Séminaire 12 La ptychographie 2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés. Introduction Vous êtes autorisé : A reproduire, distribuer et communiquer, au public, ce document, A modifier ce document, selon les conditions suivantes : Vous devez indiquer la référence de ce document ainsi que celle de l’ouvrage de référence : ESNOUF Claude. Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique. Lausanne: Presses polytechniques et universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : 978-2-88074-884-5. Vous n'avez pas le droit d'utiliser ces documents à des fins commerciales. Vous pouvez accédez au format PDF de ce document à l’adresse suivante : http://docinsa.insa-lyon.fr/polycop/download.php?id=170621&id2=11 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

Accès aux autres séminaires 1 - Séminaire « Rappels cristallographie 1 » 2 - Séminaire « Rappels cristallographie 2 » 3 - Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » 4 - Séminaire « Méthode des poudres en DRX » 5 - Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » 6 - Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes » 7 - Séminaire « Diffraction électronique » 8 - Séminaire « Projection stéréographique » 9 - Séminaire « Imagerie CTEM » 10 - Séminaire « HAADF » 11 - Séminaire « HRTEM » 12 - Séminaire « Ptychographie » 13 - Séminaire « EELS » © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

Diffraction de Fraunhofer La Ptychographie La ptychographie (technique PIE pour Ptychographical Iterative Engine, racine grecque ptycho signifiant repli) est qualifiée de microscopie en transmission sans lentille. Elle se propose, par voie itérative, de résoudre le problème de la restitution de la phase des ondes perdue en imagerie classique. La méthode nécessite un balayage sur l’objet d’une zone éclairée avec recouvrement des zones adjacentes et d’enregistrer les clichés de diffraction en condition de Fraunhofer (diffraction à l’infini). Cette technique est née d’une idée de W. Hoppe en 1969 et trouve un développement actuel avec l’avènement des sources X de type synchrotron et des microscopes électroniques de nouvelle génération. Château de Biron x y t(x, y) Onde plane uniforme Diffraction de Fraunhofer T(u, v) = TF[t(x,y)] Mais mesure de |TF[t(x,y)]|2 !!! © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Montage expérimental : Les données d’entrée de la méthode sont : - la fonction sonde S(r  R) (r est le vecteur de position d’un point M(x,y) de l’objet ; R positionne le centre de la sonde). S exprime sous forme complexe (amplitude + phase) la manière dont l’objet est localement éclairé. Cette manière peut être quelconque (onde plane, convergente, défocalisée, empreinte des aberrations de l’optique qui la crée), à condition qu’elle soit convenablement décrite. - le module de la transformée de Fourier de l’onde modifiée lors de sa traversée dans l’objet. Il est obtenu en captant l’intensité dans le plan focal d’une lentille. r R Objet t(r) = t (x,y) Plan focal Faisceau O f Caméra CCD Sonde S(r – R) q(u,v) Fonction d’onde  (r,R) |TF[ (r,R)]|2 J. M. Rodenburg, Ptychography and Related Diffractive Imaging Methods, Advances in Imaging and Electron Physics, Vol. 150, Elsevier Inc., 2008. (J.M. Rodenburg - Université de Sheffield, UK et P.A. Midgley - Université de Cambridge, UK ) © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Résolution par routine itérative : L’onde qui en émerge peut s’écrire : (r,R) = t(r) ∙ S(r  R) sous réserve de disposer d’un objet assez mince pour éviter les diffusions multiples. Elle admet pour transformée de Fourier : (q,R) = TF[(r,R)] = |(q,R) | ∙ exp{i (q,R)] L’idée est d’affecter la racine carrée de l’intensité I(q) de chaque cliché de diffraction à |(q,R) | et de prendre la transformée inverse pour obtenir l’expression complexe de la fonction t(r) en la divisant par la fonction S. t(r) = (r,R) / S(r  R) = (r,R) • S*(r  R)/ |S(r  R)|2 tn+1(r) = tn(r) + a [corr(r,R) – prec(r,R)] • S*(r  R)/( |S(r  R)|2+b ) La méthode est itérative, la fonction  (q,R) n’étant à aucun moment décrite expérimentalement. Partant de fonctions |(q,R) |,  arbitraires, les itérations successives convergent vers une solution pour t(r). Les performances de l’algorithme de convergence sont nettement accrues lorsque les reconstructions issues de zones se recouvrant, sont comparées. Cela permet une amélioration de la résolution tout en assurant l’unicité de la solution. © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Exemple d’application en imagerie X : Ainsi l’expérimentation menée à l’Institut Paul Scherrer en Suisse avec un synchrotron de troisième génération, a permis de valider une résolution meilleure que 50 nm. Le faisceau X utile à la longueur d’onde de 0,155 nm est produit par un monochromateur à double réflexion. Placé à 35 m de l’onduleur, un diaphragme limite l’étendue du faisceau sur l’objet à une zone de 5 µm de diamètre. A chaque acquisition du cliché de diffraction par une caméra CCD (pixels de 4,5 µm et à 1,7 m en arrière de l’objet), l’échantillon est déplacé latéralement par pas de 2,5 µm pour former une matrice de 17x17 zones. Une cinquantaine d’itérations à chaque zone sont nécessaires pour atteindre la résolution mentionnée. La méthode s’avère très rapide au point d’envisager des observations animées ou une application à la tomographie. Application à l’imagerie STEM (présentation à SFMµ 2009) : Faisceau microprobe convergent, Imagerie de particules Fe30Ni70, 21 enregistrements de clichés de diffraction avec recouvrement de 80%, 200 itérations, Résolution annoncée de quelques 0,1 nm, Bon accord avec résultats obtenus par holographie. © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Exemple récent : Cheng Liu , T. Walther, J.M. Rodenburg (University of Sheffield, UK) - Ultramicroscopy 2009 Définition de la sonde Amplitude Phase Reconstructions Amplitude Phase Echantillon : Si <100> t = 10,86 nm Pas = 0,21 nm © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Amplitude Phase Echantillon : Si <100> t = 10,86 nm Pas = 0,42 nm Pas = 0,63 nm Séminaire suivant : « EELS »  © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés