Écran Littérature Calorimétrie de mélange DSC Calculs Quantifier Macro-DTA ARC Calorimétrie spécialisée Échelle VSP (le dimensionnement des évents forfait)

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1 Écran Littérature Calorimétrie de mélange DSC Calculs Quantifier Macro-DTA ARC Calorimétrie spécialisée Échelle VSP (le dimensionnement des évents forfait) Calorimétrie de réaction Modélisation croissant effort moment de l'analyse quantité d'informations imitant des procédés de l'usine Thermiques Outils d'évaluation des dangers

2 Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) Discussion Discussion Avantages – Rapide – Nécessite petit échantillon – Coffre-fort – Large plage de température – Peut mesurer la chaleur de la réaction. – Relativement pas cher Inconvénients – Échantillon de petite taille (fiable, échantillon représentatif?) – Autocatalyse est difficile / impossible d'étudier – Échantillons hétérogènes sont difficiles à étudier – Pas de données de pression générée.

3 Formes typiques d'événements J De transition vitreuse endotherme e.g.melting exotherme e.g.decomposition le décalage vertical la rupture d' éprouvette 2060 100 140 180 220 260 300 0 1 2 3 4 5 Flux de chaleur (mW) Température (C) i.e.critical Température DSC

4 DSC Terminologie 2060 100 140 180 220 260 300 0 1 2 3 4 5 Flux de chaleur (mW) Température (C) Commencer Pic Fin Début Taille = (J / g) noter que le Traité START et de l'apparition sont différents

5 Influence du taux de chaleur rampe 1 ° C / min Rampe 10 ° C / min une meilleure précision de la température mais plus faible sensibilité pour RC norme préalable, à 10 ° C / min est un bon compromis

6 Une technique de mesure conçu pour fournir le temps / température / pression des données pour les décompositions chimiques, dans des conditions adiabatiques. Calorimétrie à taux accéléré - ARC

7 Avantages – L'évaluation rapide des réactions d'emballement – Les données de pression disponibles – Cinétique peut parfois être déterminé – Petit, par rapport à des tests de Dewar – Confinement facile de l'échantillon et le nettoyage. Inconvénients – Haut  facteur relatif à l'équipement processus de – Agitation minimale disponible – Petit, par rapport à des tests de Dewar – Peut-être difficile d'obtenir un échantillon représentatif. Calorimétrie à taux accéléré - ARC

8 ARC = calorimètre rythme accéléré Exemple de quantité = 5 g (liq.) 1. charger bombe avec toutes les substances 2. exécuter isotherme ou la chaleur d'attente en mode recherche 3. PC-assistée par l'évaluation Résultats: temp. & Appuyez sur. courbes la chaleur de réaction cinétique Limitations: 1. ambiante à 450 ° C 2. max.press. 100 bars 3. beaucoup de temps ARC section transversale disque de rupture (100 bars) à PT 4 thermocouples 8 appareils de chauffage

9 Heat - Attendez - Recherche 2060 100 140 Température temps (minutes) 20 40 60 200 250 100012001400 Chauffage initiale Attendez Rechercher Chauffage étape Seuil ARC limt: dT / dt> 0,02 C / min exotherme 300 350 400

10 Matériaux sensibles aux chocs réagir exothermique lorsqu'il est soumis à une impulsion de pression. Est-ce que montrent toujours une réaction exothermique dans le DSC Drop-poids d'essai Sensibilité aux chocs

11 Sensibilité aux chocs = SS ou Test chute de poids 50 cm poids jusqu'à 6 kg échantillon échantillon: liq. ou solide poids est tombé de 50 cm de hauteur sur l'échantillon, qui est en porte essai est répété avec des poids différents résultat: E50 [kg * cm] = 50% des contrôles positifs limites: la dureté de l'échantillon peut donner apparentes des résultats positifs essais à des températures élevées difficiles test négatif ne prouve pas l'absence de danger