Réalisé par: Omar Azzoun Département : BCG Filière : SMC S6 06/05/2016 O?A

LE PLAN  Introduction  Domaines d’utilisations de l’analyse thermique  Le principe de ATD Le principe de l’ATD Le thermogramme ATD Exemples de creusets ATD Le contrôle d’atmosphère  Le principe de ATG Le principe La mesure thermogravimétrique Exemples de creusets ATG : décomposition du PVC  Conclusion

L‘Analyse thermogravimétrique (ATG) est une technique d'analyse thermique qui consiste en la mesure de la variation de masse d'un échantillon en fonction du temps, pour une température ou un profil de température donné 1)Introduction L’Analyse Thermique Différentielle (ATD) Une technique dans laquelle la différence de température entre un échantillon et un matériau référence est mesurée en fonction du temps ou de la température pendant que la température de l’échantillon est programmée, dans une atmosphère contrôlée

2)Domaines d’utilisations de l’analyse thermique: Polymères et résines Produits alimentaires Produits pharmaceutiques et biochimiques Produits chimiques Domaine de l’énergie: – Produits pétrochimiques – Hydrates de gaz – Hydrogène – Charbon – Biomasse – Matériaux pour le solaire – Sables bitumineux Matières premières minérales Métaux et alliages Céramiques et composites Matériaux pour le nucléaire

L’ATD a été imaginée par Roberts-Austen en Le principe de cette méthode consiste à suivre l’évolution de la différence de température (∆ T) entre l’échantillon étudié et un corps témoin inerte, c’est-à-dire dépourvu d’effets thermiques dans le domaine de température étudié 3)ATD : 3.1) Le principe :

3.2)Le thermogramme ATD :  endothermique pour la fusion, dénaturation, gélatinisation, déshydratation, transition vitreuse, pyrolyse,…  exothermique pour la cristallisation, gélification, oxydation, polymérisation, fermentation, décomposition,…

3.3)Exemples de creusets ATD : Creuset ouvert de volume variable (20 à 100 μl ): Le creuset doit être bon conducteur de la chaleur

3.4)Le contrôle d’atmosphère:  Le contrôle d’atmosphère autour de l’échantillon est essentiel pour obtenir une bonne qualité d’analyse.  Différentes possibilités sont envisageables :  Sous gaz inerte (N2, Ar, He) pour protéger l’échantillon de l’oxydation  Sous gaz oxydant (O2, Air) pour les études d’oxydation, corrosion, …  Sous gaz réducteur (H2,CO, …) pour les études de réduction et autres réactions  Sous vapeur d’eau pour les études d’hydratation  Sous gaz corrosif (avec dispositifs spéciaux )  Selon l’étanchéité de la chambre expérimentale, il est possible de travailler sous vide (purge, vide primaire, vide secondaire)

3.5)Limites de la méthode ATD :  Utilisation en général d’un creuset ouvert  Peu de possibilités de travailler en creuset étanche, en particulier pour l’étude de produits en solution  Evaluation approximative des chaleurs de transition et de réaction (méthode qualitative)  Faible quantité d’échantillon analysé

4)ATG : 4.1)Le principe: L'analyse thermogravimétrique consiste à suivre, en continu, l'évolution du poids ou de la masse d'une substance soumise à un échauffement ou à un refroidissement selon une loi déterminée. Le dispositif est appelé thermobalance. L'échantillon est utilisé en poudre ou en massif et la perte de la masse est calculée pendant un cycle thermique ( température environ 1000°c) par rapport à une référence étalon.

4.2)La mesure thermogravimétrique : Perte de masse : déshydratation, décomposition, désorption réduction … Gain de masse : adsorption, carbonatation oxydation …

4.3)Exemples de creusets : Différents creusets selon les applications et la gamme de température Différents matériaux: silice, alumine, platine, tungstène,graphite Différentes tailles et formes

4.4)ATG : décomposition du PVC :  Echantillon : PVC  Masse : mg  Creuset : alumine  Gaz : air  Vitesse : 10K/min  Deux étapes de décomposition entre 20 et 400°C (64.5%) et entre 400 et 1000°C (27.9%)

Cet exposé décrit les différents aspects de l‘analyses ATG et ATD depuis les origines de la technique jusqu'à ses développements les plus récents. L'aspect fondamental de la mesure thermogravimétrique en fait une méthode d'analyse incontournable dans les laboratoires soucieux de connaître le comportement thermique des matériaux de tout type. Son large domaine, dans la gamme de température d'une part et dans les environnements gazeux d'autre part, rend la technique intéressante à de nombreux domaines d'applications (métallurgie, matériaux réfractaires, biomasse, catalyse...). Le développement de nombreux couplages de la thermogravimétrie avec d'autres méthodes de caractérisation permet en outre d'obtenir un grand nombre de données expérimentales sur un même échantillon … 5)Conclusion