Caractérisation de matériaux par méthodes photothermiques O. Faugeroux B. Claudet J.L. Bodnar S. Bénet J.J. Serra Groupe Hauts Flux Laboratoire d’Energétique et d’Optique Laboratoire de Physique Appliquée et d’Automatique

Plan de l’exposé Méthodes inverses Méthode photothermique impulsionnelle Interférométrie holographique Microphotoréflexion Conclusion

Méthodes inverses Expérience réelle Mesures Critère de comparaison Conception optimale d’expérience Modèle (fct des paramètres) Valeurs du modèle Minimisation du critère Nouveau jeu de paramètres Valeurs identifiées

1. Méthode photothermique impulsionnelle

Principe de la méthode DT = F( k, r, cp, …) = K DT DT Signal mesuré Excitation pulsée Signal mesuré = K DT Détection IR mV temps Emission IR DT Echantillon DT = F( k, r, cp, …)

Identification des propriétés thermiques par méthode inverse Modélisation Hypothèses générales Matériaux isotropes et opaques Energie absorbée en surface Substrat semi-infini Propriétés constantes (temps et température) x Excitation Dépôt Interface Substrat Transfert Excitation Interface Modèle 1 D Homogène RTC

(échelle logarithmique) L’expérience photothermique en face avant Les caractéristiques du signal Temps courts Pente -1/2 (échelle logarithmique) Temps intermédiaires Temps longs Signal Temps

Banc expérimental Laser Impulsionnel Echantillon Détecteur IR Vers la chaîne d’acquisition Dispositif d’alignement Préamplificateur Blindage des câbles Alimentation sur pile Convertisseur opto-électronique Cage de Faraday Fibres optiques Mise à la masse

Identification des propriétés thermiques par méthode inverse Les échantillons testés Chrome électrolytique sur acier U U U Densité des microfissures Interface Chrome-Acier

Exemple de résultats k r cp RTC 82 W / m.K 11 % 2,82.106 J / K.m3 0,1 10-4 10-3 10-2 k r cp RTC 82 W / m.K 11 % 2,82.106 J / K.m3 2,94.10-7 K.m2 / W 12 %

Estimation de l’épaisseur d’un revêtement Principe Epaisseur 1 Epaisseur 2 Epaisseur 3 Log (Signal) Pente –1/2 Pente –1/2 Log (Temps) (s)

Estimation de l’épaisseur d’un revêtement Principe Caractéristique du thermogramme Corrélation Epaisseur du dépôt

Estimation de l’épaisseur d’un revêtement Recherche de l’instant « de décrochage » Log (Signal) Log (Temps) Technique simple Pas de calcul td1 Relevé d’un instant td2

Estimation de l’épaisseur d’un revêtement Recherche de l’instant « de décrochage » td (s) k = 70 W.m-1.K-1 a = 2,5.10-5 m2.s-1 Courbe d’étalonnage 4.10-4 3.10-4 2.10-4 109,6 1,19.10-4 1.10-4 50 100 150 200 Epaisseur (µm)

Estimation de l’épaisseur d’un revêtement Résultats expérimentaux Epaisseur estimée réelle Ecart relatif Ech. 1 109,4 µm 130 µm 15,7 % Ech. 2 136,5 µm 138 µm 1,1 % Ech. 3 54,5 µm 58 µm 6 %

Conclusion Thermogramme (méthode flash) Méthode « mathématique » Méthode « graphique » Estimation des propriétés Estimation d’épaisseur

2. Interférométrie holographique en flux modulé

Modélisation des transferts thermiques Flux laser CO2 modulé O e z r h rc t) exp(j ) ( t , w F = ) t exp(j z) M(r, t) z, , r ( T j w + = Composante périodique de la température Equation de la chaleur en coordonnées cylindriques ( ) T j - z r 1 2 = ¶ + a w hT z T = ¶ l - F En z = 0, En z = e, Utilisation de la transformée de Hankel : me - 2 e) m(z -m(z T e m) k (h ) km h ( H z , + = r f a w r j m 2 + = avec t) z, , r ( T Inversion numérique de la transformée de Hankel

Etude de sensibilité a ¶ = T S Coefficient de sensibilité réduit : 0,001 Hz 0,01 Hz 0,0001 Hz 1,00E+00 1,00E+02 Modèle (°C) Coeff. de sensibilité (°C) = 9,79 10-5 m2.s-1 = 4,89 10-5 m2.s-1 = 2,45 10-5 m2.s-1

