L’instrumentation en Paléomagnétisme et en Magnétisme des Roches

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1 L’instrumentation en Paléomagnétisme et en Magnétisme des Roches
30/03/2017 Rappel sur le (Paléo) Magnétisme Origine du magnétisme induit et rémanent Stabilité et fidélité Principes de la mesure d’aimantations mesure de champ, de flux, de force Instruments de Mesure et d’analyse Aimantation rémanente Minéralogie magnétique Anisotropie magnétique Je vais vous parler de l’instrumentation en paléomagnétisme et en magnétisme des roche en suivant ce plan. Comme beaucoup d’entre vous ne sont pas familiers avec le paléomagnétisme, je vais passer un peu de temps à vous l’illustrer, en insistant surtout sur ce qu’est l’aimantation des roches et des terres cuites, dont toute l’instrumentation découle. Et c’est magique… Le Paléomagnétisme est la partie de la géophysique qui s’intéresse au passé du champ magnétique terrestre, à toutes les échelles de temps, en analysant l’aimantation portée par les roches comme un fossile du champ qui régnait à l’époque géologique de la formation de la roche. Lorsqu’il s’agit du passé historique on analyse l’aimantation acquise par une poterie ou une céramique, au moment de leur fabrication par les civilisations humaines. Le paléomagnétisme devient alors l’archéomagnétisme. Rappelons que les mesures directes instrumentales du champ magnétique ne sont effectuées que depuis moins de 3 siècles… Développement instrumental Exemple du « TRIAXE » Maxime LeGoff, Equipe de Paléomagnétisme de l’IPGP

2 LE CHAMP MAGNÉTIQUE DE LA TERRE
30/03/2017 LE CHAMP MAGNÉTIQUE DE LA TERRE Ngéo. Nmagn. D E I Vous connaissez tous la figure du Champ de la terre. C’est à peu de chose près (plus de 90%) comme si un gros aimant était placé au centre de la terre (son pôle Sud magnétique étant en fait vers le Nord géographique, mais c’est anecdotique, d’autant qu’il s’est inversé de très nombreuses fois au cours des temps géologiques). Son axe est plus ou moins incliné sur l’axe de rotation terrestre. Des aiguilles aimantées libres de tourner dans tous les sens s’orientent en suivant les lignes de champ comme sur cette figure. En réalité, cet aimant représente la dynamo terrestre qui est actionnée par des courants dans le fluide conducteur du noyau liquide de la terre. Le champ à la surface est défini localement par : L’ intensité du vecteur F, qui varie d’un rapport 2 entre l’équateur et le pôle magnétiques ; Son inclinaison I par rapport à l’horizontale comptée positive dans l’hémisphère nord Et Sa déclinaison D par rapport au Nord géographique, l’angle que fournit la boussole habituelle. La connaissance de ces trois éléments au cours des temps géologiques et historiques est le but des recherches en paléomagnétisme. Je vais mentionner deux applications très intéressantes du paléomagnétisme. F Bas

3 Application à la reconstitution paléo-continentale
30/03/2017 Application à la reconstitution paléo-continentale PCmovie.mov La première à la tectonique des plaques, grâce à cette superbe animation due à Jean Besse.

4 Applications à l’archéologie : datation ou chronologie d’occupation
30/03/2017 Applications à l’archéologie : datation ou chronologie d’occupation Nord Ouest Est I = 60° I = 0° Et la seconde à l’archéologie J’ai tracé à gauche une projection plane de la sphère des direction avec les 4 points cardinaux et trois petits cercles d’inclinaison 0, 30 et 60° La petite courbe, qui est agrandie à droite, représente la direction du champ à Paris depuis le 6ème siècle. On voit que la boussole de Napoléon était à plus de 20° ouest et que celle de Guillaume le conquérant 20° Est. Cet exemple montre que on peut préciser la chronologie d’utilisation d’une batterie de fours domestiques en superposant les directions déterminées dans chaque four (ici une vingtaine sur un même site, à Marines dans le Vexin, en vert) à la courbe de référence de ce qu’on nomme la variation séculaire de l’inclinaison – déclinaison du champ magnétique terrestre. N. Warmé

5 Moment et susceptibilité magnétiques Induction et Champ dans le vide
30/03/2017 DEFINITIONS et UNITES Moment et susceptibilité magnétiques M = v (Jr + c H ) sans A m² A / m Champ (H ou B) Induction et Champ dans le vide B = µ0 H 50 µT <=> 40 A/m Venons-en à nos affaires d’aimantation. Dans un volume v de matière placé dans un champ H (en A/m), le moment M (en Am2) est la somme d’une aimantation rémanente Mr si elle existe, et d’une aimantation induite Mi, laquelle est proportionnelle au champ par l’intermédiaire de la susceptibilité Xhi, qui est sans dimensions. Dans le vide ou dans l’air, on parle indifféremment du champ ou de l’induction qui sont reliés par la perméabilité du vide µ0. En France, le champ est voisin d’un demi-gauss (unité non autorisée...), soit 50µT ou 40A/m Volume (v) T A / m Moment (Mi + Mr)

