Quelle stratégie adopter lors d’une synthèse ?

Les étapes de la synthèse organique Etape 1 : Réalisation de la transformation chimique Etape 2 : L’isolement Etape 3 : La purification Etape 4 : Analyse Etape 5 : Calcul du rendement

ETAPE 1 : TRANSFORMATION CHIMIQUE Choix des paramètres expérimentaux Température (facteur cinétique, influe sur l’état physique des réactifs et des produits) Solvant (doit solubiliser les réactifs et est souvent un facteur cinétique) Les concentrations des reactifs (facteur cinétique) Utilisation d’un catalyseur Durée de la réaction

ETAPE 1 : TRANSFORMATION CHIMIQUE Choix du montage Réaction à température ambiante et solvant peut volatil :

ETAPE 1 : TRANSFORMATION CHIMIQUE Choix du montage Nécessité d’un chauffage pour accélérer la réaction : MONTAGE DE CHAUFFAGE A REFLUX Le montage de chauffage à reflux permet de chauffer tout en évitant les pertes par évaporation

ETAPE 1 : TRANSFORMATION CHIMIQUE Montage de chauffage à reflux avec ampoule de coulée permettant l’ajout de réactif en cours de transformation

Deux cas peuvent se présenter : Etape 2 : L’isolement Comment isoler le produit d’intérêt du solvant, des réactifs en excès, du catalysuer,… ? Deux cas peuvent se présenter : LE PRODUIT PRECIPITE (forme solide) LE PRODUIT EST EN SOLUTION

LE PRODUIT PRECIPITE (forme solide) Etape 2 : L’isolement LE PRODUIT PRECIPITE (forme solide) Essorage sous pression réduite : Filtre Buchner + fiole à vide Le solide récupéré est rincé puis séché à l’étuve.

LE PRODUIT EST EN SOLUTION Etape 2 : L’isolement LE PRODUIT EST EN SOLUTION Utilisation d’une ampoule à décanter (extraction liquide-liquide) Pour extraire une espèce dissoute dans un solvant S1, on utilise un autre solvant S2, non miscible à S1, dans lequel cette espèce est nettement plus soluble.

LE PRODUIT EST EN SOLUTION Etape 2 : L’isolement LE PRODUIT EST EN SOLUTION L’extraction liquide-liquide avec l’ampoule à décanter est suivi d’une étape de séchage avec un sel anhydre (chlorure de magnésium) et d’une étape d’élimination du solvant à l’aide d’un évaporateur rotatif. Séchage Evaporateur rotatif

Etape 3 : LA PURIFICATION Comment éliminer les faibles quantités d’impuretés dans le produit brut pour obtenir le produit purifié ? Deux cas peuvent se présenter : Le produit à purifier est liquide Le produit à purifier est solide

Etape 3 : LA PURIFICATION Le produit à purifier est liquide  Distillation fractionnée La distillation est une méthode de purification des liquides fondée sur la différence de température d’ébullition du produit et des impuretés.

Etape 3 : LA PURIFICATION Le produit à purifier est solide  recristallisation La recristallisation est une méthode de purification des solides fondée sur la différence de solubilité du produit et des impuretés dans un solvant

Etape 4 : ANALYSE Comment contrôler la pureté du produit d’intérêt obtenu ? Mesure de la température de fusion si le produit est obtenu : Utilisation d’un banc Köfler Banc Kofler

Etape 4 : ANALYSE Comment contrôler la pureté du produit d’intérêt obtenu ? Mesure de l’indice de réfraction si le produit est liquide : Utilisation d’un réfractomètre

Etape 4 : ANALYSE Comment contrôler la pureté du produit d’intérêt obtenu ? - Spectroscopie IR-RMN - Chromatographie

ETAPE 5 : CALCUL DU RENDEMENT n p: quantité de produit effectivement obtenu nmax : quantité maximale de produit attendue