Diane Rebiscoul & Sandrine Dourdain La réflectivité : - A quoi ça sert ? comment ça marche? - Quelques cas d’études - Couplage avec d’autres techniques Diane Rebiscoul & Sandrine Dourdain Ecole de réflectivité - 10-12 octobre 2018

z La réflectivité à quoi ça sert ? Caractérisation des surfaces et des couches minces z Rugosité s Densité r Epaisseur des couches E E r2 zA zB r1 substrat

I0 I(q)  = Comment ça marche ? Réflectivité spéculaire des rayons X qz Photo D8 q I0 I(q)  = Couche mince Substrat

detector Q R(q) = f(q) X-ray beam l fixed q 2q sample ESSNS 2018 11

Time of flight spectometer detector mirror Q R(l) = f(l) Neutron beam qfixed sample Chopper q fixed Neutron pulses ESSNS 2018 12

Comment aligner l’échantillon pour lancer une mesure ? z scan z =0 I0 I0 I0/2 I0 z(I0/2) Omega scan ou rocking curve I0/2 I0 I0/2 I0/2

XRR: ≥ cm² NR: few cm² Roughness < 1nm Les échantillons XRR: ≥ cm² NR: few cm² XRR: < 250 nm NR: < 350 nm optical grade surface Roughness < 1nm Thin layer Substrate ESSNS 2018 18

Allure générale pour une surface qz q I0 I(q)  = Couche mince Substrat ♦ q < qc R = 1 réflexion totale n<1 : réflexion totale si le faisceau va d’un milieu peu dense vers un milieu plus dense. ♦ q > qc Rayons X pénètrent  décroissance en 1/q4 Mesures comparables sur n’importe quel instrument q ou q ?     q = 4psinq/l

Surfaces rugueuses

Forte diminution de l’intensité z x zA zB Surfaces rugueuses - fluctuations de densité électronique en surface : diffusion Forte diminution de l’intensité réfléchie spéculaire s= 0 Å s= 10 Å Angle 2q (degrés)

Couche mince sur un substrat Faisceau réfléchi = somme des faisceaux réfléchis Phénomènes d’interférence Périodicité : qd=p2p q=2p/d

2p/E 2p/E 2p/E 2p/E Effet de l’épaisseur E E=5 nm E=10 nm E=30 nm Interférences  Oscillations = Franges de Kiessig  Périodicité : Dq=2p/E E=5 nm E=10 nm 2p/E 2p/E E=30 nm E=100 nm 2p/E 2p/E

Effet de la rugosité sur les franges de Kiessig z E r2 r1 substrat à l ’interface

z s=10Å en surface Effet de la rugosité et à l ’interface r2 E r1 substrat

Couche mince, bicouche, …multi-couche Faisceau réfléchi = somme des faisceaux réfléchis Périodicité : qd=p2p q=2p/d

Multicouches : formalisme matriciel ou de Parratt Matrice de transfert : M=R01T1R12…RN,sub A chaque interface : matrice de réflexion/réfraction Rj,j+1 Dans chaque couche : matrice de transmission Tj Calcul complet de la courbe de réflectivité en tenant compte des paramètres épaisseurs, densité, rugosité de couches. Profil de densité électronique

Multicouches : formalisme matriciel ou de Parratt Profil de densité électronique r (e-/Å3) t (Å)

Réflectivité des multicouches 18 Réflectivité des multicouches Les films mésostructurés Réflectivité des rayons X 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 10 - 6 5 4 3 2 1 Réflectivité R(qz) qz (Å-1) qz q Plateau de réflexion totale I0 I(q)  e = 2p/Dq2 Pics de Bragg Dq2 e = E = 2p/Dq1 Franges de Kiessig Dq1 E Micelle Couche mince Substrat

Plateau de réflexion totale des courbes de réflectivité 19 Plateau de réflexion totale des courbes de réflectivité Angle critique de réflexion totale qc relié à la densité électronique r : qc2 = rel2r/p où re=2.8.10-15m est le rayon classique de l’électron qc(substrat) qc(film) Réflectivité Analyse du plateau de réflexion totale estimation de : - densité électronique du substrat r (substrat) - densité électronique moyenne du film <r> (film) q>qc(substrat) R(q) diminue q q<qc(film) R(q) est maximum q q >qc(film) q<qc(substrat) q

z Quelques cas d’étude … La réflectivité sert à : Caractériser les surfaces et les couches minces z Rugosité s Densité r Epaisseur des couches E Structuration dans la direction z E r2 zA zB r1 substrat Quelques cas d’étude …