K. Madi , S. Forest, M. Boussuge Étude micro-macro du comportement thermomécanique de réfractaires électrofondus K. Madi , S. Forest, M. Boussuge Centre des Matériaux – ENSMP Paris. Partenaire industriel: - St-Gobain CREE. Club Zebulon, 9 decembre 2005

Domaine de la transformation de la zircone Problématique fusion recuisson finissage prémontage moulage calage Cycle de fabrication d’un réfractaire électrofondu 1000°C Temps T fusion 900°C Domaine des hautes températures Domaine de la transformation de la zircone Domaine des basses températures Meilleur compréhension des phénomènes mis en jeu lors du refroidissement des blocs électrofondus (recuisson) Prévision du comportement mécanique des fours verriers en fonctionnement Enjeux:

Méthodologie: approche numérique micro-macro Morphologie de la microstructure Comportement mécanique macroscopique Modèle Éléments Finis Maillage Comparaison Expérience: mesures de modules d’Young en température, essais de fluage hautes températures, etc. Comportement mécanique des constituants dzd

PLAN DE L’ETUDE CARACTERISATION EXPERIMENTALE CONCEPTION D’UN MODELE ELEMENT FINI Morphologie Tridimensionnelle Connectivité des phases en 3D Maillage APPLICATIONS Calcul parallèle Élasticité Percolation mécanique

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications Peu de fluage observé à hautes températures (T>1300°C) Résultats analogues pour un autre réfractaire à base d’alumine-zircone-silice (28% de phase vitreuse!) Résultats expérimentaux atypiques phase vitreuse (12% volumique) Microstructure réelle du THTZ (MEB) Température de transition vitreuse~780°C grains de zircone (88% volumique) Changement de phase: au chauffage, réduction de volume ~4% zircone phase vitreuse Microstructure simulée avec épaisseur de joints (A. Musienko) Conclusion: un calcul 2D à partir d’un modèle simplifié surestime largement la vitesse de fluage observée expérimentalement « Apport d’une représentation 3D de la microstructure »

Résultats expérimentaux Source de rayonnement X Modèle Élément Fini Applications Représentation 3D de la microstructure par microtomographie X (ESRF synchrotron Grenoble – E. Lataste, J.Y Buffière, S. Gailliègue) Détecteur (caméra CCD) Source de rayonnement X Objet Principe de la Microtomographie X: technique non destructive qui permet la reconstruction d’images en coupe d’un objet à 3 dimensions Visualisation 3D 0.5 mm*0.5 mm*1.4 mm 735 pixels*735 pixels*2048 pixels Reconstruction, stockage et analyse d’images Ligne: ID19 Résolution: 0.7 microns, E =40 keV

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications Traitement des images verre seuil zircone 2. Filtre médian 3. Application d’un seuillage manuel Traitement des ring’s artefacts: D. Bernard, ICMCB Bordeaux Image initiale Image filtrée Différence

Résultats expérimentaux (500 pixels*500 pixels*1000 pixels) Modèle Élément Fini Applications Maillage: génération de maillages volumiques à partir des coupes tomographiques Procédure: 3 étapes (i) Segmentation du volume afin de séparer les phases en présence x y z Taille du volume: x=350 microns*y=350 microns*z=700 microns (500 pixels*500 pixels*1000 pixels)

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications (ii) Détection de l’isosurface (frontière qui sépare les phases) et approximation par des triangles (triangulation). Algorithme de reconstruction de surface implémenté dans Amira Exemple: Éléments: tétraèdres linaires Nbre ddl: 1 500 000 (iii) Maillage tétraédrique du volume delete_elset min_angle mean_edge min_dist

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications Calcul parallèle Découpage . metis_split Modes rigides internes . split_mesh mincon: 3 tétraèdre lin. 6 tétraèdre quad. 10 sous-domaines

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications Élasticité: Mesures de modules d’Young à l’ambiante et à haute température Représentativité? Effet de la taille du volume sur le module d’Young apparent? (20°C) (1400°C) 35 490 700 x y z Hypothèses de calcul: Essais de traction suivant la direction (Oz) pour différentes tailles de volumes. Découpage de 5 volumes parallélépipédiques de même section, 350microns*350microns, avec des épaisseurs croissantes (microns): 35, 105, 210, 490, 700. Conditions aux limites mixtes Densité de maillage calculée: 142 voxels/élément (précision: 1%)

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications Propriétés des constituants T=20°C: Zircone (élastique): 240 GPa, Phase vitreuse (élastique): 72GPa, contraste: 3.3 Hypothèse: la phase vitreuse ne joue pas un rôle important sur la rigidité du matériau à haute température On ne sollicite que le squelette de zircone T=1400°C: Zircone (élastique): 186 GPa Résultats expérimentaux: exsudation de la phase vitreuse à haute température Phase vitreuse interconnectée (non confinée) Phase vitreuse:

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications Élasticité: Mesures de modules d’Young à l’ambiante et à haute température Résultats: Effet de la taille du volume sur le module d’Young apparent? (20°C) (1400°C) Expérience 130 GPa ~50% 115-125 GPa ~20-30% Nbre ddl ~ 1 000 000 pour le plus gros Découpage: 10 sous-domaines Tps calcul ~ 20 min

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications Percolation mécanique: influence de la quantité de phase vitreuse sur la rigidité du matériau? (600°C) fv(verre) initiale ~ 12% Érosions 3D de la zircone

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications (600°C): Zircone: 230 GPa, verre: 73 GPa Seuil de percolation pour la percolation géométrique des phases Pas de seuil pour le module d’Young

CONCLUSIONS Calculs de « percolation »: squelette continu de zircone à l’origine du blocage au fluage à haute température Conception d’un modèle élément fini: prise en compte de la morphologie réelle 3D Elasticité: correct pour un seul volume => Approche statistique envisagée Fluage: 2 voies Maillages « intelligents  » A t-on besoin de tout mailler? Rôle de la phase vitreuse à haute température?