Systèmes de Synthèse et de Caractérisation des matériaux Dr. KERFAH Ahmed Solutech Sarl Equipements Scientifiques et Techniques.

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1 Systèmes de Synthèse et de Caractérisation des matériaux Dr. KERFAH Ahmed Solutech Sarl Equipements Scientifiques et Techniques

2 Présentation de la Société Société algérienne crée par un groupe de scientifiques (Docteurs, ingénieurs et techniciens) ayant une expérience dans le domaine technique, scientifiques et de laboratoire. Que peux faire solutech pour vous : Etude, Conception et Réalisation des Montages scientifiques assistés par PC pour la synthèse et les analyses des échantillons Quels sont les montages que Solutech peut réaliser : Maitrise des grandeurs physiques intensifs (vitesse, pression, température,...) et mesure des grandeurs extensifs (masse, volume, charge électrique, débit, forces...).vitesse, pression, température,...)masse, volume, charge électrique, débit, forces...) Pour la synthèse: -Des enceintes en verre, en plastique ou métallique (ex : bombe hydrothermale, calorimètre, réacteur de synthèse, …) dont l'atmosphère de l'échantillon est contrôlé (vide, N2, O2, Ar,...), des fours programmables en montée et en descente de différentes formes et de tailles, des pompes et des électrovannes de diverses puissances… (des régulateurs interfacables pilotés par ordinateur adaptables aux différents types de fours)… Pour la caractérisation : -Couplage de différentes méthodes d'analyse en utilisant divers équipements, conception de différentes manipulations (clé en main) en utilisant plusieurs types de détecteurs et de capteurs (sonde de température, capteur de pression, mesure de la résistivité, conductivité,...)

3 Quels sont les domaines que solutech peut toucher : Pour la synthèse et la caractérisation des diélectriques (pont de mesures diélectriques assisté par PC) Pour les semi-conducteurs : (Effet hall, Seebeck, résistivité par la méthode quatre pointes,...) Thermodynamique (calorimètres, Analyse thermique (accidents thermiques), …) Génie des procédés (transfert de la chaleur et de la matière,...)

4 Comment procède Solutech pour effectuer les montages : - Une équipe de scientifiques étudie les phénomènes mis en jeu et établit un cahier des charges détaillé (méthode utilisée et paramètres à mesurer,...) - Une équipe technique affine le schéma du montage et le choix du matériel utilisé (fiabilité, précision,...) Des tests réels sont effectués sur des échantillons proposés par l’utilisateur.

5 Quelle est la garantie de nos systèmes et dans quelles conditions? Le système conçu par notre société est soumis d’abord aux différentes étapes de réglage, d’étalonnage et de calibrage, des échantillons étalons et de références doivent donner les résultats cités dans la littérature. La garantie typique de nos montages est d'un an, pièces fournie et main d'œuvre, elle est parfois étendue à deux ans sur certains systèmes et sur accord spécifique. La garantie couvre le travail nécessaire au diagnostic et au remplacement des pièces défectueuses à l'exception des pièces consommables ainsi que la remise en état de fonctionnement normal de l'équipement.

6 Systèmes de Synthèse des échantillons: Bombes hydrothermales

7 Avantages Ouverture rapide sans outil (deux couvercles vissés) Faible encombrement Pot amovible en Téflon à partir de 23 ml (utilisation possible de fluides corrosifs) Utilisation possible sans pot amovible Peu de pièces d’usure ; traitement anti-grippage des filets (sans graisse). Applications Laboratoires de chimie fine, pharmacie Chimie combinatoire, pression autogène Dissolution, digestion d'échantillon inorganiques ou organiques.

