Fibres optiques silice de nouvelle génération : aspects technologiques Jean-Marc BLONDY, Jean-Louis AUGUSTE, Philippe ROY, Frédéric GEROME, Pierre VIALE, Laurent LABONTE, Guy BOUTINAUD, Basile FAURE, Wilfried BLANC, Fabrice UBALDI, Bernard DUSSARDIER, Gérard MONNOM IRCOM- UMR6615 Université de Limoges- 123 Av. A. THOMAS -87060 LIMOGES cedex LPMC- UMR6622 Université de Nice - Sophia-Antipolis- 06034 NICE cedex2 Mesdames et Messieurs, bonjour. Jean Marc Blondy et moi même allons vous présenter ici quelques aspects technologiques relatifs à la fabrication de fibres optiques spéciales en silice. Malgré la très grande variété de fibres optiques disponibles, on note que certainesde leurs application sont des performances limitées par les caractéristiques ultimes accessibles avec les techniques et les procédés de fabrication classiques. C’est pourquoi il nous semble important de proposer et d’étudier de nouvelles fonctionnalités dans les fibres optiques. (changement)

- Besoin de nouvelles fonctionnalités Plan de l’exposé Motivations : - Besoin de nouvelles fonctionnalités - Structure de guide optique - Composition et dopage du matériau 1°)Technologie MCVD - Principes et état de l’art - Matériaux et procédés - Exemples de réalisations et limites de fabrication 2°)Technologie micro structuration air-silice - Etat de l’art et contraintes de fabrication 3°) Conclusions et perspectives Ces fonctionnalités peuvent être apportées soit par des structures ou profil d’indice de guides optiques, et/ou par le choix de modification ou du dopage du matériau qui interagira avec la lumière. Le LPMC et l’IRCOM collaborent depuis presque 20 ans sur ce thème en employant la silice comme matériau de base. Le but de notre intervention aujourd’hui est de vous présenter les deux technologies que nous maîtrisons, la MCVD à Nice et la microstructuration air-silice à Limoges. Pour chacune, nous présenterons le principe et les contraintes et difficultés propres, que nous illustrerons par quelques exemples récents. Enfin, nous conclurons en présentant des perspectives pour ces technologies.

Profils d’indice de réfraction Présentation MCVD Modified Chemical Vapour Deposition Dopage indiciel + (Ge, P, Al), - (F, B) Aire effective de mode dispersion chromatique effets non-linéaires,… MCVD Dopage Limites Réalisations Fibrage Préforme Profils d’indice de réfraction d’une préforme (LPMC) Plusieurs techniques de base (OVD, VAD, …) et variantes... MCVD:Construction d’une STRUCTURE GUIDANTE, depuis l’extérieur vers l’intérieur. Couches minces de verre très pur, qq à 100aine de couches, 1 à 10 µm d’épaisseur, dans tube substrat silice, diam cm, épaisseur mm. petites Dimensions ici: recherche au LPMC Couches modifiées par dopage indiciel (exemple de PROFIL D’INDICE DE RÉFRACTION) influence sur Aeff, D, X(3)+Raman. par exmple

Dépôt de couche de silice MCVD Dopage Limites Réalisations Chalumeau translation lente / gaz, température 1200-1600 °C Porteur Oxygène, réactifs SiCl4 Zone chaude: synthèse de particules, dépôt de suies en aval. vitrification Elements déterminants: contrôle des débits et températures équilibre des réactions (synthèse) + dépôt

Rétreint Pendant le rétreint: ‘Surdopage’ Ge ou P Affinement du cœur MCVD Dopage Limites Réalisations Pendant le rétreint: ‘Surdopage’ Ge ou P forts Dn élimination du « trou» central Affinement du cœur décapage chimique (LPMC) T 1500-1700°C, silice à faible viscosité Rétreint dû aux contriantes de surfaces différentielles. Contrôle du flux radial de verre fondu par pression + T Modification du profil de cœur DeltaN: => 97% GeO2 (Dianov) gain Raman sur longueurde FO réduite de facteur 100 trou caractéristique MCVD seuls Ge, P, F, B

