PARTIE 2 : Instrumentation IR 1 Diagramme bloc Appareil séquentiel (à balayage) Utile pour de petits appareils ou sondes utilisant un λ en particulier.
PARTIE 2 : Instrumentation IR 1 Diagramme bloc Appareil simultané Aucun risque de dégrader l’échantillon comme en UV car les photons IR sont très faibles en énergie.
1 Diagramme bloc Spectromètre à transformée de Fourier Traitement simultanée de tous les λ. Nécessite un ordinateur pour traiter le signal. J-B. Fourier (1786-1830) : théorie élaborée pour la propagation de la chaleur actuellement appliquée dans de nombreux domaines (acoustique, optique…). Une transformée est une opération permettant de passer d’un domaine à un autre (du temps à λ).
2 Sources Lampe à filament Lampe GlobarTM : barreau de SiC Filament de Nernst
3 Détecteurs Plus difficile que dans le UV-VIS car les photons IR ont peu d’énergie. DTGS : Détecteur triglycine sulfate MCT : Photodiodes MCT (Hg-Cd-Te) ou PbS Autres : thermistors, thermocouples (2 métaux) et thermopiles (thermocouples en série)
4 Interféromètre 1-Le faisceau est divisé en 2 par un miroir semi-réfléchissant. 3-L’autre moitié est dirigée vers un miroir mobile dont la position varie avec le temps. 2-Une moitié du faisceau parcourt une distance définie vers un miroir fixe. 4-Les deux demi-faisceau sont ensuite recombinés et envoyés vers l’échantillon.
4 Interféromètre Le déplacement du miroir mobile crée une succession de phasages/déphasages des 2 faisceaux. Si par exemple, la différence de parcourt est exactement égale à un multiple entier de λ, les 2 rayons sont en phase.
4 Interféromètre Un seul λ Deux λ
4 Interféromètre Une bande Deux bandes
4 Interféromètre
4 Interféromètre
4 Matériaux Autres matériaux utilisés en IR : KBr, CsI, AgCl … pas de liens covalents
4 Matériaux
5 Échantillonnage Procédé par transmission (gaz) Procédé par transmission (liquides)
5 Échantillonnage Procédé par transmission(solides) – Disque de KBr
Alternative pour éviter bandes C-H : 5 Échantillonnage Procédé par transmission (solides) – Dispersion dans le NuJolTM Alternative pour éviter bandes C-H :
5 Échantillonnage
5 Échantillonnage Procédé par réflexion : réflexion spéculaire Le rayon pénètre dans l’échantillon à une profondeur de quelques micromètres. Procédé par réflexion : réflexion totale atténuée Après avoir pénétré à quelques reprises dans l’échantillon, le rayon atténué est envoyé au détecteur.
5 Échantillonnage Correction ATR Les photons qui ont davantage d’énergie pénètrent moins bien dans l’échantillon que ceux à droite sur le spectre ce qui nécessite une correction. Cette correction déforme la ligne de base ce qui nécessite une deuxième correction. L’échelle du spectre en IR est normalement doublé à partir de 2000 cm-1.