8 Environnement du chauffage Four à Moufle ou étuve Bain de Sable Inconvénients: Gradients en température, Mesure de température non précise Résultats non reproductibles

9 Dispositif des réactions hydrothermales Objectifs: Reproductibilité Rendement réactionnel élevé Précision de contrôle et de lecture Sauvegarde des profiles et des conditions de synthèse

10 Logiciel de Régulation de la température Applications: Contrôle de T à 0.1 °C près avec régulation en montée et descente (jusqu’à 32 programmes )

11 Régulateur de température assisté par pc adaptable à n’importe quel système de chauffage (four ou étuve)

12 Réacteur multifonctions piloté par PC Réacteur double parois en inox robuste Lampe de lumière (UV)avec puissance réglable Capteur de Température Capteur de pression Capteur d’humidité Electrode PH, CE ou spécifiques Le photo-réacteur à double parois En verre et en (inox+téflon) Applications: Photocatalyse, Calorimètre, Chambre de polymérisation, étude de la cinétique des réactions

13 Logiciel de commande du photo-réacteur à double parois

14 Courbes: Perte ou gain en poids, vitesse d’agitation, débit d’écoulement, potentiel, température, pression, PH, CE, Concentration des éléments cationiques ou Anioniques Précision Sauvegarde des profiles et des conditions de synthèse Logiciel de commande du couplage de lecture et commande des appareils

15 TPHDPHCEC temps ****** T ***** P ***** HD ***** PH ***** CE **** C ***** Courbes à suivre en Temps réel:

16 Test de la ferroélectricité Matériau diélectrique est Ferroélectrique ou non ? Montage: (Sawyer-Tower) Evolution de la polarisation ou la charge en fonction du champ électrique appliqué Oscilloscope Générateur de fonction condensateur commercial linéaire Q = C V Ferroélectrique non linéaire

17 Diélectrique non ferroélectrique Diélectrique ferroélectrique E polarisation condensateur commercial linéaire Q = C V

18 Mise en Ouvre d'un Montage de mesures électriques et diélectriques

19 Cellule de mesure Capacimètre Régulateur de T Four PC Pont de mesures diélectriques

20 Capacimètre: LCR Meter Agilent HP (4263B, 4284B, 4285B,...)

21 LCR Meter LCR-821 (12Hz~200kHz)

22 support métallique Electrode en Cu ou inox Disques en Ag ou inox Thermocouple type K Enceinte en verre ou en inox Atmosphère controlée Entrée pour vide et gaz inerte Cellule de mesures électriques et diélectrique

23 Logiciel de commande et de traitement des données

24 Présentation des grandeurs capacitifs (  ’ r,  ’ r, tg  )  ’ r = f(T)  ’’ r = f(T)

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26 Spectroscopie d’impédance complexe (comportement en fréquences)