6 Source du magnétisme de la matière : l’atome.
30/03/2017 RAPPEL Source du magnétisme de la matière : l’atome. moment orbital et moment de spin de l’électron. Les spins appariés s’annulent exactement. Moment orbital : DIAMAGNETISME (propriété générale des atomes) Spins non appariés : PARAMAGNETISME PAS DE REMANENCE Qu’est ce qu’une aimantation ? La source du magnétisme est dans l’atome, et plus précisément dans son cortège d’électrons Le moment magnétique orbital est la cause du diamagnétisme, qui se traduit par une aimantation induite faible dans le sens opposé au champ agissant. Il est insensible à l’agitation thermique. Le moment magnétique de spin produit le paramagnétisme, qui se traduit par une aimantation induite dans le même sens que le champ agissant, d’autant plus forte que le nombre de spins célibataires est grand. Le paramagnétisme est inversement proportionnel à la température absolue. (On néglige les spins des protons.) MAIS, PAS DE REMANENCE… L’annulation du champ annule aussi l’aimantation ! (Le magnétisme du noyau est négligeable)

7 le FER doté de propriétés magnéto-cristallines remarquables :
30/03/2017 Cr Mn Fe Co Ni H He le FER doté de propriétés magnéto-cristallines remarquables : les distances inter-atomiques de la maille cristalline favorisent des interactions assez fortes pour aligner tous les spins (3d) célibataires des atomes voisins parallèlement entre eux. C’est le FERROMAGNETISME Volumes cristallins organisés en réseaux et sous-réseaux magnétiques, aimantés suivant des axes définis par la géométrie cristalline (énergie magnéto-cristalline), ou par la forme macroscopique du volume (effet du champ démagnétisant). Heureusement, la nature est bien faite… Elle a doté certains éléments du tableau de Mendeleiev dont on voit ici le squelette, le chrome, le manganèse, le cobalt, le nickel et SURTOUT le FER, de propriétés magnétocristallines remarquables. LIRE LA DIAPO

8 Arrangement des sous réseaux : aimantation spontanée
30/03/2017 Arrangement des sous réseaux : aimantation spontanée Anti-ferromagnétique Imparfait (canté) Js Ferromagnétique Js Anti-ferromagnétique Js = 0 Ferrimagnétique Js Agitation thermique : diminution puis disparition de l’aimantation spontanée Js. Température de Curie Tc : au dessus de Tc, devient paramagnétique Autres températures de transition, Morin, Verwey, etc. Tous les spins dans le même sens, c’est le ferromagnétisme proprement dit (cas du fer pur, du cobalt et du nickel) deux sous-réseaux exactement antiparallèles c’est l’anti ferromagnétisme, pas d’aimantation spontanée, mais forte susceptibilité (cas du chrome et du manganèse) deux sous-réseaux oppoisés mais inégaux, c’est le ferri-magnétisme (cas de la magnétite ou de la maghémite, oxydes de fer) enfin, deux sous réseaus égaux mais imparfaitement opposés, c’est l’antiferromagnbétisme canté (cas de l’hématite, oxyde de fer aussi). A ma connaissance, seuls les composés du fer sont utiles au paléomagnétisme. La température de Curie (et celle de Néel, qui correspond à la compensation exacte des deux sous-réseaux) est caractéristique de la composition d’un minéral.

9 Taille du grain J H perpendiculaire J J J H H H parallèle
30/03/2017 Taille du grain Encore Plus grand Très petit Plus grand Agitation thermique dominante, comportement paramagnétique : SUPER PARAMAGNETIQUE (SP) Energie Magnéto-cristalline dominante, basculement d’axes : MONO-DOMAINE (MD, SD) Energie Magnéto-cristalline dominante, apparition de PAROIS mobiles : POLY-DOMAINES (PD, MD) J H perpendiculaire J H J H rotation J H parallèle Mais combien de mailles cristallines sont nécessaires pour contrer l’agitation thermique ? Et jusqu’à quelle distance les spins peuvent-ils interagir entre eux ? On sent bien, même sans faire de théorie poussée que la dimension du volume cristallin est un paramètre décisif. Si c’est très petit, l’agitation thermique va dominer, on verra un comportement Super paramagnétique (<30 nm à la température ambiante), peu d’atomes : jusqu’à environ tout de même ! Puis plus grand... Déplacement et blocage intermédiaire des parois. Rotations basculement Réversible seulement (avec saturation) Réversible ET Irréversible

10 L’aimantation spontanée est attirée dans la direction
30/03/2017 Js L’aimantation spontanée est attirée dans la direction du champ magnétique et revient dans sa position initiale quand le champ s’annule. Pour un grand nombre de grains de ce type, le résultat global est une aimantation induite seule croissant avec le champ jusqu’à la saturation Les deux diapos suivantes illustrent le renversement de l’aimantation d’un grain monodomaine dans un champ magnétique appliqué soit dans une direction proche de Js, soit dans une direction opposée. CLICK s

11 C’est le processus à l’origine de l ’aimantation rémanente
30/03/2017 L’aimantation spontanée est là aussi attirée dans la direction du champ magnétique mais après un seuil, bascule dans la direction opposée à sa position initiale et reste inversée quand le champ s’annule. C’est le processus à l’origine de l ’aimantation rémanente dans les grains monodomaines Multi clicks..... Le chauffage diminue considérablement la valeur du champ critique de renversement. A la température ambiante, disons moins de 80°C, un champ de l’ordre de plusieurs fois le champ terrestre a peu d’influence.

