Spectrométrie de masse

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1 Spectrométrie de masse
Les analyseurs

2 Les analyseurs Détecteur Analyseur Source

3 Caractéristiques principales Limite en masse Transmission Résolution
Valeur maximale mesurable de m/z. Transmission Proportion des ions produits dans la source qui atteignent le détecteur. Résolution Deux pics successifs sont dits résolus si la vallée entre eux atteint 10% (haute résolution) ou 50% (basse résolution) de l’intensité du plus faible des pics.

4 Analyseurs à secteurs

5 Secteurs: Erreurs et corrections
Trajectoires initiales Vitesses initiales Géométrie en secteur Focalisation en direction Dispersion en énergie

6 Secteurs: Erreurs et corrections
Double focalisation Direction et énergie → Haute résolution

7 Secteurs: MS/MS → Perte de la haute résolution Zone de fragmentation
B E 2 1 Zone de fragmentation Appareil Balayage Observation 2 BE B fixe; E balaye Ions fragments 1 EB ou BE B/E constant B2/E constant Ions parents (1-E)B2/E2 constant Perte de neutre → Perte de la haute résolution

8 Secteurs: Avantages et limitations
Haute précision (résolution = ) MS/MS Taille Transmission directement liée à résolution E très élevé (vide poussé) < Da

9 Quadrupoles

10 Quadrupoles: Principe de séparation
X Y r0 -F0 +F0 +F0 -F0 F0 = U + V cos wt DC RF

11 Quadrupoles: balayage U/V
m1 m2 m3 m1 < m2 <m3 U

12 Quadrupoles: MS/MS Q1 Q2 Q3 Observation Q1 Q2 Q3 Fixe Fragmentation
Balayage Ions fragments Ions parents Balayage décalé Perte de neutre

13 Quadrupoles: Avantages et limitations
Effet lentille Balayage rapide Pas d’influence d’Ec < 4000 da Résolution = 2000

14 Ion trap

15 Ion trap Principe de séparation

16 Ion trap Principe de séparation
RF seule (1,1 MHz, 500V) RF + AC superposée (160 kHz, 12V)

17 Ion trap Avantages et limitations
Limite de détection: attomole Vide faible MSn < 6000 Da Résolution 4000

18 Analyseurs à temps de vol

19 TOF principe de séparation
Détecteur Laser z e V = 1 2 m v2 t = d v = d m 2 z e V

20 TOF: Différences de vitesse initiale
m/z identique Ec différent - + v1 v1 v2 v1 v2 v2 Détecteur Réflectron

21 TOF: Avantages et limitations
Transmission vitesse < Da Résolution = 5 000 (avec réflectron: )

22 Récapitulatif Limite en masse Résolution (m/z = 1000) Particularité
Secteurs 20 000 Haute résolution Quadrupoles 4000 3000 Scan rapide Ion trap 6000 MSn TOF 5000 Pulsé

23 Et ensuite …. RDV à 13h30 D3: Masse & isotopes B12: Lunch B11:
Fragmentation Aud B