Interférométrie holographique Comparaison entre deux ondes n’ayant pas d’existence simultanée : - une onde objet représentant l’état de repos du milieu, enregistrée sur la plaque holographique - une onde objet représentant l’état perturbé du milieu Milieu étudié perturbé Onde de référence  r (T,n) Onde objet enregistrée  0 + actuelle  t Plaque holographique

Dispositif expérimental Ordinateur avec carte d’acquisition Caméra CCD Laser He-Ne BS M 1 2 3 5 L ZE 4 A H AF Moniteur vidéo Echantillon Laser CO2 6 BS : lame séparatrice, Mn : miroir, AFn : expanseur de faisceau et filtre spatial, An : atténuateur, Ln : lentille, ZE : zone d'étude, H : plaque holographique. Faisceau objet Faisceau de référence

Exploitation des interférogrammes But : obtenir la température à la surface de l’échantillon à partir de la distribution d’ordre d’interférence sur l’interférogramme. Flux incident Ligne traitée Echantillon Intégrale d’Abel : Relation de Gladstone-Dale + loi des G.P. ò - = l D R y 2 dr r n z) n(r, N(y, L ÷ ø ö ç è æ - l = T 1 R )PM K( n Valeurs expérimentales de la température

Résultats expérimentaux Echantillon d’aluminium. 12 essais réalisés. Fréquences entre 1 et 60 mHz. Valeur de la diffusivité estimée : Valeur théorique : 10,52 . 10-5 m2.s-1 9,79 . 10-5 m2.s-1 7 % Echantillon de BK7. 12 essais réalisés. Fréquences entre 1 et 40 mHz. Valeur de la diffusivité estimée : Valeur théorique : 4,51 . 10-7 m2.s-1 5,17 . 10-7 m2.s-1 13 %

3. Méthode de microphotoréflexion modulée

Principe de la méthode Laser pompe modulé Laser sonde Offset Fissure Variation de température du coefficient de réflexion

Résistance thermique de contact Premier modèle Résistance thermique de contact Laser pompe Laser sonde Milieu 1 Milieu 2 Continuité du flux de chaleur à la traversée de l’interface Saut de température proportionnel au flux au niveau de l’interface Température complexe : Ts = To + T . exp (jt) Transformée de Fourier spatiale 2D Inversion numérique de la transformée de Fourier Module et déphasage de la température à la surface de l’échantillon

Premier modèle : RTC Déphasage (degrés) - 5 - 2,5 2,5 5 7,5 10 Distance entre faisceau sonde et fissure (µm) Déphasage (degrés) - 15 - 25 - 20 - 30 - 35 - 45 - 40 Rth = 10-7 K/Wm2 Rth = 10-6 K/Wm2 Rth = 10-8 K/Wm2

Troisième corps thermique Deuxième modèle Troisième corps thermique Laser pompe Laser sonde TCT Milieu 1 Milieu 2 y -e e Continuité du flux et de la température au niveau des interfaces

Deuxième modèle : TCT Déphasage (degrés) - 5 - 2,5 2,5 5 7,5 10 Distance entre faisceau sonde et milieu de la fissure (µm) Déphasage (degrés) - 10 - 15 - 20 - 30 - 25 2e = 3 µm 2e = 6 µm 2e = 1 µm

Dispositif expérimental Laser pompe 514.5 nm Modulateur acousto-optique Laser sonde 632.8 nm Cube séparateur polarisant Lame l/4 dichroïque Objectif de microscope Photodiode Générateur de fonction Détection synchrone Référence de chauffe Module et phase Echantillon

Exemple de résultat expérimental Interface Laser He-Ne Chrome Acier Laser pompe 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Déphasage Acier Chrome Position du faisceau sonde (m) Fissure

Conclusion Possibilité d’analyse aux échelles microscopique et macroscopique Adaptation de l’excitation à la nature de l’échantillon Nouvelle piste : les méthodes aléatoires ?...

Mesure du coefficient d’échange convectif Egalité des flux de conduction et de convection à la surface OB 1 T k h s ¥ = y s T k h = ¶ ¥ - m = -1 p x m = 0 O A B Zone utilisée pour effectuer la régression linéaire } Ligne de la zone non perturbée Pics de mesure sélectionnés .