Dopants et applications Nd3+, Er3+, Yb3+, Tm3+, … amplificateurs pour télécommunication lasers capteurs Co2+, Cr3+, Cr4+, Ni2+, Bi3+ atténuateurs de ligne (Y. Morishita, Opt. Lett. 2001) absorbants saturables (L.Tordella, Electron. Lett, 2003) sources large bande (> 500 nm) (V. Felice, Eur. Phys. J. AP, 2000) MCVD Dopage Limites Réalisations Dopants à propriétés spectroscopiques Terres rares les plus courantes, dopage simple ou associé (Yb Er) Plus récemment, un nouvel intérêt RECHERCHE pour les MT: bandes d’absorption et d’émission 10x + larges, sections efficaces 10x+ intenses que TR positionnement IR spectro fortement sensible (modifiable) au procédé + mise en œuvre Longueur d’onde (nm) gain Nd3+ Absorption & gain abs. Cr4+ 500 1000 1500 fluo. Cr4+ LPMC (V. Felice)

Dopage « par solution » (1) Couche poreuse de silice Solution de sels de TR3+ (et Al3+) Trempage 1-2 heures Séchage + Densification Rétreint Autres méthodes: évaporation de solides/liquides nébulisation de solutions + transport sur zone de réaction 10 µm MCVD Dopage Limites Réalisations paramètres déterminants: porosité: concentration et homogénéité composition de la couche atmosphère (valence des MT) (1) J.E..Townsend et al., Electron. Lett. 1987 (ORC, Southampton)

Dn (x10-3) [TR3+] Limites … vaporisation de Ge, P au rétreint  Dn et effets non-linéaires limités faible solubilité des terres rares  relaxations croisées inhomogénéités ( fortes conc. en Ge, P, Al, en TR)  pertes par diffusion Rayleigh MCVD Dopage Limites Réalisations standard « avancé » Dn (x10-3) Ge => 20 P => 7 Al => 5 => 100 => 20 => 30 [TR3+] < 0,2 % mol 100-2000 ppm-mol >2 mol % 20000 ppm-mol DeltaN limité, en valeur, et en positionnement... Solubilité: pas seulemnt la MCVD présenter maintenant quelques aspect, tout d’abord les effets de forme de guide...

Ingénierie de la dispersion chromatique et du gain MCVD Dopage Limites Réalisations Forte compensation de dispersion chromatique Dmin < -1800 ps/(nm.km) à 1,56 µm (J.-L. Auguste, Electron. Lett. 2000) Egalisation de gain EDFA (J. Maury, Opt. Lett 2004) 6 paramètres optogéométriques interdépendants Tolérances: 1% sur cœur central pour Dmin  [bande C] (LPMC, IRCOM) structure composition Forme encore, sur la dispersion chromatique. et la forme de bande de gain nombreux paramètres optogéométriques + effets de forme tolérance usuelles sur diamètre et DeltaN: 10%

Fibre à Bande Interdite Photonique -1D « vrai » (LPMC, IRCOM) MCVD Dopage Limites Réalisations 3 anneaux: large aire de mode > 520µm2, 0.15 dB/m @ 1.53µm (S. Février, Elect. Lett. 2003) profil de préforme mode guidé structure composition Plus grand nombre de paramètres: BIP 1D, symétrie cylindrique principe mode guidé à très large aire effective, 10x + large perspective: potentiel: transport de puissance dopage terre rare du centre: laser de puissance, coeur creux + gaz a effet Raman, par exemple. simulations numériques

Fibre à Bande Interdite Photonique -1D « vrai » (LPMC, IRCOM) MCVD Dopage Limites Réalisations 7 anneaux, dispersion annulée < l0 (silice: 1,31 µm) (F. Bréchet, Electron. Lett. 2000) profil de préforme structure composition mode guidé couplage hors-axe Dispersion des BIP: -monomodes + ....