12  Température(s) de blocage
30/03/2017 Energie magnéto-cristalline, énergie d’agitation thermique, énergie de champ extérieur se conjuguent pour caractériser un grain magnétique et définir ses paramètres critiques (Néel,1949):  Température(s) de blocage  Champ(s) de blocage  Temps de relaxation La direction d’aimantation d’un grain reste rigidement « collée » à l’une des directions de facile aimantation, c’est le gage d’une stabilité quasi indestructible. Jusqu’ici l’aimantation de la matière ne dépend que de des paramètres cristallins, sa direction en particulier. Paléomagie ->> quand on entend magie, on pense aussitôt trucs !!! En fait 2 trucs, la premier la Stabilité (que l’on vient de voir) et le second la loi des grands nombres.. click !

13 C’est grâce à la loi des grands nombres, par dispersion isotrope d’une myriade de ces grains dans notre roche, que la résultante vectorielle devient fidèlement représentative du champ magnétique qui régnait au moment du processus d’aimantation de la roche 30/03/2017 Click.... Click

14 Dispersion inhomogène des grains  anisotropie structurale
30/03/2017 Dispersion inhomogène des grains  anisotropie structurale L’aimantation résultante M est déviée de la direction du champ agissant H. La susceptibilité magnétique c (M = c H) n’est plus un scalaire mais un tenseur. Si la dispersion des grains n’est pas homogène, comme dans le cas d’une roche sédimentaire compressée ou cisaillée, ou dans l’oeuvre d’un potier qui écrase sa pâte, on observe une anisotropie structurale. L’aimantation est déviée de la direction du champ agissant. C’est donc un paramètre à prendre sérieusement en compte aussi.

15 Aimantation détritique
30/03/2017 Aimantation détritique particules aimantées (noir) fond calme Bioturbation J’ai surtout parlé jusqu’à présent de l’aimantation thermorémanente, l’ATR (ou TRM en anglais). C’est l’aimantation portée par les roches magmatiques, qui ont toutes subi la fusion, et qui sont le rêve du paléomagnéticien lorsqu’il les trouve non altérées (sauf les granites, dont les cristaux sont de gros polydomaines, et relativement impropres à la consommation paléomagnétique). Mais ces roches sont aussi les précurseurs de toutes les autres roches, par l’action de l’érosion. En effet, l’activité volcanique, qui construit d’immenses montagnes, tout comme la surrection de massifs granitiques s’offrent à l’érosion en permanence. Leurs roches contiennent des minéraux magnétiques, et les particules qui s’en détachent sont aimantées, à la manière de microscopiques boussoles. L’eau et le vent vont raboter les reliefs et transporter nos petites boussoles au fond des eaux voisines. Et pendant leur voyage lent vers les profondeurs, elles vont s’orienter préférentiellement selon le champ magnétique local. L’aimantation des couches sédimentaires ainsi formées est faible, à cause du mécanisme statistique qui en est à l’origine. Mais ces formations présentent l’avantage d’offrir une direction moyenne naturelle du champ sur de grandes durées. Compaction

16 Exemple de 3 aimantations juxtaposées
30/03/2017 Exemple de 3 aimantations juxtaposées 1 Bas N E 2 Moment résultant 3 Ces roches, volcaniques, sédimentaires et même les objets en terre cuite fabriqués par l’homme, peuvent avoir vécu des épreuves magnétiques délicates. La roche initiale, « proprement » aimantée a pu se voir enfouie dans les profondeurs torrides et se réaimanter partiellement, sans parler d’événements plus catastrophiques comme le métamorphisme qui la transforme quasi complètement, ou des circulations de fluides qui provoquent des transformations minéralogiques. A chaque fois une nouvelle aimantation est créée, et la position du continent qui supporte la formation a pu changer, tout comme le champ lui même qui a pu s’inverser, et même plusieurs fois, entre deux événements. Pour ce qui concerne les terres cuites, ces objets ont pu se trouver partiellement recuits dans un incendie par exemple. Bref, plusieurs aimantations peuvent se superposer comme on le voit ici pour trois d’entre elles.

17 Modèle qualitatif du processus d’aimantation d’une roche
30/03/2017 Modèle qualitatif du processus d’aimantation d’une roche Hématite Magnétite T ambiante J’ai hésité à vous présenter l’animation qui va suivre car elle demanderait des explications qui sortiraient du cadre de cet exposé. Je vous la présente tout de même en vous demandant de la regarder comme une illustration de ce que je viens de montrer précédemment à propos de la superposition d’aimantations. En deux mots, les températures de blocage sont en ordonnées, les champs de blocage en abscisse. Il s’agit d’une roche magmatique à magnétite qui refroidit dans un premier champ et produit une aimantation orange... La partie grisée correspond aux grains qui sont à l’état superparamagnétique et ne participent pas à la rémanente La roche est ensuite foudroyée et reçoit une aimantation que l’on appelle rémanente isotherme en rose... Elle est maintenant enfouie dans les profondeurs et reminéralise une partie de ses composants ferreux, en créant même de l’hématite, et s’aimante en rose tramé vert... Puis vient l’effet prolongé du temps et l’effet du temps de relaxation dont je vous ai parlé précédemment, qui aimante une dernière partie, comme le ferait la température, en bleu... Nous sommes donc à la tête de quatre aimantations de direction et intensités différentes qu’on espère séparer. Comment ? Diagramme simplifié, transposé de la théorie de Néel (1949), d’après Daly, 1981