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28 Log ffcDe're"rZ'Z"Rp 1,08E+001,20E-026,26E-102,71E-028,46E+022,29E+010,00E+00 1,08E+001,21E-026,27E-102,73E-028,47E+022,31E+010,00E+00 1,08E+001,21E-026,24E-103,20E-028,42E+022,69E+010,00E+00 1,08E+001,22E-026,26E-102,64E-028,45E+022,23E+010,00E+00 1,09E+001,22E-026,28E-102,66E-028,47E+022,25E+010,00E+00 1,09E+001,22E-026,25E-102,41E-028,43E+022,03E+010,00E+00 1,09E+001,23E-026,26E-102,68E-028,45E+022,26E+010,00E+00 1,09E+001,24E-026,29E-103,07E-028,49E+022,61E+010,00E+00 1,09E+001,24E-026,27E-103,07E-028,47E+022,60E+010,00E+00 1,10E+001,25E-026,25E-102,95E-028,44E+022,49E+010,00E+00 1,10E+001,25E-026,24E-102,96E-028,42E+022,49E+010,00E+00 1,10E+001,26E-026,27E-102,75E-028,47E+022,33E+010,00E+00 1,10E+001,26E-026,23E-102,74E-028,41E+022,31E+010,00E+00 1,10E+001,27E-026,26E-102,29E-028,45E+021,93E+010,00E+00 1,10E+001,27E-026,25E-102,17E-028,43E+021,83E+010,00E+00 1,11E+001,28E-026,27E-102,67E-028,46E+022,26E+010,00E+00 1,11E+001,28E-026,24E-102,67E-028,42E+022,25E+010,00E+00 1,11E+001,29E-026,22E-102,55E-028,40E+022,14E+010,00E+00 1,11E+001,29E-026,25E-102,69E-028,44E+022,27E+010,00E+00 1,11E+001,30E-026,23E-102,45E-028,41E+022,06E+010,00E+00 1,12E+001,30E-026,23E-102,71E-028,42E+022,28E+010,00E+00 1,12E+001,31E-026,22E-103,19E-028,39E+022,68E+010,00E+00 1,12E+001,32E-026,23E-102,72E-028,40E+022,29E+010,00E+00 1,12E+001,32E-026,25E-102,86E-028,44E+022,41E+010,00E+00 1,12E+001,33E-026,22E-102,85E-028,40E+022,39E+010,00E+00 1,12E+001,33E-026,24E-102,63E-028,42E+022,21E+010,00E+00 1,13E+001,34E-026,17E-102,85E-028,33E+022,37E+010,00E+00 1,13E+001,35E-026,22E-103,00E-028,40E+022,52E+010,00E+00 1,13E+001,35E-026,22E-101,68E-028,40E+021,41E+010,00E+00 1,13E+001,36E-026,21E-102,52E-028,39E+022,11E+010,00E+00 1,13E+001,36E-026,22E-103,01E-028,40E+022,53E+010,00E+00 1,14E+001,37E-026,23E-103,02E-028,42E+022,54E+010,00E+00 1,14E+001,38E-026,20E-102,90E-028,37E+022,43E+010,00E+00 1,14E+001,38E-026,18E-102,29E-028,35E+021,91E+010,00E+00 1,14E+001,39E-026,21E-102,54E-028,38E+022,13E+010,00E+00 1,14E+001,40E-026,18E-102,30E-028,34E+021,92E+010,00E+00 1,15E+001,40E-026,18E-102,42E-028,34E+022,02E+010,00E+00

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31 Montage: Thermally stimulated currents (TCS) Picoampère (Keithley 6485) en fonction de T

32 Régulateur de température C C/min Appareil de mesure re Pompe Ar vanne Piège à N2 Four programmable Dewar N2 liquide

33 Autres utilisations possibles (cellule de mesures sous atmosphèrecontrolée+régulateur en température) Test de pyroélectricité P = f(T) a) Synthèse des en voie solide ou liquide sous vide ou sous atmosphère contrôlée b) Evolution des grandeurs diélectriques durant la synthèse c) Essai de cristallogenèse (montée et descente en T réglable) d) Autres analyse en parallèle (ATD) e) couplage avec d'autres équipements d'analyse (GC pour analyser les gaz dégagés: étude du comportement d'adsorption des gaz,...) f) test de photosensibilité monochromateur (tube transparent)

34 Mesure de la (résistivité/conductivité)

35 Méthode 4 pointe (mesure de la résistivité/conductivité) Appareillage de mesures précises Keithley 2400

36 Electrospinning piloté par PC Film de fibres nanométriques

37 Projet réalisés (Disponibles) : -Régulateur de température interfacable -Dispositif de synthèse hydrothermale -Four tubulaire interfacable pour des profils précis (32 paliers) -Système d’analyse thermique (ATD:  T( T éch - T réf )= f (T éch ) -Pont de mesures diélectriques sous température et fréquences - Spectroscopie d’impédance complexe -Effet Seebeck (Pouvoir thermoélectrique) -Réacteur multifonction -Chambre de polymérisation - Système de mesure en température de résistivité/conductivité Electrospinning

38 Nos références : - Ecole Militaire Polytechnique - Unité de Développement de la Technologie de Silicium (UDTS), (CRND) - Labo Cris-Ther, F. Chimie, USTHB - Labo de stockage et valorisation des énergies Renouvelables, Faculté de Chimie, USTHB - Labo Thermodynamique, F. Chimie, USTHB - Labo Thermodynamique, U. Blida - Labo Sciences des Matériaux, F. Chimie, USTHB - Labo des semiconducteurs et diélectriques, U. Laghouat - Labo Céram, U. Tizi Ouzou ….

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