Master instrumentation et méthodes physico-chimiques d’analyses Analyse thermique différentielle (ATD) Présenté par : SELLAMI BADR Proposé par : Pr. BELAAOUAD.

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1 Master instrumentation et méthodes physico-chimiques d’analyses Analyse thermique différentielle (ATD) Présenté par : SELLAMI BADR Proposé par : Pr. BELAAOUAD SAID A.U:2017/2018

2 Plan Généralités Principe méthode Appareillages

3 Introduction Les techniques d’analyse thermique et de calorimétrie sont des méthodes d’essai largement utilisés dans les laboratoires d’analyse physico-chimiques, pour des finalités de recherche ou de contrôle qualité L’analyse thermique et la calorimétrie regroupent différentes techniques qui sont généralement classées en trois grandes familles : La thermogravimétrie (ATG) l’analyse thermique différentielle (ATD) La calorimétrie différentielle a balayage (DSC)

4 Nom de la méthode en français Nom de la méthode en anglais Grandeur mesurée en fonction de la température Analyse thermo- différentielleAnalyse thermo- différentielle (ATD) Differential Thermal Analysis (DTA) Caractéristiques thermiques : température Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) Differential Scanning Calorimetry (DSC) Caractéristiques thermiques : enthalpie Analyse thermogravimétriqueAnalyse thermogravimétrique (ATG) ThermoGravimetric Analysis (TGA) Masse

5 Historique La première personne qui a découvert la technique d'analyse thermique différentielle (ATD) était M. H. Le Chatelier en 1887. Il est connu entre autres pour le principe des équilibres chimiques dit « principe de Chatelier »

6 Définitions Une technique dans laquelle la différence de température entre un échantillon et un matériau référence est mesurée en fonction du temps ou de la température pendant que la température de l’échantillon est programmée, dans une atmosphère contrôlée L'analyse thermique est une série de techniques qui mesure l'évolution, en fonction de la température, du temps et de l'atmosphère, d'une grandeur physique ou chimique d'un matériau minéral ou organique.températuretempsgrandeur physique ou chimiquematériau Analyse Thermique Différentiel Analyse Thermique

7 Principe de l’ATD Le principe de cette méthode consiste a suivre l’évolution de la différence de température T entre l’échantillon étudié et un corps témoin inerte c-a-t dépourvu d’effets thermiques dans le domaine de température étudié

8 Méthodes La méthode d’ATD. est très simple. Elle consiste à chauffer dans les conditions identiques, l’échantillon à mesurer dont les propriétés thermiques sont inconnues et un autre échantillon de forme identique ou substance de référence qui ne pré- sente pas d’anomalie thermique dans le domaine de température choisi, ou dont on connaît la chaleur spécifique.

9 Courbe théorique obtenu par ATD

10 Appareillages Composition d’une canne ATD Une canne ATD se compose: D’un plateau en céramique supportant deux logements de thermocouples pour les creusets mesure et référence et d’un logement pour le thermocouple de régulation dans la partie centrale d’une hampe céramique supportant le plateau d’un connecteur a l’extrémité de la hampe d’un marquage couleur sur la hampe désignant la nature de la canne

11 Choix de canne ATD Selon le domaine de température a étudier deux types de canne ATD sont proposés utilisant des natures de thermocouples différents Version ambiante + 1200°C en platine Version ambiante + 1600°C en platine / platine rhodié 10% Choix du creuset Le choix de la nature du creuset dépend de l’échantillon a analyser Si l’échantillon est métallique ou contient des éléments métalliques Choisir le creuset alumine Si l’échantillon est minéral ou organique Choisir le creuset platine

12 Le contrôle d’atmosphère Le contrôle d’atmosphère autour de l’échantillon est essentiel pour obtenir une bonne qualité d’analyse. Différentes possibilités sont envisageables : Sous gaz inerte (N2, Ar, He) pour protéger l’échantillon de l’oxydation Sous gaz oxydant (O2, Air) pour les études d’oxydation, corrosion Sous gaz réducteur (H2,CO, …) pour les études de réduction et autres réactions Sous vapeur d’eau pour les études d’hydratation

13 Conclusion L’ATD permet de déterminer non seulement la température de fusion et l’enthalpie de fusion, mais également la nature de la réaction (endothermique ou exothermique). Cette dernière information est très importante notamment pour évaluer la dangerosité d’une réaction à l’échelle industrielle.

14 Merci pour votre attention