18 Modèle qualitatif de désaimantation d’une roche
30/03/2017 Modèle qualitatif de désaimantation d’une roche Magnétite Hématite T ambiante On utilise les champs alternatifs intenses lentement décroissants en champ continu annulé. Chaque alternance laisse une bande aimantée en opposition avec la suivante formant une somme nulle. En effectuant des désaimantations successives en accroissant le champ maximum appliqué, on grignote progressivement l’aimantation rémanente naturelle. On utilise aussi le chauffage progressif en champ nul, qui grignote lui aussi l’aimantation naturelle, mais d’une autre façon. On va donc par l’une ou l’autre méthode, ou les deux associées, balayer tout les grains magnétiques de la roche et extraire les différentes aimantations. Un labo de paléomagnétisme doit forcément être équipé au minimum d’instruments de mesure d’aimantations rémanentes et d’instruments d’analyses par champs alternatifs et par chauffage en champ nul.

19 Paramètres caractéristiques de la minéralogie magnétique
30/03/2017 Paramètres caractéristiques de la minéralogie magnétique Para-dia magnétisme susceptibilité initiale Hc Jrs Hcr Js  Viscosité magnétique Aimantation Anhystérétique effets de pression  Cycles à chaud ou à froid Susceptibilité / fréquence Diffraction rayons X, neutrons effet Mössbauer etc. Susceptibilité en champ faible Induite à saturation en champ fort Température 20°C La détermination des minéraux porteurs de l’aimantation rémanente, tout comme l’appréciation de leur stabilité thermique s’appuient sur des expériences de minéralogie magnétique. Des mesures en champs forts, en champs faibles, à toutes températures hautes et basses, bref, l’échantillon est passé à la moulinette pour en extraire la composition magnétique. Mais je n’ai pas le temps d’insister sur ce sujet.

20 Avant tout, il faut aller récolter les échantillons !
30/03/2017 Des petits ou des gros… Il faut d’abord aller sur le terrain… Et prélever des échantillons orientés par la boussole et par l’ombre du soleil et l’heure. J’ai apporté quelques échantillons et l’instrument d’orientation. Tous convenablement orientés sur le terrain

21 BLINDAGE ET BOBINES DE CHAMP
30/03/2017 BLINDAGE ET BOBINES DE CHAMP Avant de vous parler des appareils de mesure, disons quelques mots à propos de la manière d’obtenir des zones en champ nul ou en champ homogène sur un grand volume.

22 Concentration des lignes de force dans l’épaisseur de la tôle
30/03/2017 Blindage magnétique Concentration des lignes de force dans l’épaisseur de la tôle ? Les lignes de forces, en rouge ici, sont des lignes qui ne peuvent pas être découpées au ciseaux, ou être interrompues. Elles ne peuvent être qu’écartées comme les barreaux d’une prison dans les dessins animés.. Click Plaçons un cylindre de mumétal dans cet espace La concentration des lignes de force, du flux donc, est en gros dans le rapport des deux surfaces, celle perpendiculaire au volume protégé et celle de la tôle. Pour un tube de 1 m de diamètre et une tôle de 1 mm, dans le champ terrestre de 50µT, l’induction dans la tôle est déjà 500 fois plus grande (phy=B.S) et peut facilement saturer le mumétal. On rajoute donc d’autres cylindres à l’intérieur. 3 cylindres suffisent dans la majorité des cas. On compte grossièrement un affaiblissement de 10 par couche (à la louche !)

23 Compensation de « l’effet de bouts »
30/03/2017 Compensation de « l’effet de bouts » Exemple du gros four d’archéointensité : Dia 14 cm, long 36 cm Décrivons le truc pour augmenter à moindre frais l’homogénéité du champ dans un solénoide. Je vous parlerai un peu plus tard des bobines de helmholtz... La courbe verte est la valeur du champ au centre, le long de l’axe, normalisée au champ d’un solénoide infini. Ce modèle plus court commence donc à 0.92 et vaut 0.5 à la sortie La courbe bleue représente le pourcentage de différence par rapport à la valeur centrale, échelle à droite, de -3 à 10% Click.... On voit qu’avec un petit bobinage supplémentaire on peut tripler la zone d’homogénéité Ajout de ~3.5 cm (1/2 rayon):  zone à ±1% passe de 10 cm à 27 cm

24 Principes de la mesure d’aimantations
30/03/2017 Principes de la mesure d’aimantations mesure de champ, de flux, de force exemples d’instruments

