Détection des métaux lourds par ICP-MS Par Danielle Dennewald et Anne-Laure Dessimoz

Plan  Equipe de recherche et activité  Sujet choisi  Démarche expérimentale  Méthode d’analyse / Appareillage  Résultats obtenus  Références

Equipe de recherche et activités Laboratoire de Glaciologie et Géophysique de l´Environnement (fait partie du Centre National de Recherche Scientifique / Université de Grenoble) Étude du climat et de la composition de l´atmosphère, ainsi que des évolutions passées au travers des archives que constituent la neige et la glace

Variation des concentrations de certains métaux lourds en Antarctique (Cr, Zn, Ag, U) Variation des concentrations de certains métaux lourds en Antarctique (Cr, Zn, Ag, U) Intérêt : - Pollution par le plomb et le cuivre déjà connue - Illustration du caractère général de la pollution de l’atmosphère (et par conséquent de la glace) par les métaux lourds

Démarche expérimentale  Prélèvement de carottes de jusqu´à 3200 m de profondeur, couvrant plus de ans de l´histoire climatique, en Antarctique

Démarche expérimentale  Transport vers un laboratoire froid souterrain et décontamination mécanique  Estimation de l´âge de la carotte et quelques mesures sur site (conductivité, propriétés optiques…)  Découpe et transport frigorifique vers d´autres laboratoires partenaires

Méthode d’analyse Les analyses se font par ICP-MS, étant donné qu’il faut une méthode très sensible pour détecter des concentrations très faibles des métaux (échantillons de neige avec pg de métaux). But de l’ ICP-MS ( Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer) Les éléments sont identifiés par le rapport masse/charge et sont quantifiés en fonction de l’intensité des piques dans le spectre de masse

Appareillage Principe de base d ’ un ICP-MS :Traitement de l ’ échantillon Echantillon pompé vers le nebulizer et transformé en un aérosol fin à l’aide d’argon gazeux Les gouttes fines de l’aérosol (1-2% de l’échantillon) sont séparées des plus grosses L’aérosol très fin est transporté dans la torche à plasma par un injecteur d’échantillon.

Appareillage Qu’est-ce qu’un plasma ? Plasma est un gaz d’argon constitué d’ions, d’électrons et de particules neutres ayant une température constante de 6000 à ° C

Appareillage Principe de base d ’ un ICP-MS : Passage de l’échantillon à travers le plasma -aérosol traverse le plasma - collisions avec électrons libres, cations d’argon et atomes neutres d’argon -l’aérosol est atomisé et ionisé - espèces présentes M +, M ++ et espèces dues recombinaisons (MAr +, M 2 +,…) Température entre 6’000 et 10’000 °C

Appareillage Principe de base d’un ICP-MS : Spectromètre de masse et détecteur Plusieurs spectromètres de masse peuvent être utilisés, les plus courants sont : -le spectromètre de masse quadripolaire -le spectromètre de masse à haute résolution Le détecteur convertit l´impact des ions en un signal électrique

Appareillage Spectromètre de masse à haute résolution Fente étroite: -sélectionne les ions ayant la bonne direction ESA (electrostatic analyser): -constitué de deux plaques courbes soumise à une tension continue. La plaque interne attire les ions, la plaque externe les repousse. -les ions sont focalisés dans une direction particulière -seul les ions ayant une énergie cinétique dans une gamme très étroite peuvent traverser ESA => Filtre énergétique _ +

Appareillage Spectromètre de masse à haute résolution Secteur aimanté: -la particule chargé traverse un champ magnétique et est soumise à une force perpendiculaire à sa direction -trajectoire circulaire avec un rayon proportionnel à l’énergie cinétique et rapport m/e. L’énergie cinétique est semblable pour tout les ions.  Rayon ∞ racine carré m/e : R = (2*m*V / B 2 *IeI) 1/2 Fente étroite: Sélectionne les ions sortant High résolution = fentes très étroites faisceau qui atteint le détecteur a une largeur de bande très étroite

Résultats obtenus Variations des concentrations

Preuve: Comparaison avec productions minières La production de minerai de divers métaux a fortement augmenté au Sud de l’Equateur au cours du 20e siècle La production de minerai de divers métaux a fortement augmenté au Sud de l’Equateur au cours du 20e siècle

Références  static/staticHtml.jsp?id= static/staticHtml.jsp?id= static/staticHtml.jsp?id=6852  