SGM Séminaire 8 Projection stéréographique Le sudoku du microscopiste

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1 SGM Séminaire 8 Projection stéréographique Le sudoku du microscopiste
2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM

2 Introduction Vous êtes autorisé :
A reproduire, distribuer et communiquer, au public, ce document, A modifier ce document, selon les conditions suivantes : Vous devez indiquer la référence de ce document ainsi que celle de l’ouvrage de référence : ESNOUF Claude. Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique. Lausanne: Presses polytechniques et universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : Vous n'avez pas le droit d'utiliser ces documents à des fins commerciales. Vous pouvez accédez au format PDF de ce document à l’adresse suivante :

3 Accès aux autres séminaires
1 - Séminaire « Rappels cristallographie 1 » 2 - Séminaire « Rappels cristallographie 2 » 3 - Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » 4 - Séminaire « Méthode des poudres en DRX » 5 - Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » 6 - Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes » 7 - Séminaire « Diffraction électronique » 8 - Séminaire « Projection stéréographique » 9 - Séminaire « Imagerie CTEM » 10 - Séminaire « HAADF » 11 - Séminaire « HRTEM » 12 - Séminaire « Ptychographie » 13 - Séminaire « EELS »

4 PROJECTION STEREOGRAPHIQUE :
Séminaires du CLYM PROJECTION STEREOGRAPHIQUE : Le SUDOKU du MICROSCOPISTE Claude ESNOUF - CLYM Projection stéréographique de la Terre

5 PROJECTION STEREOGRAPHIQUE
1 - Quelques types de projection azimutale : • Stéréographique : • Gnomonique : • Orthographique : Projection équatoriale Point de perspective Projection polaire P Pôle • Stéréographique : Projection équatoriale et point de perspective sur la sphère orthogonalement à laprojection. • Gnomonique : Projection polaire et point de perspective au centre (Cartes marines). Elle respecte l’orthodromie. • Orthographique : Point de perspective à l’infini. Orthordromie : ligne de plus courte distance entre 2 points d’une sphère.

6 Stéréographique Gnomonique Orthographique D’après Yann Ollivier
(site Orthographique

7 PROJECTION STEREOGRAPHIQUE
2 - Principe de la représentation d’un plan : Pôle Nord P Normale à (hkl) pôle hkl 1/2 sphère de projection Plan (hkl) Plan équatorial O (Pôle Sud) Construction du pôle hkl

8 Vérifient la relation : hu + kv + lw = 0)
Principe de la construction : Représentation des plans D (axe de zone [uvw]) Plans en zone Cercle Construction des pôles hkl : Vérifient la relation : hu + kv + lw = 0)

9 Plans en zone Principe de la construction : Cercle CERCLE
Deux propriétés importantes : Tout cercle sur la sphère - hormis ceux passant par le pôle sud - sera transformé en un autre cercle dans le plan équatorial, Les angles sont conservés pendant la transformation (transformation conforme).

10 D Plan équatorial = projection stéréographique : Vue à plat 90°
Lieu des pôles hkl tels que hu+kv+lw = 0 Vue à plat D 90°

11 N E O S 3 - Réseau (abaque) de Wulff : 10° Méridiens 10° 78°
P1 P2 10° Parallèles

12 N 4 - Mesures d’angles : P1 P2 P3 O E S

13 5 - Projections Standard : Ex. : <001> cubique
010 - 3 plans {100} 6 plans {110} - 110 4 plans {111} 110 - 121 12 plans {112} - 111 011 111 211 112 - 101 100 - 101 001 - 111 111 - - 011 Axe de zone ? (1-10), (101), (112), (011) = [-1-11] En symétrie cubique, les normales à un plan (hkl) portent le même nom [hkl] : les PS de plans et de directions sont identiques en cubique.