Nouveaux dopants … … nouvelles applications et nouveaux défis MCVD Dopage Limites Réalisations Amplificateur en silice, dopé au thulium (TDFA) bande-S (transition à 1,47 µm) desexcitations non-radiatives prépondérante dans la silice effet de composition locale: essai avec Al2O3 efficacité quantique: + 400% / silice (LPMC, B. Faure, OAA 2004) structure composition

Nouveaux dopants … … nouvelles applications et nouveaux défis MCVD Dopage Limites Réalisations Etats de valence du chrome dépendent de: [Ge]/[Al] [Cr] totale procédé Recuit=> Efficacité Qu. 10% (V. V. Dvoyrin, JOSA B 2003) Fibres Al:Silice dopées Cr4+ uniquement absorbants saturables Absorption Nombre d’onde (cm-1) 24000 18000 12000 6000 Absorption (u.a.) 1500 1000 800 600 500 Longueur d’onde (nm) Cr3+ structure composition effets de paramètres sur la spectroscopie des fibres dopées aux ions de métaux de transition, qui peuvent être mis en œuvre pour créer de nouvelles fonctions. Dans les fibres en silice, les ions de chrome se stabilisent en 3+ et/ou 4+: souvent néfaste. -effet de Ge/Al (décrire les courbes) fibre Al:Silicate uniquement Cr4+. Important, abs sat. -autres paramètres (concentration), historique thermique: structuration de la matière à échelle microscopique. -recuit. (procédé, 10% EQ) Parole à JMB. Cr4+ (V. Felice,Op. Mat, 2001)

guidage par RTI guidage par BIP Introduction FMAS, Holey Fiber, Photonic Crystal Fiber, MOF… Deux grandes familles de fibres microstructurées air-silice Introduction guidage par RTI guidage par BIP Historique Etat de l’art Domaines d’applications : Télécommunications Effets non-linéaires  Amplification optique  Guidage de fortes puissances Stack & draw Réalisations

Première réalisation : 1996 Université de SOUTHAMPTON Historique Introduction Historique Etat de l’art Stack & draw Réalisations Première réalisation : 1996 Université de SOUTHAMPTON Réf. : JC Knight et al, Optics letters, vol.21 1996 METHODE UTILISEE : STACK and DRAW Assemblage de tubes et d’un barreau de silice

La méthode « stack and draw » Historique La méthode « stack and draw » Introduction Historique Etat de l’art Stack & draw Perçage Usinage Fibrage Réalisations Section Assemblage FIBRE A CRISTAL PHOTONIQUE 2 fibrages

Les technologies mises en œuvre et les axes de développement : Etat de l’art Les technologies mises en œuvre et les axes de développement : Introduction PROCEDES : Stack and Draw Sol – gel Moulage ou extrusion Attaque chimique Historique Etat de l’art Stack & draw Réalisations MATERIAUX: Silice Verres et chalcogénures Polymères

Les technologies mises en œuvre et les axes de développement : Etat de l’art Les technologies mises en œuvre et les axes de développement : Introduction PROCEDES : Stack and Draw Sol – gel Moulage ou extrusion Attaque chimique Historique Etat de l’art Stack & draw Réalisations MATERIAUX: Bath Fibre tellure Silice Verres et chalcogénures Polymères (ref. Kumar et al., ECOC 03) Bath (réf.: Kumar et al, Optics Express, vol. 10, n°25, 2002)

Les technologies mises en œuvre et les axes de développement : Etat de l’art Les technologies mises en œuvre et les axes de développement : Introduction PROCEDES : Stack and Draw Sol – gel Moulage ou extrusion Attaque chimique Historique Etat de l’art Stack & draw Réalisations monomode gradient Université de SYDNEY MATERIAUX: Silice Verres et chalcogénures Polymères (réf.: Van Eijkelenborg et al, Optics Express, vol .9 N°7, 2001 BIP Bi-coeur (réf.: Van Eijkelenborg et al, OFT, vol .9, 2003)

Les technologies mises en œuvre et les axes de développement : Etat de l’art Les technologies mises en œuvre et les axes de développement : Introduction PROCEDES : Stack and Draw Sol – gel Moulage ou extrusion Attaque chimique Historique Etat de l’art Stack & draw Réalisations MATERIAUX: Silice Verres et chalcogénures Polymères NRL (réf.: Falkenstein et al, Optics Letters, vol. 29 n° 16, 2004)