25 à aimants suspendus, astatique
30/03/2017 MESURE DE CHAMP Bx Echantillon centré Sur l’aimant central X Y Z M -M/2 r M B=µ0/4p 2 M/r3 B=µ0/4p M/r3 Capteur à aimants suspendus, astatique Dipôle Autour d’un échantillon, figuré ici par un dipôle, le champ diminue très vite, comme le cube de la distance. Les premiers magnétomètres étaient constitués d’un petit aimant suspendu à un fil, dont on mesurait la déviation angulaire en approchant l’échantillon à mesurer. Pour obtenir une bonne sensibilité, il faut rapprocher le plus possible l’échantillon du capteur. On s’éloigne alors de l’approximation du dipôle et seules des formes géométriques simples, cylindres ou parallélépipèdes, taillés dans des échantillons à aimantation homogène peuvent être utilisés. Le magnétomètre à un aimant était très sensible aux variation naturelle du champ du laboratoire. Aussi des magnétomètres à deux, puis trois aimants ont été conçus. J’ai moi-même participé à la fabrication, avec Jean-Pierre Pozzi, sous la direction de Emile Thellier, de plusieurs magnétomètres à trois aimants qui équipaient, il y a quarante ans, notre laboratoire StMaurien. C’est pourquoi je l’ai dessiné ici, même si probablement plus un seul labo au monde ne l’emploie encore. Le champ B diminue très rapidement, comme l’inverse du cube de la distance Déviation du spot sur la règle

26 Magnétomètre à fluxgate dans blindage (LETI)
30/03/2017 Magnétomètre à fluxgate dans blindage (LETI) Axe de mesure du fluxgate Blindage en mumétal Echantillon cylindrique Un autre capteur de champ est le magnétomètres à fluxgate. Il composé de deux barreaux de mumétal excités en opposition au delà de la saturation par un champ alternatif (bobines en bleu). La bobine rouge enserrant le tout recueille une tension de fréquence double, proportionnelle au champ extérieur de déséquilibre. Le blindage protège le capteur des variations du champ extérieur. La mesure du champ est effectuée en continu pendant la rotation lente de l’échantillon, dont la position angulaire est repérée précisément. Le signal est extrait par accumulation sur un nombre de tours d’autant plus grand que l’aimantation est faible. Après une certaine désaffection pour ce type de capteur qui, il faut bien le dire était le plus souvent d’excellents thermomètres, des progrès constants dans la miniaturisation et la stabilité, tout autant que la réalisation de modèle compacts triaxiaux ont remis ces instruments peu onéreux en usage dans quelques laboratoires. Tension de sortie fréquence 2F, proportionnelle à H courant d’excitation fréquence F Champ H

27 Exemple d’application récente des fluxgates
30/03/2017 Exemple d’application récente des fluxgates Dans le laboratoire de Munich, ou règne maintenant notre ami Stuart Gilder, un thésard a récemment mis au point un système assez complexe avec 6 fluxgates uniaxiaux pour mesurer les trois composantes d’une série d’échantillons cylindriques présentés successivement après avoir été chauffés en continu par air pulsé

28 Ordres de grandeur du champ B à 3 cm du centre
30/03/2017 Ordres de grandeur du champ B à 3 cm du centre d’un échantillon standard cylindrique ~10 cm3 Roches volcaniques et argiles cuites : 10-2 à 10 A/m de 3 à 300 nT Roches sédimentaires : 10-3 A/m et (beaucoup) moins inférieur à 0.3 nT Le bruit de fond magnétique (hors orages) est souvent de quelques dizaines de nT dans les zones calmes faiblement urbanisées (Parc St-Maur, p. ex.), ce que l’on retrouve aussi dans une chambre blindée en pleine ville, à proximité du métro, comme dans les sous-sols de Jussieu. Les roches volcaniques et les argiles cuites présentent généralement peu de difficultés à être étudiées. Ce n’est plus le cas pour beaucoup de roches sédimentaires, qui sont beaucoup moins aimantées. Des capteurs plus sensibles que les fluxgates ont été mis au point ces dernières années, mais mis à part les magnéto-résistances, dont la sensibilité est encore limitée, peu d’entre eux sont vectoriels.

29 MESURE DYNAMIQUE DE FLUX
30/03/2017 MESURE DYNAMIQUE DE FLUX Bext Je vais décrire maintenant la mesure dynamique de flux. Pourquoi dynamique? Parce que l’échantillon doit être en mouvement pour produire un signal de mesure. Le principe général est le suivant : En tout point de l’espace autour d’un circuit électrique, une spire de cuivre, comme ici le circuit C, on peut calculer un facteur électrodynamique G(x,y,z), qui est le vecteur rouge, tel que son produit scalaire par le moment magnétique M (en noir) placé au même point (click) est égal au flux phy produit par M dans le circuit C... G ne dépend que de la géométrie du circuit et est pratiquement toujours entièrement calculable. Mais le flux est également le produit du champ extérieur Bext par la surface totale du circuit (y compris les fils de liaison). D'où cette formule complète. click Enfin, la tension induite est la dérivée de ce flux par rapport au temps. On peut en déduire qu'il faut 1) se déplacer ou tourner très vite 2) augmenter G au maximum 3) dessiner un circuit dans lequel G est homogène sur tout le volume de l’échantillon et 4) réduire la surface vue par le champ extérieur parasite ou annuler ses variations par un blindage.