14 Angles entre plans {101} avec (001) :
6 - Construction d’une projection : Exemple de construction de la projection stéréographique relative à un cristal quadratique (Fe,Ni)3P. a = Å - c = 4.47 Å - c/a = Angles entre plans : Angles entre plans {101} avec (001) : f(101) et (001) = 26.27° f(-101) et (001) = 26.27° Angles entre plans {111} avec (010) : f(111) et (010) = 66.12° f(-111) et (010) = 66.12°

15 La zone (111, 1-11 et 101) admet comme axe de zone [-101].
(Fe,Ni)3P : Projection standard [001] Zone 010 et 101 admet comme axe de zone [ u0-u], donc 111 est aussi sur la zone. N S 010 Liste des plans : 001 100, 010, 110, 1-10, 011, 0-11, 101,-101, 111, -111, 1-11,-1-11 110 011 -111 111 N=[-101] -101 001 100 101 0-11 -1-11 1-11 La zone (111, 1-11 et 101) admet comme axe de zone [-101]. 1-10 La normale au plan (-101) ne coïncide pas avec l’axe [-101]

16 7 - Rotations de cristaux : Lieu de déplacement des pôles sur la PS.
Rotation autour d’une verticale : N S P P’ T Rotation autour de l’axe N-S : N S T P P’ Rotation autour de l’axe E-O : Rotation autour d’un axe quelconque : O E P’ T P P1 N S P2 N S P P’ T

17 Rotation autour d’un axe quelconque T :
P T 40° P T 44° P1 N S Amener T sur l’axe E-O Amener T au centre O E S P T 44° P1 N P2 w w  250° P3 Tourner autour du centre de l’angle imposé w N P T P’ S Ramener T à sa position  d’origine

18 Rotation autour d’un axe quelconque T (variante) :
S P 46° P’1 N T E Amener T sur l’axe E-O Amener T à E par rotation N-S O E N P T 40° T S P 46° P’1 N w E P’2 Placer T sur l ’axe N-S et faire la rotation de l’angle imposé w S O N P T P’ P’2 P’3 46° Ramener T sur E-O puis à sa position d’origine

19 Aide informatique : le logiciel CaRIne Crystallography (écrit par C
Aide informatique : le logiciel CaRIne Crystallography (écrit par C. Boudias et D. Monceau, Compiègne Exemple : Macle S 3 dans un cubique Utiliser les commandes de rotation autour des axes x, y, z, d’un axe ou du pole d’un plan quelconques. Utiliser la commande de réseaux associés. (Voir démo) Macle S 3 sur le plan (11-1)

20 Le logiciel CaRIne Crystallography : Entrée de la structure du Silicium
Silicium Si : Cubique Fd-3m (227) - a = 5,426 Å - Z = 8 (Position de Wyckoff 8a)

21 Figure de poles {111} d’un cristal maclé
60° autour de [111] 60° autour de [111] Une rotation de 60° autour de la normale aux 4 plans {111}. 180° autour de [111] Figure de poles {001} Figure de poles {110}

22 Macle S 3 dans un cubique La macle correspond à une symétrie miroir. Le plan miroir de la macle S3 est un plan dense d’un empilement cfc, c’est à dire un plan {111}, soit : ABCABCABCABCA ABCABCACBACBA Rotation de 60° autour de <111> : B donne C C donne B A donne A L’empilement ABCABCABCABCA devient : ABCABCACBACBA Plan de la macle S3 Empilement de couches ABC Sites des atomes B Sites des atomes C La symétrie miroir s’obtient par rotation de 60° autour de <111>.

23 8 - Application 1 : Indexation cohérente de plusieurs clichés de diffraction MET
La problématique est d’indexer les taches de diffraction de plusieurs clichés d’un même cristal, chacun d’eux étant obtenus après mouvement du cristal selon une ou plusieurs rotations du porte-objet. Les porte-objets classiques : • Porte-objet ‘simple tilt’ T T R • Porte-objet ‘tilt-rotation’ T T’ • Porte-objet ‘double tilt’