Contraintes du process de fabrication Stack and Draw Contraintes du process de fabrication Nécessité de réaliser ses propres capillaires pour pouvoir réaliser toutes les géométries désirées Introduction Historique Capillaires élémentaires Etat de l’art Fibrage Capillaires (F = 0.5-6 mm) Stack & draw Réalisations Tube (F = 20-35mm) Maîtriser les diamètres ext. et int. Contrôle à +- 2µm (ref : A.D FITT et al , CLEO 2002) L d Trou interstitiel Assemblage Maille de base triangulaire

Contraintes du process de fabrication Stack and Draw Contraintes du process de fabrication Introduction Historique 20 mm < F < 35 mm Etat de l’art Stack & draw Réalisations Rapport de réduction Fibre 0.080mm < F < 0.2 mm Canne 1mm < F < 3mm + Manchonnage Homothétie? Modèles? Contrôle : -Température -Pression -Vitesse de fibrage Fibre 0.080mm < F < 0.2 mm

Contrôle des paramètres de fabrication Exemples : Introduction Historique Etat de l’art Stack & draw Fibre : d = 1,55µm, L= 2,4µm d/L = 0.65 d = 1,4µm, L= 2µm d/L = 0.7 d = 1,9µm, L= 2,4µm d/L = 0.8 d = 2µm, L= 3,3µm d/L = 0.66 d = 4,2µm, L= 9,5µm d/L = 0.44 Préforme : tubes fext = 2 mm, fint = 0,5mm d/L = 0.25 Canne : d/L ≤ 0.25 Réalisations Modification de l’homothétie avec manchonnage, température et pression

Réalisations Fibre microstructurée air-silice : guidage RTI Introduction Historique Etat de l’art Stack & draw Virginia ircom (Ref. Pickrell et al. Optics letters vol 29 , 2004) Réalisations Problèmes technologiques : - Régularité de l’arrangement - Dimension des trous et pas PARAMETRES : d =1,6µm L =2,3mm Génération de super continuum :

Réalisations Fibre microstructurée air-silice : guidage RTI Introduction Fibre double cœur : Compensation de dispersion chromatique Historique Etat de l’art Stack & draw Ircom Réalisations Ircom Blaze Phot. Compensation de dispersion WDM Ircom Problèmes technologiques : - Présence de trous de diamètres différents - Pression différentielle

l’amplification optique Réalisations Fibre microstructurée air-silice : guidage RTI Introduction Historique Etat de l’art Stack & draw Fibres Air-Clad : Amélioration de l’amplification optique Perfos Ircom Perfos Réalisations Cryst. fiber Alcatel Problèmes technologiques : - Trous de diamètres différents - Pression différentielle

Réalisations Fibre microstructurée air-silice : guidage BIP Introduction Historique Etat de l’art ZOOM Stack & draw Réalisations Ircom Ircom Problèmes technologiques : -Obtenir un arrangement parfait -Avoir une grande surface d’air -Limiter les ponts de silice à une taille nanométrique Cryst. fiber

Réalisations Association MCVD / Stack and Draw Introduction Usinage Stack and Draw Historique Insertion du barreau dopé dans une préforme microstructurée. Etat de l’art Préforme MCVD Barreau dopé Stack & draw Réalisations Fibre microstructurée air-silice dopée terre rare : Applications : - Amplification, - lasers … LPMC-IRCOM, ALCATEL Fibre microstructurée air-silice dopée Ge : Applications : Capteurs, réseau de Bragg … (cf. MC Phan Huy et al., JNOG 2004) Problèmes technologiques : - point de fusion - pollution du barreau

Conclusion et perspectives Développements récents de fibres de nouvelle génération dépendants de l’amélioration (MCVD) ou de la maîtrise (micro structuration) de la technologie.  Existence des moyens technologiques performants dans les domaines académiques et industriels, Possibilités de création de nouvelles structures de fibres ou de nouvelles fonctionnalités : - Inclusion de nano structures ( effet non linéaires, capteurs) - guidage cœur creux Recherche vers de nouveaux domaines de longueurs d’onde Extension des domaines de recherche vers axes nouveaux -bio photonique, -micro fluidique