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Evaluation de la réponse de la passive-SBSE face à des pics de contamination en pesticides dans les milieux aquatiques. Christelle Margoum, Azziz Assoumani, Antoine Lombard, Céline Guillemain, Marina Coquery LAMA, Irstea, centre de Lyon Villeurbanne
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Plan - Stratégies d’échantillonnage des milieux aquatiques
- Intérêt de l’échantillonnage passif pour les hydrosystèmes avec débits et concentrations variables intégration quantitative des pics de contamination ? - Expérimentations en conditions contrôlées : 1/ cinétiques adsorption/désorption 2/ exposition à différents scénarios de Cmoy identique
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Echantillonnage des milieux aquatiques
Suivi des contaminations : enjeu pour la qualité des milieux aquatiques Origine de la pollution Mécanismes de transferts Efficacité de plans d’action / solutions correctives Lien exposition / impact Échantillonnage des hydrosystèmes à forte variabilité Ponctuel Automatisé Passif Maintenance, logistique et traitement analytique onéreux Échantillonnage passif Phase réceptrice + membrane protectrice Phase réceptrice Membrane Micropolluants Milieu aquatique
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Echantillonnage des milieux aquatiques
Suivi des contaminations : enjeu pour la qualité des milieux aquatiques Origine de la pollution Mécanismes de transferts Efficacité de plans d’action / solutions correctives Lien exposition / impact Échantillonnage des hydrosystèmes à forte variabilité Ponctuel Automatisé Passif Maintenance, logistique et traitement analytique onéreux Échantillonnage passif Phase réceptrice + membrane protectrice Placé dans le milieu : échantillonnage en continu Abaissement des limites de quantification Variations temporelles des concentrations Une seule valeur moyenne sur la période d’exposition Étalonnage nécessaire
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Détermination de concentrations moyennes
La théorie : quantification des contaminants Accumulation linéaire Exposition Équilibre Accumulation linéaire Étalonnage Détermination de concentrations moyennes
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Obtention d'un échantillon représentatif
dans des hydrosystèmes à débits et/ou concentrations en micropolluants variables Echantillonnage Coût logistique Coût technique Coût analytique Ponctuel
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Obtention d'un échantillon représentatif
dans des hydrosystèmes à débits et/ou concentrations en micropolluants variables Echantillonnage Coût logistique Coût technique Coût analytique Ponctuel
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Obtention d'un échantillon représentatif
dans des hydrosystèmes à débits et/ou concentrations en micropolluants variables Echantillonnage Coût logistique Coût technique Coût analytique Passif
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Adaptation de la SBSE à l’échantillonnage passif
Extraction sur barreau – Stir Bar Sorptive Extraction Rapide, simple, répétable et économique Faibles quantités de solvant organique Passive SBSE Moyennement hydrophobes à hydrophobes Plus respectueux de l’environnement Traitement d’échantillon simple Hydrosystèmes à forte variabilité Assoumani et al., ESPR, 2015 Quelle est la réponse de la passive SBSE face à des pics de contamination en pesticides… en conditions contrôlées de laboratoire ?