24 Application 1 : Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’.
A - Reconnaître une première coupe et l’indexer (faire un choix) Ex. : Cristal AlNi3 (Al2Ni3 sous Carine) Quadratique P4/mmm a = 0,377, c = 0,324 nm Faisceau F1  [001] 020 200 220 -220 110 040 240 420 400 C - Reporter sur la projection stéréographique O E T I < 0 I > 0 F1 N 1 2 3 4 Taches faibles (presque cfc) Origine de a > 0, si I > 0 B - Relever l’angle de tilt I et les azimuts a Tilt I = +15°, R = 0 4 a 2 2 a > 0 1 T 3 N° a i 1 +18 2 +63 3 -26 4 +108 Origine de a < 0, si I > 0

25 Projection standard [001] du AlNi3, tiltée de 15°
Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’ D - Faire référence à une projection standard T (420) 1 2 NL F1 4 3 Projection standard [001] du AlNi3 Projection standard [001] du AlNi3, tiltée de 15° Plan de la lame mince [-12l] avec l  6. NL : Normale à la lame  [-128] car en quadratique la normale à un plan (hkl) s’écrit : [h/a2, k/a2, l/c2], soit : [h, k, l (a/c)2] et le plan normal à la direction [u,v,w] s’appelle : (ua2, va2, wc2).

26 Report sur la projection
Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’ E - Deuxième coupe après une rotation de 26° et un tilt de -40° Report sur la projection T O F2 5 6 7 E S Origine de a < 0, si I <0 {022} {022} 6 a > 0 5 {220} 7 T N° ai 5 +43 6 +105 7 -12 Faisceau F2  <111> Origine de a > 0, si I <0

27 Superposition avec la première projection
Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’ T F2 5 6 7 T F1 N 1 2 3 4 F2 O 5 6 7 E S Superposition avec la première projection Rotation de 26°

28 Ramener à la projection standard <001>
Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’ : La solution. T F1 N 2 3 4 F2 O 7 5 6 1 T N 7 1 F2 2 6 F1 O 5 4 3 Ramener à la projection standard <001> Lire les indexations Identifer (202) (0-22) 6 5 (220) 7 La solution : Faisceau F2  [-111]

29 Application 2 : Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’.
F1 N 1 2 3 4 T’ S A - Première étape identique à la précédente Ex. : Cristal AlNi3 (Al2Ni3 sous Carine) Quadratique P4/mmm a = 0,377, c = 0,324 nm Tilt T, I = +15° et tilt T’, I’ = +20° a1 4 2 a > 0 1 T 3 N° ai 1 +18 2 +63 3 -26 4 +108 T’ E O I < 0 I > 0 F1 N T 1 2 3 4 T’ E O I < 0 I > 0 F1 N T 1 2 3 4 T’ Faisceau [001] NL

30 Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’.
Indexation des ondes de la première coupe : Ramener F1 au centre et comparer avec la projection standard. O T 1 2 3 4 T’ F1  001 T Faisceau F1  [001] 020 200 220 -220 1 4 2 3 T

31 Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’.
Détermination du plan de la lame mince : Basculer une projection standard jusqu’à amener (001) sur F1. E F1 N T 1 2 3 4 T’ NL Plan de la lame ~ (-102), donc normale à la lame [-1 1 2(a/c)2]  [-1 1 2,6]=[ ]

32 Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’.
5 6 7 F2 B - Deuxième cliché aux angles de tilt I = -40° et I ’ = 0° 5 6 7 T E F1 N T 1 2 3 4 T’ NL 5 6 7 F2 N° ai 5 -40 6 +88 7 +23

33 Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’ : La solution.
5 6 7 220 202 02-2 F2  [-111] 0-22

34 Application 3 : Mettre en condition de diffraction d’un plan choisi à l’avance en utilisant un ‘tilt-rotation’ ou un ‘double tilt’. Tilt I = +15°, R = 0 Soit à amener en position de diffraction l’onde (202) : Il faut, par la combinaison d’un tilt et d’une rotation ou de deux tilts, amener le pôle (101) sur le grand cercle. 040 -220 240 020 220 T 1 2 3 4 T F1 NL 50° 202 420 200 400 Faisceau F1  [001] N° ai 1 +18 2 +63 3 -26 4 +108

35 Rotation de 50° suivie d’un tilt de I = 40°
Mettre en condition de diffraction d’un plan grâce à un ‘tilt-rotation’ 202 50° T N S E O 40° Rotation de 50° suivie d’un tilt de I = 40°

36 Rotation de 35° autour de T suivie d’une rotation de 55° autour de T’.
Mettre en condition de diffraction d’un plan grâce à un ‘double tilt’ 50° E T 202 T’ 55° 202 N S O 35° T T’ Rotation de 35° autour de T suivie d’une rotation de 55° autour de T’.

