Introduction 1) Indentation et effets d’échelle

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1 PROPRIETES MECANIQUES PAR INDENTATION Application aux films et revêtements

2 Introduction 1) Indentation et effets d’échelle
2) Dureté des films minces 3) Module d’élasticité des films minces 4) Tenacité des films épais 5) Adhésion des films épais

3 Principe & Methodologie
1) Indentation et effet d’echelle Principe & Methodologie Introduire dans le matériau un indenteur sous une certaine charge et analyser l’empreinte, la profondeur d’indentation, la décharge de l’indenteur, la formation de fissures…etc Objectifs Déterminer certaines propriétés mécaniques: DURETE MODULE D’YOUNG TENACITE ADHERENCE DES REVETEMENTS (Indentation interfaciale)

4 Comment réaliser un essai d’indentation ?
HARDNESS TESTER Indenteur materiau Echantillon Observation Indenteur Analysis : 1 - Observation de l’empreinte résiduelle (Test usuel d’indentation). 2 – Analyse de la courbe charge-décharge (Indentation instrumentée).

5 Different types of indenter
BERKOVITCH Ball VICKERS Cone KNOOP Pyramids

6 P HN = A P A ? Hardness Number
Calcul de la dureté, Hardness Number (HN) Charge Mesure de l’aire de contact ? P A HN = P A Hardness Number “A” correspond à l’aire réelle ou l’aire projetée?

7 Vickers Hardness Number = VHN
True contact area (AR) MPa N mm²

8 Knoop Hardness Number = KHN
Projected contact area (AP) L MPa N mm²

9 Mesure de la profondeur d’une zone décarburée
Example Mesure de la profondeur d’une zone décarburée Observation optique Zone affectée Coeur non affecté Knoop Vickers Matériau “mou” Matériau” dur” Profil de dureté

10 Indentation classique NANO INDENTATION P < 0.1 N
Influence de la charge Fortes charges Petites charge Zone plastique Valeurs moyennes Dureté de particules MICRO INDENTATION 0.1 N < P < 10 N Indentation classique NANO INDENTATION P < 0.1 N Depth-sensing indentation

11 Depth-sensing indentation
Indentation à l’échelle nanométrique Berkovich

12 (aire de contact réelle)
Depth-sensing indentation : Dureté hc hf hm Coupe transverse d’une empreinte Dureté Martens (aire de contact réelle) Comparable to Vickers Hardness hm = profondeur maxi hR = profondeur résiduelle hC = profondeur de contact

13 Depth-sensing indentation : Elastic modulus
Oliver & Pharr (1992) Reduced elastic modulus Material + Indenter

14 Example Module d’élasticité de la Magnetite (Fe3O4) Em = 240 GPa

15 Hot pressed silicon nitride (Gong et al. (1998))
Indentation Size Effect, ISE Hot pressed silicon nitride (Gong et al. (1998)) Si3N4 Indentation Vickers

16 Modèles mathématiques
1st group : Approche descriptive 2nd group : Théorie des dislocations Kick (1885) Meyer (1908) Hays (1973) Bückle (1973) Bull (1989) Li (1993) Gong (1999) Sangwal (2002) Nix, Gao (1998) Chong, Lam (1999) Qiu (2001) Abu Al-Rub (2004)

17 Example Acier inoxydable 1908 1998 1973 P (N) d (µm) VHN (GPa) 0.10
0.25 0.50 5 100 7.7 13.8 21.0 78.6 387.5 3.13 2.43 2.10 1.50 1.23 n = 1.8 1908 Ho = 1.2 GPa d* = 45 µm 1998 A1 = 0.01 N/µm A2 = N/µm2 1973

18 Empreinte Vickers d’un film Mo sur substrat SiC
2) Dureté des films minces Observation Empreinte Vickers d’un film Mo sur substrat SiC

19 Influence du substrat et de la charge sur la mesure de l’empreinte
Problème Influence du substrat et de la charge sur la mesure de l’empreinte Fortes charges Indentation Zone plastique Substrat Film Modèle ISE Faibles charges Indentation Zone plastique Substrat Film Dureté du substrat Dureté du film f(HV) f(d)

20 Modèle de Korsunsky (1998) = d/t

21 Model of Puchi-Cabrera (2000)

22 Diamond Like Carbon thin film
Example Diamond Like Carbon thin film Model of Puchi-Cabrera

23 Sous l’indenteur, le substrat est également déformé élastiquement
3) Module élastique de films minces Problème Sous l’indenteur, le substrat est également déformé élastiquement

24 Comportement du film(1/SF) Comportement du substrat(1/SS)
Modèle hc hf hm Comportement du film(1/SF) Comportement du substrat(1/SS) Cf influence du substrat Pas d’influence du substrat hmax < t/100 1/hc 1/S = dh/dP Constantes Dépend du substrat Dépend du substrat et du film Efilm

25 Example Films mincesTiCN NANO indentation MICRO indentation TiCN film
Substrate Film EF (GPa) ES (GPa) R2 TiCN-1 484 232 0.999 TiCN-2 461 215 0.985 TiCN-3 681 227 0.998 MICRO indentation

26 Fissuration autour d’une empreinte Vickers
4) Tenacité des dépôts épais Fissuration autour d’une empreinte Vickers 2 Types de fissurations Half-penny Palmqvist Coating ZrO2-8Y2O3 Ideal case

27 P a Indentation interfaciale Interface 5) Adhérence de films épais
Substrat a Interface Revêtement Cr3C2/NiCr sur acier bas carbone Longueur totale de fissuration Fissuration localisée à l’interface Substrat/dépôt.

28 Point critique : (PC, aC)
Substrat dépôt fissure Fissure au bout de l’empreinte dans le revêtement ln P ln a Déviation de la fissure dans le revêtement Fissure localisée à l’interface Dureté apparente fissuration Pas de fissure Point critique : (PC, aC) P a

29 Stellite sur acier inoxydable.
Example Stellite sur acier inoxydable. Kca = 3,2 MPa.m1/2 Kca = 4,3 MPa.m1/2 Kca = 4,9 MPa.m1/2 Kca = 5,3 MPa.m1/2 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Apparent Hardness PC = 7,7 N e = 0.22 mm ln a (a in µm) ln P (P in N) = 12,2 N = 2,0 N = 16,7 N = 0.29 mm = 0.38 mm = 0.49 mm