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Traitement analytique
Echantillons d’eau : injection directe Barreaux exposés : désorption liquide UHPLC-MS/MS UHPLC Nexera, Shimadzu Triple quad API4000, AB Sciex Margoum et al., Talanta, 2013
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Pesticides sélectionnés
Famille log Kow Simazine Herbicide 2,3 Azoxystrobine Fongicide 2,5 Norflurazon 2,45 Diméthomorphe 2,68 Chlortoluron Spiroxamine 2,89 Isoproturon Procymidone 3,3 3,4-dichloroaniline métab H 2,69 Tébuconazole 3,7 Atrazine 2,7 Fénitrothion Insecticide 3,32 Linuron 3 Chlorfenvinphos 3,8 Métolachlore 3,4 Chlorpiryphos M 4 Acétochlore 4,14 Chlorpiryphos E 4,7 Diflufenicanil 4,2 Flufénoxuron 5,11 20 composés Large gamme de polarité
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Système expérimental Conditions contrôlées : température et débit constant Rampe et buses pour injection pesticides Pompes immergées
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Exp. 1 : adsorption/désorption
Cinétique d’adsorption suivie d’une désorption dans de l’eau propre ou contaminée 30 SBSE Pic de pesticides à forte conc (10C) 2 h 4 h 6 h 7 jours dans l’eau propre (0C) 7 jours dans l’eau contaminée à faible conc (1C) OU +
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Exp. 1 : cinétiques d’adsorption
Masse sur le barreau (ng) Temps (h) Temps (h) Pesticides hydrophobes - accumulation linéaire - forte capacité d’accumulation Pesticides plus polaires - accumulation rapide - atteinte de l’équilibre Possibilité d’intégration de pics de contaminations fugaces Excellente sensibilité pour les hydrophobes : [Ceau : x 80 et MSBSE : x 10000]
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Exp. 1 : cinétiques de désorption
Chlorpyrifos ethyl Simazine Eau contaminée Eau propre Eau contaminée Eau propre Masse sur le barreau (ng) Masse sur le barreau (ng) Temps (jours) Temps (jours) Pesticides hydrophobes - accumulation supplémentaire - pas d’élimination dans l’eau Pesticides plus polaires - pas d’accumulation supplémentaire - élimination rapide dans l’eau
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Exp. 1 : résumé Pesticide log Kow Eau propre Eau contaminée Simazine 2.3 â à Azoxystrobine 2.5 Norflurazon 2.45 Diméthomorphe 2.68 Chlortoluron Procymidone 3.3 æ Isoproturon Tébuconazole 3.7 3,4-dichloroaniline 2.69 Spiroxamine 5.51 ä Atrazine 2.7 Fénitrothion 3.32 Linuron 3 Chlorfenvinphos 3.8 Métolachlore 3.4 Chlorpiryphos M 4 Acétochlore 4.14 Chlorpiryphos E 4.7 Diflufenicanil 4.2 Flufénoxuron 5.11 Pesticides plus polaires désorption dans eau propre (1 j) Pesticides hydrophobes accumulation supplémentaire dans eau contaminée (intégratif)
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Exp. 2 : SBSE exposés à 5 scenarios de 4 jours
Cmoy = 1C Cf Ratio (%) = Cf Cmoy X 100 R>100% : accumulation ++ R<100% : désorption
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Exp. 2 : ratio (tous les pesticides, n=20)
Ratios Cf/Cmoy (%) 1,1,1,1 0,0,2,2 2,2,0,0 2,0,2,0 0,1,1,2 Forte influence de la dernière condition d’exposition
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Exp. 2 : ratio (pesticides hydrophobes, n=4)
Ratios Cf/Cmoy (%) 1,1,1,1 0,0,2,2 2,2,0,0 2,0,2,0 0,1,1,2 Influence limitée des conditions d’exposition
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Conclusions et perspectives
Système expérimental : simulation de différentes conditions d’exposition, y compris variations rapides de concentrations Passive-SBSE adaptée à l’échantillonnage passif de pesticides hydrophobes dans des hydrosystèmes avec des niveaux de concentrations variables Pour les pesticides plus polaires : utilisation d’autres outils type POCIS, ou développement de phases autres que PDMS Evaluation de l’influence de paramètres physico-chimiques : expériences en laboratoire (vitesse courant, température, MO) et cinétiques in-situ Applications terrain de la passive SBSE (Le Dreau et al.)
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… et merci à vous pour votre attention !
ANR 2011CESA … et merci à vous pour votre attention !
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Intégration des pics de concentrations sur le terrain
2010 Morcille Exposition barreaux : 14 jours Prélèvements ponctuels à j 0 et j 14 Evènement pluvieux à j 12 Crue de la Morcille : 5 h Cinétique accumulation rapide + grande capacité d’absorption Passive SBSE : forte concentration d’insecticides (Chlorpyriphos éthyl) Parler de réactivité en conclusion Intégration de pics de contamination : semi - quantitatif ?
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