Métrologie thermique par radiométrie photothermique infrarouge face avant sous excitation aléatoire   CMOI 2008 Nantes par S. Brahim*, J.L. Bodnar* et P. Grossel* * GRESPI / Laboratoire d’Energétique et d’Optique, UFR Sciences Exactes et Naturelles, BP 1039, 51687 Reims cedex 02

Sommaire Introduction Rappels sur les méthodes classiques de mesure de diffusivité thermique Présentation du principe de la radiométrie photothermique Présentation du principe de l’analyse corrélatoire Présentation du principe de l’analyse paramétrique Présentation du dispositif expérimental mis en œuvre pour l’étude Présentation du modèle thermique mis en œuvre pour l’étude Présentation des résulats obtenus lors de l’analyse photothermique aléatoire d’échantillons de nylon 6.6 Conclusion

Introduction

Introduction Les techniques actuelles de mesure de diffusivité thermique sont : La méthode flash face arrière (la méthode de référence) Les méthodes harmoniques face avant et face arrière La radiométrie photothermique face avant Ces méthodes, très diverses, sont très performantes dans leurs domaines d’applications mais, ne sont bien sûr, pas universelles : Les analyses harmoniques sont généralement lentes Les analyses pulsées demandent un dépôt important d’énergie en un laps de temps très court (Fonction de Dirac), ce qui endommager la surface de matériaux fragiles De nouvelles méthodes de contrôle, destructives ou non destructives peuvent donc encore trouver leur place dans le domaine de la mesure de diffusivité thermique, pour par exemple aboutir à l’étude métrologique de matériaux sensibles (œuvres d’art, matériaux biologiques). Nous avons alors approché les possibilités de la radiométrie photothermique aléatoire face avant en matière de mesure de diffusivité thermique. Ce sont quelques résultats obtenus dans ce cadre que nous présentons ici.

Rappels sur les méthodes classiques de mesure de diffusivité thermique

Principe de la méthode flash de Parker

Cas d’une étude « face avant »

Cas d’une étude « face arrière »

Principe de la mesure de diffusivité thermique proposé par Parker

Cas d’une étude « face avant »

Cas d’une étude « face arrière »

D’autres méthodes classiques de mesure de diffusivité thermique

Principe de la radiométrie photothermique

Principe de la radiométrie photothermique

Principe de l’analyse aléatoire

Exemple de signal d’excitation utilisé

Exemple de signal photothermique obtenu

Exemple de réponse impulsionnelle reconstruite par analyse corrélatoire ou par analyse paramétrique

Principe de l’analyse corrélatoire

Principe d’une analyse corrélatoire

Exemple de réponse impulsionnelle reconstruite par analyse corrélatoire

Principe de l’analyse paramétrique

Principe d’une analyse paramétrique (vue 1)

Principe d’une analyse paramétrique (vue 2)

Exemple de réponse impulsionnelle reconstruite par analyse paramétrique

Présentation du dispositif expérimental mis en œuvre pour l’étude : Présentation du système SAMMIR

La chaine optique d’excitation du système SAMMIR Système SAMMIR : Système d’Analyse des Matériaux Minces par InfraRouge Source lumineuse : Diode laser pouvant délivrer une puissance maximale de 0,55 watts à une longueur d'onde de 0,81 µm. Optique de mise en forme du faisceau laser : Optique de collimation à lentilles et optique de focalisation à miroir parabolique hors axe. Le faisceau laser, une fois mis en forme, possède un diamètre caractéristique d'environ 500 µm. Type de signaux lumineux d’excitation délivrés : La diode laser est pilotée électroniquement en courant, afin de pouvoir délivrer des séquences binaires pseudo aléatoires de longueur allant de 64 termes à 4096 termes par raisons géométriques de 2. Fréquence d’échantillonnage de ces signaux : de quelques dixièmes de hertz à 500 khz. Un sur-échantillonnage, une répétition et un filtrage numérique des signaux sont possibles pour limiter l’influence des problèmes de repliement de spectre et/ou pour augmenter le rapport signal sur bruit. Description du système SAMMIR

La chaine optique de détection du système SAMMIR L’optique de détection : Association de miroirs paraboliques travaillant hors axe optique Détecteur optique : Détecteur quantique infrarouge de type HgCdTe mono élément, refroidi à l'azote liquide, présentant une surface sensible de 100 µm * 100 µm. Longueurs d’ondes d’analyse : Détecteur « ondes longues » (pic de sensibilité à 10,6 µm) Electronique d’amplification : Amplification à phase quasiment nulle du signal issu du détecteur infrarouge. Amplification adaptative en fonction du niveau de signal reçu (ce qui permet de numériser avec le maximum de dynamique et pour chaque étude le signal photothermique recueilli) Electronique de numérisation : Numérisation du signal pré–amplifié jusqu’à une fréquence de 500kHz Informatique de traitement des signaux : Analyses corrélatoire et paramétrique, et post traitement des données. Description du système SAMMIR

