Chromatographie en phase gazeuse

Présentation au sujet: "Chromatographie en phase gazeuse"— Transcription de la présentation:

1 Chromatographie en phase gazeuse
PLAN I. Généralités II. Appareil GC A\ Enceinte thermostatée B\ Injecteur 1) Injection à chaud avec vaporisation directe 2) Injection split/splitless 3) Injection à froid, dans la colonne 4) autres C\ Colonne 1) différents types 2) phases stationnaires D\ Gaz vecteur E\ Détecteur 1) Catharomètre 2) Détecteur à ionisation de flamme 3) Détecteur à capture d’électrons 4) Détecteur à photomètre de flamme 5) Détecteur thermoionique 6) Détecteur à photoionisation III. Paramètres de l’analyse GC

2

3

4 Injection à chaud avec vaporisation directe

5 Injection split/splitless
arrivée de gaz vecteur purificateur manomètre vanne aiguille septum sortie de la purge du septum colonne capillaire insert sorite de fuite (split)

6 Injection à froid, dans la colonne

7 autres P.T.V : Programmed Temperature Vaporizer ou injecteur à température programmée Injecteur-évaporateur

8 plateaux théoriques par mètre débit optimal (mL/minute)
Quelques caractéristiques des colonnes remplies et colonnes capillaires diamètre interne (mm) capacitéa (ng) plateaux théoriques par mètre débit optimal (mL/minute) 0,20 5-30 5000 0,40 0,25 50-100 4170 0,70 0,32 3330 1,40 0,53 1670 2,50 0,75 1170 5,00 2,00b 20000- 2000 20,00 a capacité en fonction de l’épaisseur de la couche de la phase stationnaire b colonne remplie

9 hydrocarbures normaux (n-alcanes) SPB-octyl
Exemples Phases stationnaires hydrocarbures normaux (n-alcanes) SPB-octyl poly(méthylsiloxane), SE-30 SPB-5, PTE-5, SE-54 alcools, éthers, thiols, amines, acides carboxyliques, esters et cétones poly(méthylphénylsiloxane) poly(cyanopropylméthylsiloxane) PEG, Carbowax 10, 20M alcènes aromatiques poly(cyanopropylsiloxane) poly(cyanopropylphénylsiloxane) TCEP

10

11

12 catharomètre

13 détecteur à ionisation de flamme
électrode collectrice électrode brûleur

14 détecteur à capture d’électrons

15 détecteur à photomètre de flamme

16 détecteur thermoionique

17 détecteur à photoionisation

18 détecteur sensibilité linéarité Spécificité ou sélectivité/ destructif Applications TCD g 105 NS ND / FID 10-10 g 107 NS-S D Composés organiques ECD 10-13G 104 S Composés halogénés FPD 10-9 g (S) 10-11 g (P) 103 Composés soufrés, phosphorés NPD ou TID 10-11 g (N) 10-12g (P) Composés azotés, phosphorés PID 10-12 g Composés aromatiques, insaturés

19 Constante de McReynolds
Droite de Kovats exemple Colonne SPB-35, Supelco, 30m, t°=114°C, He 10 61 11 113 12 205 13 371 14 666 n t'R(n) en s y=log t’R(n) x=n Constante de McReynolds Benzène (X’) 1-butanol (Y’) 2-pentanone (Z’) Nitropropane (U’) Pyridine (S’) squalane SPB-octyl 3 14 11 12 SE-30 OV-1 16 55 44 65 42 Carbowax 20M 322 536 368 572 510 OV-210 146 238 358 468 310 comp ref  st Isqualane : 653 590 627 652 699