30 ROTATION j = Gx Mxy cos wt Insensible à Bext Sensible à Bext e w
30/03/2017 Insensible à Bext Les bobines B2 diminuent la sensibilité au centre d’environ 1/8ème Sensible à Bext Gz = Gy = 0 Gx <> 0 j = Gx Mxy cos wt e = w Gx Mxy sin wt w e ROTATION Voilà un exemple de rotation d’échantillon autour de l’axe Z d’une spire plate Par construction Gz et Gy sont nuls, et seule la composante de M contenue dans le plan de rotation, que j’ai noté Mxy participe au signal. Par une double détection synchrone (dont j’aurai peut être le temps de vous parler plus tard) on peut extraire les deux composantes x et y de l’échantillon. En retournant trois fois l’échantillon sur son support, on obtient deux fois chaque composante de son aimantation. On voit bien que cette seule bobine reçoit en plein les variations éventuelles du champ extérieur. Click Pour éliminer ces parasites, soit on blinde si ce n’est pas trop gros, soit on fabrique deux circuits coaxiaux de même surfaces magnétiques, montés en opposition électrique, suffisamment éloignés l’un de l’autre pour que la sensibilité globale à l’emplacement de l’échantillon en reste peu affectée. La bobine principale de N spires est dédoublée pour à la fois laisser passer l’axe de rotation et augmenter l’homogénéité de G au centre. Les bobines de compensation, 4 fois plus de surface et 4 fois moins de spires, en opposition ne réduisent la sensibilité que de 1/8ème alors qu’elles suppriment presque complètement les parasites magnétiques.

31 Inductomètre tournant JR5 5400 tr/mn (90Hz) Echantillon 10 cm3, 25 g
30/03/2017 Blindage Inductomètre tournant JR5 5400 tr/mn (90Hz) Echantillon 10 cm3, 25 g Bobines ouvertes Bobines de compensation Bobines principales Ici à gauche un inductomètre à rotation continue à une seule bobine (en deux parties) dans un blindage. En bas l’inductomètre pour gros échantillon, modèle Thellier, avec deux bobinages compensés. Gros inductomètre tournant 300 tr/mn (5Hz) Echantillon 12 cm de côté, 2 kg

32 j = Gx(x) Mx j = Gz(x) Mz Insensibles à Bext e Gz Gx e
30/03/2017 e Gz Gx e TRANSLATION - VIBRATION Le long de l’axe X Gz(x) = Gy(x) = 0 Gx(x) = f(x) j = Gx(x) Mx e = Mx (dGx / dx) (dx / dt) Le long de l’axe X Gx(x) = Gy(x) = 0 Gz(x) = f(x) j = Gz(x) Mz e = Mz (dGz / dx) (dx / dt) Examinons rapidement la translation. Même principe que précédemment mais avec un mouvement de va et vient de l’échantillon au centre d’un système de bobines coaxiales pour l’aimantation longitudinale et doubles latérales pour l’aimantation transversale. Je décrirai plus en détail quand il sera question du magnétomètre Triaxe.

33 Tige porte-échantillon
30/03/2017 5 cm Tige porte-échantillon Ce type d’instrument vibrant est placé dans l’entrefer d’un gros électro-aimant pour obtenir des cycles d’hystérésis à toutes températures sur un petit échantillon. Cette machine a été gracieusement et suggestivement baptisée « la branlette », mais on finit par s’y habituer... Exemple d’inductomètre vibrant (35 Hz, 4mm) pour obtenir des cycles d’hystérésis, avec des petits échantillons cylindriques (dia 6mm, long 6mm) chauffés jusqu’à 600°C

34 Sensibilité des capteurs à bobines.
30/03/2017 Sensibilité des capteurs à bobines. L’augmentation du nombre de spires, qui augmente proportionnellement la sensibilité, conduit à une augmentation de la résistance du circuit, ce qui augmente aussi le bruit thermique et l’encombrement... --> résistance du cuivre limitée à quelques kilo Ohms --> préamplificateurs à faible bruit --> détection synchrone à partir d’une référence de phase du mouvement (rotatif ou alternatif) On obtient des niveaux de l’ordre de quelques dizaines de nano Volts à des fréquences entre 5 et 100 Hz. Ces sensibilités correspondent à l’étude d’une assez grande majorité des roches.

