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MISE AU POINT D’ANALYSES RAPIDES EN CHROMATOGRAPHIE GAZEUSE
NATIVITE LACRECHE Les 24 et 25 décembre 2004 10, quai d’ILLHAEUSERN COLLONGES AU MONT D’OR TEL FAX Gilles CHARVET
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PLAN GENERAL 1 Aspects théoriques 2 La chromatographie rapide
3 Contraintes et limitations 4 Exemples 5 Analyse Quantitative
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PARTAGE ENTRE DEUX PHASES
Mobile Phase Stationnaire Les molécules de soluté se distribuent entre les deux phases D’où le terme de “Constante de distribution” K (On parle aussi de “Coefficient de Partage”) K = conc. du soluté dans la phase mobile conc. du soluté dans la phase stationnaire
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Qu’est-ce que la chromatographie rapide ? « Tout est relatif »
Albert Einstein
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Azote, Hélium ou Hydrogène ?
Choix du gaz vecteur... Azote, Hélium ou Hydrogène ? 6.2 13.0 17.4 24.5 Nitrogen 11.7 cm/sec Nitrogen 20 cm/sec Helium 23.2 cm/sec Hydrogen 48 cm/sec R = 1.76 R = 1.33 R = 1.67 R = 1.65
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Contraintes et limitations
Cette technique a des exigences et des inconvénients qu’il faut connaître. Sans cette connaissance, toute tentative risquerait bien d’être vouée à l’échec ! Contraintes liées à la technique Exigences de l’instrumentation Limitations dues à la nature des échantillons Cadre des procédures Qualité Contraintes de l’environnement du laboratoire Exigences en terme de traitement des données
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En modifiant les dimensions de la colonne, il peut se passer ça…
??? 1 2 3 4
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Composés Chlorés
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Solvants volatils et « lourds »
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Analyse de solvants résiduels par HSS/fast GC
min 1 2 3 4 5 pA 20 40 60 80 100 METHANOL ETHANOL ACETONE PROPANOL-2 PROPANOL-1 M.E.K. ACETATE ETHYL ACET. ISOPROPYLE ETHOXY-PROPANPL TOLUENE 5.092 5.171 5.323 5.347 5.509
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Quantification Ce que va changer l’analyse rapide
Pics plus fins et plus proches: Plus d’exigence en terme de répétabilité des TR (Utiliser le R.T.L.) Largeurs de pics plus faibles: Attention à la fréquence d’acquisition Intégration des pics plus délicate: Attention aux évènements « chrono programmés » Plus de bruit de fond ? Calcul des rapports signal/bruit Plus de pics par unité de temps: Réduction des fenêtres de temps de rétention pour l’identification dans la table d’étalonnage Plus faible quantité injectée: Vérifier la répétabilité des aires (utilisation d’un standard interne ?) Plus d’analyses… Plus de travail
