 1 mm TCTC 120 °C mimi 2,2 kg Granulaire X (kg d’eau / kg ms ) t(s) * 10 4

39 Conclusions Conception et validation d’une maquette - respect du cahier des charges Trois états différents de la boue - phase fluide : - température de plaque optimisable - vitesse d’agitation critique - distance paroi-couteau - phase solide : - augmentation des efforts (20 fois la phase fluide) - phase granulaire : - produit fini dense, pas de fines

40 Conclusions Caractérisation - mise en place d’outils rapide - boue : produit à part entière Séchage - conception et observations proches de séchoirs réels - influence des facteurs - mise en forme du produit

41 Perspectives Séchage Expérimental - nouveaux mobiles, atmosphère gazeuse... - nouvelles boues, produits modèles... Modèle - relier des modèles physiques aux propriétés de la boue Industriel - conception et conduction de séchoirs Caractérisation - construction de diagramme d’équilibre complet - étude d’autres propriétés