Le système SAMMIR mis en œuvre pour l’étude (vue 1)

Le système SAMMIR mis en œuvre pour l’étude (vue 2)

Présentation du modèle thermique mis en œuvre pour l’étude

Le modèle thermique mis en œuvre pour l’étude

La modélisation quadripolaire du modèle thermique mis en œuvre pour l’étude

La mise en équation quadripolaire du modèle thermique mis en œuvre pour l’étude

Solution dans l’espace de Laplace du modèle thermique Avec Solution dans l’espace de Laplace du modèle thermique mis en œuvre pour l’étude

Solution dans l’espace temporel du modèle thermique mis en œuvre pour l’étude

Valeurs de coefficients de Stehfest

Exemples de résultats expérimentaux obtenus

Présentation de l’échantillon étudié

Caractéristiques physiques de l’échantillon étudié Echantillon étudié : cylindre de nylon 6.6 Epaisseur : 1,75 mm Diamètre : 30 mm Conductivité thermique : 0.24 W/mK - 0,28 W/mK Masse volumique : 1150 kg/m3 Capacité calorifique : 1700 J/kg K Diffusivité thermique : 1,20 m2/s et 1,45 m²/s Caractéristiques physiques de l’échantillon étudié

Présentation des conditions expérimentales retenues

Les conditions expérimentales retenues Excitation : Signal binaire pseudo aléatoire Longueur du signal d’excitation : 1024 termes Fréquence d’échantillonnage : 5 bits/s Sur échantillonnage : 10 Modèle de comportement utilisé : ARMA Nombre de paramètres du modèle de comportement utilisé : 40 en entrée et 40 en sortie (valeurs qui permettent une bonne reconstruction théorique de la réponse de l’échantillon étudié) Type d’ajustement théorie / expérience : Algorithme de Box - Kanemasu Les conditions expérimentales retenues

Exemple de mesure de diffusivité thermique Par radiométrie photothermique aléatoire associée à une analyse paramétrique

Valeur estimée : 1,30 10-7 +/- 0,15 10-7 m2/s Valeur théorique : 1,20 10-7 - 1,4510-7 m2/s Exemple de mesure de la diffusivité thermique d’un échantillon de nylon 6.6 par analyse photothermique aléatoire face avant associée à une analyse paramétrique

Auto corrélation des résidus

Exemple de mesure de la diffusivité thermique d’échantillons de nylon 6.6 de différentes épaisseurs par analyse photothermique aléatoire face avant associée à une analyse paramétrique

Exemple de mesure de diffusivité thermique Par radiométrie photothermique aléatoire associée à une analyse corrélatoire

Valeur estimée : 1,31 10-7 +/- 0,23 10-7 m2/s Valeur théorique : 1,20 10-7 - 1,4510-7 m2/s Exemple de mesure de la diffusivité thermique d’un échantillon de nylon 6.6 par analyse photothermique aléatoire face avant associée à une analyse corrélatoire

Auto corrélation des résidus

Exemple de mesure de la diffusivité thermique d’échantillons de nylon 6.6 de différentes épaisseurs par analyse photothermique aléatoire face avant associée à une analyse corrélatoire

Conclusion Dans le travail que nous avons présenté ici, nous avons essayé d’approcher les possibilités de mesure de diffusivité thermique, sous contraintes énergétiques moindres, par analyse photothermique aléatoire face avant. Nous avons d'abord présenté le principe de la méthode photothermique aléatoire face avant. Nous avons ensuite présenté le principe des analyses paramétrique et corrélatoire Nous avons dans une troisième étape, présenté le système d’analyse SAMMIR mis en œuvre lors de notre étude. Nous avons alors présenté l’échantillon étudié et les conditions expérimentales retenues. Nous avons enfin montré que la méthode photothermique mise en œuvre permettait une mesure convenable de la diffusivité thermique d’une panoplie d’échantillons de nylon 6.6, tant par analyse paramétrique que par analyse corrélatoire. Ces résultats expérimentaux obtenus sur des échantillons particuliers, sont encourageants puisque semblant ouvrir la voie à la caractérisation photothermique de matériaux sensibles. Ils demandent maintenant à être généralisés et testés sur des matériaux fragiles. Des études allant dans ce sens sont en cours.