35 La bobine entourant l’échantillon transmet le flux au Squid
30/03/2017 MESURE STATIQUE DE FLUX SQUID (Superconducting QUantum Interference Device) La bobine entourant l’échantillon transmet le flux au Squid Doigt chaud isolant de l’hélium liquide Venons en à la mesure statique du flux et au magnétomètre à SQUID. Cet instrument n’est pas aussi « marrant » que les systèmes de bobines, car on n’y voit pas grand chose !!! Juste un gros blindage ou l’on suppose un réservoir plein d’hélium liquide C’est pourtant le plus sensible et le plus rapide de tous les instruments de mesure magnétiques, et de loin. On peut affirmer qu’il est près de 100 fois plus sensible qu’un appareil à rotation d’échantillon. Mais c’est plus cher (mais pas 100 fois tout de même...). Il est basé sur un effet tunnel supraconducteur, l’effet Josephson. le courant Ib qui traverse la ou les jonctions est modulé par le flux produit par un bobinage de couplage avec la bobine supraconductrice qui capte le flux produit par l’échantillon introduit dans le trou isolé thermiquement de la température de l’hélium liquide. Les variations se produisent par quantum de flux (d’où le nom de ce composant), comme une sorte de relaxation. Le jeu consiste à contrarier en permanence le flux entrant par un flux appliqué en contre réaction dans une deuxième bobine de couplage. Les instruments dédiés au paléomagnétisme comportent trois capteurs orthogonaux (des bobinages axial et transversaux) couplés à trois squid’s. C’est l’instrument Roi dans notre discipline

36 MESURE DE FORCE (aimantation induite en champ fort)
30/03/2017 MESURE DE FORCE (aimantation induite en champ fort) Balance de Curie Z X Mx F B Fz = Mx dBx/dz Zone de champ B à fort gradient transversal Un champ alternatif à fort gradient axial (bx) est superposé au champ continu Bx Micromag B b vibration Détecteur piézo-électrique F Mx Fx = Mx dbx/dx X A gauche, la balance de Curie, dans laquelle on « pèse » l’aimantation acquise dans un électro-aimant A droite un instrument que j’aurais bien aimé inventer... Il s’agit de combiner un petit champ alternatif à gradient axial et un fort champ inducteur. Le gradient axial alternatif produit la force qui fait vibrer l’échantillon d’une amplitude proportionnelle à son aimantation. C’est magique !!! Dans les deux cas, des fours ou des cryostats sont disponibles pour effectuer des analyses à toutes températures. C’est à peu près le même usage que notre ci-devant branlette!!!

37 Principe de la Détection Synchrone
30/03/2017 Principe de la Détection Synchrone Référence Signal Intégration Multiplication Comment obtient-on le signe de l’aimantation ? Grâce à la mesure en phase ou en quadrature du signal produit par un échantillon tournant dans une bobine. Outre que la détection synchrone est un filtre fréquentiel extrêmement efficace, c’est aussi le moyen de connaître la phase sur 360° (et par conséquent le signe) du signal sinusoïdal que l’on compare à une référence de phase prélevée sur le mouvement de l’échantillon. CLICKS (et inverse clicks...)

38 Instruments d’analyse
30/03/2017 Instruments d’analyse Aimantation rémanente  champs alternatifs  chauffage en champ nul  dissolution chimique Minéralogie magnétique Anisotropie magnétique Je mentionne ici seulement la liste des instruments d’analyse sans les décrire tous.

39 Deux bobines identiques : Ga = Gb = G
30/03/2017 MESURE DE SUSCEPTIBILITE MAGNETIQUE volume v Deux bobines identiques : Ga = Gb = G h h = (G/µ0) I sin wt m = c h v b De = v cw (G2/µ0) I cos wt a i = I sin wt La susceptibilité magnétique est mesurée en champs alternatifs, à l’aide d’un pont de bobines déséquilibré par l’introduction de l’échantillon. La tension de déséquilibre est proportionnelle à la susceptibilité bien sur, à la fréquence et au carré de G au centre. - 0 + v~ De -i

40 Appareil de mesure de la variation thermique de la susceptibilité
Le Four avec l’échantillon de poudre est introduit dans la bobine à intervalles réguliers. Le « zéro » est fait avant et après chaque mesure.

41 Développement instrumental
30/03/2017 Développement instrumental Exemple du « TRIAXE » Instrument principalement destiné à la détermination des archéo/paléo-intensités Mesure simultanée des trois composantes Sensibilité nécessaire pour au moins les terres-cuites Chauffage rapide jusqu’à 670°C Application d’un champ faible dans toutes les directions Stabilité meilleure que 1% sur plusieurs heures Automatisation maximale des expériences

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43 30/03/2017 Les bobinages du capteur, en haut, sont du modèle décrit précédemment dans la description de la mesure dynamique de flux. La différence est que ces bobinages sont carrés pour faciliter le montage mécanique du four et de son radiateur. Le four est réalisé en bobinage de Thermocoax bifilaire. les fils chauffants étant moulés dans de la magnésie à l’intérieur d’un tube de 2 mm en inconel. l’échantillon est introduit au centre, et entraîné en vibration à 11 Hz Autour de ce capteur, on a fabrique trois bobines de Helmoltz, permettant d’appliquer un champ homogène dans toutes les directions de l’espace. L’ensemble est à l’intérieur d’un blindage de 3 couches

44 30/03/2017 Voici le synoptique

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46 30/03/2017 Tableau de contrôle... Décrire temps réel

47 30/03/2017 Un cas exemplaire de deux composantes d’aimantation dans une céramique syrienne probablement réaimantée lors d’un incendie.

