EFFETS DU THERMOCYCLAGE SUR L’ETAT DE SURFACE ET SUR LES CARACTERISTIQUES MECANIQUES ET CHIMIQUES D’UN COMPOSITE HYBRIDE A PARTICULES MICROFINES S.JONIOT (1), G.CHATAINIER (2), G. GREGOIRE (1) (1) Laboratoire Interactions Biomatériaux / Tissus Bucco-dentaires – Toulouse III (2) Centre Interuniversitaire de recherche et d’Ingéniérie des Matériaux,UMR CNRS 5085 – Toulouse

OBJECTIFS Déterminer les effets du thermocyclage sur trois caractéristiques d’un composite à particules microfines: Esthet-X (Dentsply) La topographie La dureté La composition élémentaire

MATERIEL ET METHODES 32 échantillons cylindriques de 7mm de diamètre et 3mm d’épaisseur Polymérisés à l’aide d’une lampe halogène générant une intensité lumineuse de 450mW/cm2 Polissage à l’aide du système Enhance (Dentsply) Temps de polymérisation Matrice Charges Taille et pourcentage des charges 20 secondes Bis GMA Bis EMA TEGDMA Barium Aluminium Fluoro boro silicate 0,6 – 0,8µm 10 – 20nm 60% en volume Les échantillons sont analysés avant et après thermocyclage 1500 cycles de 10 secondes d’immersion dans des bains de 5° et 60°C

3 methodes: Profilométrie, Microdureté, spectroscopie de photoélectrons 10 échantillons sont destinés aux mesures de microdureté Vickers avec un Microduromètre semi-automatique: Micromet 2100 (Buehler). Une charge de 500g est appliquée pendant 15 secondes. 10 mesures sont effectuées sur chaque échantillon. 10 échantillons sont utilisés pour étudier la topographie de surface à l’aide d’un profilomètre optique tridimensionnel (Nanosurf SAS technologies) L’investigation est faite au moyen des paramètres Ra et Rt 12 échantillons sont réservés à l’analyse chimique élémentaire (XPS-ESCA) des surfaces au moyen de la spectroscopie de photoélectrons induits par rayons X (raie KaAl d ’une puissance de 100W). La profondeur analysée est de l’ordre de 10nm. L’appareil est un Spectromètre MKII (Thermo VG Scientific).

RESULTATS: Profilométrie Microdureté Spectroscopie de photoélectrons

1) profilométrie: Esthet-X: profil tridimensionnel Valeurs moyennes des Ra et Rt avant et après vieillissement Valeurs moyennes des Ra et Rt avant et après vieillissement Les valeurs des paramètres Ra et Rt traduisent un bon état de surface avant et après vieillissement Pas de différence significative entre les valeurs enregistrées avant et après viellissement

2) microdureté: Avant vieillissement, la moyenne des duretés = 60 VHN Empreintes de dureté Vickers 2) microdureté: Valeurs moyennes de dureté avant et après viellissement Valeurs moyennes de dureté avant et après vieillissement Avant vieillissement, la moyenne des duretés = 60 VHN La dispersion des valeurs est importante Après vieillissement, la moyenne des duretés = 54,3 VHN La dispersion des valeurs est moindre Il existe une différence significative entre les valeurs avant et après vieillissement

3) Spectroscopie de photoélectrons: Spectre obtenu par analyse chimique de la surface d’un échantillon avant vieillissement Composition élémentaire moyenne pour chaque élément avant et après vieillissement ( en pourcentage atomique) La composition élémentaire moyenne est comparable avant et après vieillissement On constate toutefois une diminution relative de B, F, Ba Résultat confirmé par le test de Wilcoxon

DISCUSSION Le thermocyclage présente de effets au niveau de certaines propriétés de surface du composite, essentiellement sur la dureté pour laquelle on constate une diminution des valeurs, mais aussi une dispersion plus faible de celles-ci après vieillissement. Le vieillissement contribuerait donc à homogénéiser les échantillons en améliorant la polymérisation. La diminution de dureté peut-être liée à une absorption d’eau lors du traitement (ce phénomène avait déjà été évoqué lors d’une étude sur l’interface ) L’analyse de surface qui montre une instabilité sous faisceau de rayons X confirme qu’une polymérisation incomplète peut-être en rapport avec ces variations.