37 Application 4 : Indexer le vecteur de ligne d’une droite (dislocation, par exemple)
Soit un segment de droite AB dans une lame mince. Sur chaque micrographie, il se projette selon PQ. Les 3 axes AB, PQ et le faisceau sont dans le même plan, donc sur un même méridien d’une projection stéréographique. O E T I < 0 I > 0 F1 N 1 2 3 4 PQ l F A B P Q t T p Image = projection de p Franges A’ B’ P’ Q’ a NL Faisceau F1  [001] 020 200 220 -220 110 040 240 420 400 P Q T a = - 45° Lieu du pôle représentant AB

38 Indexer d’un vecteur de ligne
Recherche des méridiens PQ, F. Recherche d’un autre lieu par une opération ‘tilt-rotation’ ou ‘double tilt’ T F2 PQ F1 PQ F2

39 Indexer d’un vecteur de ligne
Intersection des lieux et report sur la projection standard O T F1 PQ F2 AB E AB Nota : Procéder au tracé d’au moins 3 lieux (souvent plus à cause des imprécisions dans les relevés et les tracés). + Faire en sorte que les lieux se coupent sous de grands angles (forts angles de tilt et/ou de rotation).

40 Application 5 : Recherche de l’indexation d’un plan (joint, macle, interface, …)
Le plan à identifier intercepte les faces de la lame mince selon 2 droites AB et A’B’qui se projettent selon PQ et P’Q’. AB est orthogonal à la normale à la lame. A tilt nul, la largeur projetée du ruban AA’BB’ donne son inclinaison a par : tga = l /t l F A B P Q t T p Image = projection de p Franges A’ B’ P’ Q’ a NL O E T F1 N 1 2 3 4 PQ NL AB Faisceau F1  [001] 020 200 220 -220 110 040 240 420 400 P Q T a Angle b entre AB et PQ (à mesurer selon un méridien)

41 Indexation d’un plan Se mettre à tilt nul (PQ confondu avec AB) et construire le pôle du plan vertical (F0,AB). Porter le lieu des pôles des plans p (AB est leur axe de zône), puis porter l’angle a depuis le pôle du plan vertical. Il y a 2 solutions p1 et p2 correspondant aux 2 plans de même inclinaison a. O E T F0 NL AB Plan vertical (F0, AB) a -a p1 p2 p1 p2 Le choix de l’une ou l’autre solution est fait à partir d’un tilt de la lame mince et en remarquant si la largeur l de bande projectée diminue ou augmente. Ici, si tilt I > 0, projection de p1 se rétrécit.

42 Indexation d’un plan Remarques :
- 1 - La détermination précédente nécessite la connaissance de l’épaisseur t de la lame. Il existe des conditions particulières de mise en contraste du plan p qui se concrétisent par une image projetée contenant des franges parallèles à la projection de la trace AB. Le nombre de franges est en rapport avec l’épaisseur (voir séminaire ‘Microscopie conventionnelle’). - 2 - Si la recherche n’est pas faite à tilt nul, l’angle entre le plan p et le plan vertical n’est plus a . La recherche de l’angle d’inclinaison est un problème compliqué. Cet angle vaut a ± I si T est parallèle à AB (donc à PQ). Dans ce cas, chercher à mettre p en position verticale. - 3 - Une bonne pratique est d’utiliser un porte-objet ‘Tilt-rotation’ et d’amener PQ sur T par rotation. Puis basculer pour rendre p vertical. FIN Séminaire suivant : « Imagerie CTEM »