48 Chauffer de Tamb à T1 (H=0)
Mesure de l’aimantation à haute température 30/03/2017 Chauffer de Tamb à T1 (H=0) Décrire la manip au fur et à mesure

49 Chauffer de T1 à T2 (H=0) Mesure de l’aimantation à haute température
30/03/2017 Chauffer de T1 à T2 (H=0)

50 Refroidir jusqu’à T1 et Chauffer de T1 à T2 (H=0)
Mesure de l’aimantation à haute température 30/03/2017 Refroidir jusqu’à T1 et Chauffer de T1 à T2 (H=0)

51 Mesure de l’aimantation à haute température
30/03/2017 Hlab = 70µT

52 Refroidir de T2 à T1 (H = 70µT)
Mesure de l’aimantation à haute température 30/03/2017 Refroidir de T2 à T1 (H = 70µT)

53 Mesure de l’aimantation à haute température
30/03/2017 Hlab = 0

54 Chauffer de T1 à T2 (H=0) Mesure de l’aimantation à haute température
30/03/2017 Chauffer de T1 à T2 (H=0)

55 30/03/2017 exemple de résultat, le champ ancien est donné par R’ (40µT) La courbe R est un paramètre qui concerne la vitesse de refroidissement de la céramique dans le four de l’époque R, R’ (µT) Voici un exemple de résultat Ti, (°C)

56 Variation de l’intensité du champ magnétique terrestre
30/03/2017 Variation de l’intensité du champ magnétique terrestre en Mésopotamie durant 4 millénaires avant JC Voici un exemple de résultats obtenus avec le triaxe en mésopotamie où Yves Gallet a été prélever quelques dizaines de kilos de tessons de céramique dans les ruines des palais babyloniens... Chaque point est obtenu avec 5 à 8 tessons, ce qui représente ici plus de 200 analyses d’environ deux heures chacune.

57 Autres programmes instrumentaux au laboratoire
30/03/2017 Autres programmes instrumentaux au laboratoire Etudes des effets de pression avec cellules de diamant Installation d’un nouvel instrument d’analyse de minéralogie magnétique Multi usage à SQUID Je ne vous ai pas parlé de cette étude qui a conduit à la réalisation d’un très bel instrument et à une collaboration très fructueuse avec notre ami Stuart Gilder. Mise au point d’un micromagnétomètre en vue de visualiser l’aimantation des particules sub-millimétriques dans des tranches fines de roches

58 Pour terminer... L’aimantation des roches naturelles et des terres cuites par l’homme est la mémoire quasi infaillible du champ magnétique terrestre, et donc du fonctionnement de la dynamo géomagnétique. Pour lire les pages de cette « magnétothèque », les laboratoires de paléomagnétisme ont développé depuis près d’un siècle un grand nombre d’instruments originaux, dont le magnétomètre à SQUID est un des fleurons. Les tendances actuelles se poursuivent dans deux voies : 1) la connaissance de plus en plus approfondie de la physique des minéraux magnétiques et 2) une automatisation maximales des mesures et analyses « de routine » pour affiner le maillage spatial et temporel de la base de données paléomagnétique.

59 Merci de votre attention

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61 Correction de l’anisotropie
30/03/2017 Correction de l’anisotropie

62 Two possibilities to derive intensity data
30/03/2017 Ti T1 = 150°C T2 = 450°C TRM NRM Remaining NRM (1) and TRM (5) fractions between Ti and T2  R ratio Lost NRM (1’) and TRM (5’) fractions between T1 and Ti  R’ ratio R(Ti) = Hlab * 1(Ti) / 5(Ti) R’(Ti) = Hlab * 1’(Ti) / 5’(Ti)

63 Deux possibilités de calcul de l’intensité
30/03/2017 ∆1’ Ti = 300°C T1 = 150°C ∆5’ T2 = 450°C Ti = 200°C ∆5 ∆1 NRM (1) et TRM (5) restantes entre Ti and T2  rapport R NRM (1) et TRM (5) perdues entre T1 and Ti  rapport R’ R(Ti) = Hlab * 1(Ti) / 5(Ti) R’(Ti) = Hlab * 1’(Ti) / 5’(Ti)

64 à aimants suspendus, astatique
30/03/2017 MESURE DE CHAMP Bx Echantillon centré Sur l’aimant central X Y Z M -M/2 r M B=µ0/4p 2 M/r3 B=µ0/4p M/r3 50cm Capteur à aimants suspendus, astatique Dipôle Pour obtenir une bonne sensibilité, il faut rapprocher le plus possible l’échantillon du capteur. On s’éloigne alors de l’approximation du dipôle et seules des formes géométriques simples, cylindres ou parallélépipèdes, taillés dans des échantillons à aimantation homogène peuvent être utilisés. Le champ B diminue très rapidement, comme l’inverse du cube de la distance Déviation du spot sur la règle

65 Modèle qualitatif de désaimantation d’une roche
30/03/2017 Modèle qualitatif de désaimantation d’une roche Magnétite Hématite T ambiante Pour révéler ces diverses séquences d’aimantation, notre roche est progressivement désaimantée par champs alternatifs intenses décroissants lentement (*) et/ou par chauffage progressif en champ nul (*). Un labo de paléomagnétisme doit donc être équipé au minimum d’instruments de mesure d’aimantations rémanentes et d’instruments d’analyses par champs alternatifs et par chauffage en champ nul. La minéralogie magnétique demande d’autres investigations (*)

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